Руководство еа по выражению неопределенности в количественных испытаниях

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

34100.3-

2017/

ISO/IEC Guide 98-3:2008

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ

Часть 3

Руководство по выражению неопределенности измерения

(ISO/IEC Guide 98-3:2008, ЮТ)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2018

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 125 «Статистические методы в управлении качеством продукции» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2017 г. № 101-п)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии 12 сентября 2017 г. № 1065-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34100.3-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2018 г.

5    Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/IEC Guide 98.3:2008 «Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения» («Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement», IDT).

Международный документ подготовлен Рабочей группой ISO/TAG 4/WG 3 Международной организации по стандартизации (ISO).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2018 г.

3 Основные понятия

Дополнительное рассмотрение основных понятий можно найти в приложении D, в котором основное внимание уделено вопросам сопоставления (в том числе графического) «истинного» значения, погрешности и неопределенности, и в приложении Е, где исследуются необходимость разработки и статистическая база Рекомендации INC-1 (1980), на которой основано настоящее Руководство. В приложении J приведен словарь основных математических символов, используемых в настоящем Руководстве.

3.1    Измерение

3.1.1    Целью измерения (В.2.5) является определение значения (В.2.2) измеряемой величины (В.2.9), т. е. значения конкретной величины (В.2.1, примечание 1), которую надо измерить. Поэтому измерению предшествует определение измеряемой величины, метода измерения (В.2.7) и методики измерения (измерительной процедуры) (В.2.8).

Примечание — Термин «истинное значение» (см. приложение D) не используется в настоящем Руководстве по причинам, указанным в D.3.5. Термины «значение измеряемой величины» и «истинное значение измеряемой величины» рассматриваются как эквивалентные.

3.1.2    Обычно результат измерения (В.2.11) является только аппроксимацией или оценкой (С.2.26) значения измеряемой величины и, таким образом, будет полным только в том случае, если он сопровождается указанием неопределенности (В.2.18) этой оценки.

3.1.3    На практике определение (дефиниция) измеряемой величины зависит от требований к точности измерения (В.2.14). Измеряемую величину следует определять с достаточной полнотой (с учетом необходимой точности измерений), чтобы для всех практических целей, связанных с измерением, значение измеряемой величины было единственным. Именно в таком смысле выражение «значение измеряемой величины» используется в настоящем Руководстве.

Пример — Если длину стального стержня номинальной длины 1 м нужно узнать с точностью до микрона, то определение измеряемой величины должно включать температуру и давление, при которых длина стержня должна быть измерена. Таким образом, определение измеряемой величины должно иметь вид: например, длина стержня при температуре 25,00 °С и давлении 101 325 Па (с указанием, возможно, других необходимых параметров, например, способа опирания стержня при измерении). Однако если длина стержня должна быть получена с точностью до миллиметра, то определение измеряемой величины не требует указания температуры, давления и иных аналогичных факторов.

Примечание — Недостаточно полное определение измеряемой величины может привести к росту составляющей неопределенности, которая в этом случае должна быть включена в оценку неопределенности результата измерения (см. D.1.1, D.3.4 и D.6.2).

3.1.4    Во многих случаях результат измерения получают на основе ряда наблюдений, выполненных в условиях повторяемости (В.2.15, примечание 1).

3.1.5    Предполагается, что причиной изменчивости результатов повторных наблюдений являются влияющие величины (В.2.10), от которых может зависеть результат измерений и которые невозможно поддерживать в точности постоянными.

3.1.6    Очень важно правильно составить математическую модель, с помощью которой совокупность повторных наблюдений преобразуется в результат измерения, поскольку помимо наблюдений в нее обычно необходимо включать различные влияющие величины, точные значения которых неизвестны. Эта неизвестность вносит вклад в неопределенность результата измерений наряду с изменчивостью результатов повторных наблюдений и с неточностью самой математической модели.

3.1.7    В настоящем Руководстве измеряемая величина рассматривается как скаляр, т. е. ее значение выражается единственным числом. Распространение на случай связанных между собой величин, определяемых одновременно в одном измерении, требует перейти от рассмотрения измеряемой скалярной величины и ее дисперсии (С.2.11, С.2.20, С.3.2) к измеряемой векторной величине и ковариационной матрице (С.3.5). В настоящем Руководстве измерение векторной величины рассматривается только в примерах (см. Н.2, Н.З и Н.4).

ГОСТ 34100.3-2017

3.2 Погрешности, случайные и систематические эффекты, поправки

3.2.1    Погрешность (В.2.19) результата измерения обусловлена несовершенством измерительной процедуры. Традиционно погрешность рассматривают как сумму двух составляющих: случайной (В.2.20) и систематической (В.2.21).

Примечание — Погрешность является идеализированным понятием, поскольку на практике ее точное значение неизвестно.

3.2.2    Предполагается, что случайная погрешность возникает из непредсказуемых временных или пространственных изменений влияющих величин. Следствием таких изменений, называемых далее случайными эффектами, являются изменения измеряемой величины при повторных наблюдениях. Хотя случайную погрешность результата измерения нельзя компенсировать введением поправки, ее можно уменьшить, увеличив число наблюдений. Математическое ожидание (ожидаемое значение) (С.2.9, С.3.1) случайной погрешности равно нулю.

Примечание 1 — Выборочное стандартное отклонение среднего арифметического значения ряда наблюдений (см. 4.2.3) не является случайной погрешностью среднего значения (см. 4.2.1), хотя такое толкование встречается в некоторых публикациях. На самом деле эта величина является мерой неопределенности среднего значения, обусловленной случайными эффектами. Точное значение погрешности среднего значения, обусловленной этими эффектами, не может быть известно.

Примечание2 — В настоящем Руководстве уделяется большое внимание различию терминов «погрешность» и «неопределенность». Эти слова не являются синонимами, отражают разные понятия, и их не следует путать друг с другом или использовать в неправильном значении.

3.2.3    Систематическую погрешность, так же как и случайную, нельзя устранить полностью, но зачастую можно уменьшить. Если систематическая погрешность возникает в результате известного действия влияющей величины на результат измерения (далее — систематического эффекта), то это влияние можно количественно оценить и, если оно существенно по сравнению с требуемой точностью измерения, внести поправку (В.2.23) или поправочный коэффициент (В.2.24) для его компенсации. Предполагается, что после внесения поправки математическое ожидание погрешности, обусловленной систематическим эффектом, становится равным нулю.

Примечание — Неопределенность поправки, вносимой в результат измерения для компенсации систематического эффекта, не является систематической погрешностью (часто называемой смещением) результата измерения, связанной с этим эффектом, как ее иногда определяют. На самом деле она представляет собой меру неопределенности результата из-за неполного знания о требуемом значении поправки. Погрешность, появляющаяся от неполной компенсации систематического эффекта, не может быть известна точно. Термины «погрешность» и «неопределенность» следует использовать правильно и следить за тем, чтобы не путать их.

3.2.4    Далее предполагается, что приняты все меры для выявления значимых систематических эффектов и соответствующие поправки внесены в результат измерения.

Пример — В результат измерения падения напряжения (измеряемая величина) на высокоомном резисторе вносят поправку, обусловленную конечным электрическим сопротивлением вольтметра для уменьшения систематического эффекта, вызванного присоединением вольтметра. Для вычисления поправки используют значения сопротивлений вольтметра и резистора, которые получены в результате других измерений и сами содержат неопределенности. Эти неопределенности учитывают при оценивании составляющей неопределенности измерения падения напряжения, связанной с вносимой поправкой и в конечном счете с систематическим эффектом вследствие конечного электрического сопротивления вольтметра.

Примечание 1 — Часто с целью исключить систематические эффекты измерительные приборы и системы настраивают или калибруют с использованием эталонов и стандартных образцов, однако при этом следует учитывать составляющие неопределенности, вносимые эталонами и стандартными образцами.

Примечание2 — Случай, когда поправку на известный значимый систематический эффект не вносят, рассмотрен в примечании к 6.3.1 и в F.2.4.5.

3.3 Неопределенность

3.3.1 Неопределенность результата измерения отражает отсутствие точного знания значения измеряемой величины (см. 2.2). Результат измерения после внесения в него поправки на известные систематические эффекты остается только оценкой значения измеряемой величины, поскольку содержит

5

неопределенности, связанные со случайными эффектами и неточностью поправки результата на систематические эффекты.

Примечание — Может оказаться, что результат измерения (после внесения поправки) будет очень близким к значению измеряемой величины и тем самым иметь пренебрежимо малую погрешность. Эту неискпюченную малую систематическую погрешность не следует путать с неопределенностью результата измерения.

3.3.2    Разнообразие источников неопределенности измерений включает в себя:

a)    неполное определение измеряемой величины;

b)    несовершенную реализацию определения измеряемой величины;

c)    нерепрезентативность выборки (измерения проводят на образце, не представляющем измеряемую величину);

d)    неточное знание влияния условий окружающей среды на результат измерения или неточное измерение величин, характеризующих эти условия;

e)    субъективная систематическая погрешность (вносимая оператором при снятии показаний аналоговых приборов);

f)    конечную разрешающую способность или порог чувствительности прибора;

д) неточные значения, приписанные эталонам и стандартным образцам;

h)    неточные знания физических констант и других параметров, полученных из сторонних источников и используемых при обработке данных;

i)    аппроксимации и предположения, используемые в методе и методике измерений (измерительной процедуре);

j)    изменчивость в повторных наблюдениях при, казалось бы, неизменных условиях измерений.

Эти источники необязательно являются независимыми, например, некоторые из источников, указанных в перечислениях а)—i), могут вносить вклад в источник, указанный в перечислении j). Если какой-либо систематический эффект не был выявлен, то он не может быть учтен в оценке неопределенности результата измерения, хотя и вносит вклад в погрешность измерения.

3.3.3    Рекомендация INC-1 (1980) Рабочей группы по неопределенности разделяет составляющие неопределенности на две категории в зависимости от метода оценивания: по типу А или по типу В (см. 2.3.2 и 2.3.3). Эта классификация применима только к неопределенности и не является заменой классификации погрешности на случайную и систематическую. Неопределенность поправки на известный систематический эффект может в некоторых случаях быть оценена по типу А, а в других случаях — по типу В. То же самое относится к неопределенности, обусловленной случайными эффектами.

Примечание — В ряде публикаций составляющие неопределенности разделяют на «случайные» и «систематические», связывая их с погрешностями, возникающими, соответственно, из случайных и известных систематических эффектов. Такая классификация составляющих неопределенности может привести к неоднозначности толкования при ее практическом применении. Например, «случайная» составляющая неопределенности в одном измерении может стать «систематической» составляющей в другом измерении, в котором результат первого измерения используется в качестве входных данных. При классификации методов оценивания составляющих неопределенности, а не самих составляющих, такая неоднозначность устраняется. В то же время это не мешает объединять отдельные составляющие, оцененные двумя разными методами, в группы для конкретных целей (см. 3.4.3).

3.3.4    Классификация по типам А и В введена только для указания на наличие двух разных способов оценивания составляющих неопределенности и для удобства обсуждения. Ее не следует интерпретировать как различие в природе составляющих неопределенности, полученных разными методами оценивания. Оба способа оценивания основаны на распределении вероятностей (С.2.3), и независимо от способа оценивания составляющие неопределенности количественно характеризуются одним и тем же параметром: дисперсией или стандартным отклонением.

3.3.5    Оценку дисперсии и2 для составляющей неопределенности, оцениваемой по типу А, получают на основе ряда повторных наблюдений, и она совпадает с известной статистической характеристикой — выборочной дисперсией s2. Оценка стандартного отклонения (С.2.12, С.2.21, С.3.3) и, представляющая собой положительный квадратный корень из и2, совпадает, таким образом, с выборочным стандартным отклонением, и = s, и для удобства ее иногда называют стандартной неопределенностью типа А. Оценку дисперсии и2 для составляющей неопределенности, оцениваемой по типу В, получают по имеющейся информации (см. 4.3), а оценку стандартного отклонения и иногда называют стандартной неопределенностью типа В.

Таким образом, стандартную неопределенность типа А рассчитывают по плотности распределения (С.2.5), полученной из распределения частот (С.2.18), а стандартную неопределенность типа В —

ГОСТ 34100.3-2017

по предполагаемой плотности распределения, отражающей степень уверенности в появлении того или иного события [часто называемой субъективной вероятностью (С.2.1)]. Оба подхода являются общепринятой интерпретацией понятия вероятности.

Примечание — Оценивание составляющей неопределенности по типу В обычно основывается на всей имеющейся в распоряжении надежной информации (см. 4.3.1).

3.3.6    Стандартную неопределенность результата измерения, полученного из значений ряда других величин, называют суммарной стандартной неопределенностью и обозначают ис. Она является оценкой стандартного отклонения результата измерения, равной положительному квадратному корню из суммарной дисперсии, т. е. суммы дисперсий и ковариаций (С.3.4) всех составляющих неопределенности, и полученной по правилу, названному в настоящем Руководстве законом трансформирования неопределенностей (см. раздел 5).

3.3.7    Для удовлетворения потребностей в ряде областей промышленности и торговли, а также требований в областях здравоохранения и обеспечения безопасности используют расширенную неопределенность U, получаемую умножением суммарной стандартной неопределенности ис на коэффициент охвата к. Назначением U является построение интервала, охватывающего результат измерения, в пределах которого, как можно ожидать, будет находиться большая часть распределения значений, которые обоснованно могут быть приписаны измеряемой величине. Выбор коэффициента к, обычно принимающего значения от 2 до 3, зависит от вероятности охвата или уровня доверия, соответствующего данному интервалу (см. раздел 6).

Примечание — Вместе со значением расширенной неопределенности U следует всегда указывать коэффициент охвата к. Это позволит восстановить значение стандартной неопределенности измеряемой величины, которая впоследствии может быть использована для расчета суммарной стандартной неопределенности результата измерения другой величины, зависящей от первой.

3.4 Практические аспекты

3.4.1    Если все величины, от которых зависит результат измерения, обладают вариативностью, то их неопределенности могут быть получены посредством статистических процедур. Однако на практике такой подход редко может быть реализован вследствие ограничений на временные и иные ресурсы, поэтому неопределенность результата измерения обычно оценивают, используя математическую модель измерения и закон трансформирования неопределенностей. Это объясняет используемое в данном Руководстве допущение, что измерение можно моделировать математически с точностью, достаточной для обеспечения требуемой точности измерения.

3.4.2    Поскольку математическая модель может быть неполной, для оценивания неопределенности на основе данных наблюдений следует обеспечить диапазоны вариативности влияющих величин, соответствующие тем, что имеют место в практических условиях измерений. Для получения достоверных оценок неопределенности рекомендуется по возможности использовать эмпирические математические модели, основанные на долговременных измерениях количественных величин, а также эталоны сравнения и контрольные карты, позволяющие судить, находится ли измерение под статистическим контролем. Если данные наблюдений, включая результаты статистически независимых измерений одной и той же измеряемой величины, свидетельствуют о неполноте модели, то модель должна быть пересмотрена. Использование хорошо спланированных экспериментов позволяет существенно повысить достоверность оценок неопределенности, поэтому планирование эксперимента следует рассматривать как важную часть в технике проведения измерений.

3.4.3    Чтобы оценить правильность работы измерительной системы, часто сравнивают выборочное стандартное отклонение полученных с ее помощью результатов измерений с оценкой стандартного отклонения, полученной суммированием составляющих неопределенности от разных источников. В этом случае необходимо учитывать составляющие неопределенности (независимо от того, как получена их оценка — по типу А или В) только от тех источников, которые обусловливают вариативность измеряемой величины в ходе эксперимента.

Примечание —Для этих целей все источники неопределенности разбивают на две группы: те, которые обусловливают вариативность измеряемой величины в ходе эксперимента, и те, которые в ходе данного эксперимента на изменения значений измеряемой величины влияния не оказывают.

3.4.4    Если неопределенность поправки на систематический эффект незначительна по сравнению с суммарной стандартной неопределенностью результата измерения, то ее при оценивании

7

неопределенности результата измерения можно не учитывать. Если сама поправка на систематический эффект незначительна по сравнению с суммарной стандартной неопределенностью результата измерения, то допускается не вносить эту поправку в результат измерения.

3.4.5    На практике, особенно в области законодательной метрологии, измерительный прибор часто поверяют сравнением с эталоном, и при этом неопределенности, связанные с эталоном и процедурой сравнения, пренебрежимо малы по сравнению с требуемой точностью поверки. Примером может служить использование эталонов массы при поверке весов. Если составляющими неопределенности вследствие их малости допустимо пренебречь, то разность между показанием прибора и эталоном можно рассматривать как погрешность поверяемого прибора (см. также F.2.4.2).

3.4.6    Иногда результат измерения выражают в единицах эталона, а не в соответствующих единицах Международной системы единиц величин (СИ). Таким образом, по сути, результат измерения выражают в виде отношения к принятому значению эталона. При этом неопределенность, приписанная результату измерения, может быть существенно меньше неопределенности, которая имела бы место при выражении результата измерения в единицах СИ.

Пример — Прецизионный источник напряжения на диоде Зенера калибруют методом сравнения с эталоном постоянного напряжения на основе эффекта Джозефсона. Для расчета напряжения, создаваемого эталоном, используют значение постоянной Джозефсона, рекомендованное для международного применения МКМВ. Относительная суммарная стандартная неопределенность uc(Vs)/Vs (см. 5.1.6) калибровки источника на диоде Зенера будет равна 2 ■ 10~8, если напряжение источника Vs выражено в относительных единицах через напряжение, создаваемое эталоном, и 4 ■ 10~7, если оно выражено в единицах СИ (т. е. вольтах). Разница в оценках обусловлена дополнительной неопределенностью, связанной с выражением постоянной Джозефсона в единицах СИ.

3.4.7    Ошибки при регистрации или анализе данных могут вносить значительную неизвестную погрешность в результат измерения. Если ошибка велика, то ее можно выявить проверкой данных, но небольшие ошибки могут быть замаскированы случайными изменениями измеряемой величины или даже быть приняты за случайные изменения. Такие ошибки не имеют отношения к неопределенности измерения.

3.4.8    Хотя настоящее Руководство устанавливает общую методологию оценивания неопределенности, его применение требует от пользователя критического мышления, интеллектуальной честности и компетентности. Оценивание неопределенности нельзя рассматривать как типовую задачу, требующую применения стандартных математических процедур. От пользователя требуется детальное знание природы измеряемой величины и процедуры измерения. Поэтому качество оценки неопределенности, приписанной результату измерения, зависит в конечном счете от понимания, критического анализа и профессиональной добросовестности всех лиц, принимающих участие в ее получении.

4 Оценивание стандартной неопределенности

Дополнительное руководство преимущественно практического характера по оцениванию составляющих неопределенности приведено в приложении F.

4.1    Моделирование измерения

4.1.1    В большинстве случаев измеряемую величину У не измеряют непосредственно, а определяют через N других величин Х1, Х2, …, XN посредством функциональной зависимости f

(1)

Примечание1 — В настоящем Руководстве для упрощения записи один и тот же символ используется для обозначения как измеряемой величины, так и случайной переменной (см. 4.2.1), представляющей возможные значения этой величины. Если указано, что величина X,- имеет некоторое распределение вероятностей, то она понимается как случайная переменная. При этом предполагается, что сама величина характеризуется одним-един-ственным значением (см. 1.2 и 3.1.3).

Примечание2 — Если имеется ряд наблюдений случайной переменной, то k-е наблюдение случайной переменной Х(— обозначается Xjk. Например, если сопротивление резистора обозначить R, то его к-е наблюдение обозначается Rk.

ПримечаниеЗ — Оценка Х(— (строго говоря, оценка математического ожидания Х() обозначается х(-.

ГОСТ 34100.3-2017

Пример — Если к клеммам терморезистора с линейной зависимостью сопротивления от температуры с температурным коэффициентом а, имеющего при температуре t0 сопротивление Rq, приложена разность потенциалов V, то рассеиваемую на данном терморезисторе при температуре t мощность Р (измеряемую величину) рассчитывают по формуле

Р = f(y, R0, a, f) = /2/{R0[l + a(f — f0)]}.

Примечание — Другим методам измерения Р будут соответствовать другие математические модели.

4.1.2    Входные величины X, ,Х2,…, XN, от которых зависит выходная величина У, также можно рассматривать как измеряемые величины, и они тоже могут зависеть от других величин, включая поправки и поправочные коэффициенты на систематические эффекты, что усложняет вид функциональной зависимости f, которая, таким образом, никогда не может быть в явном виде определена полностью. Кроме того, функциональная зависимость Сможет быть определена экспериментально или существовать только в виде алгоритма численного расчета. Поэтому в настоящем Руководстве функциональная зависимость /’понимается в более широком смысле, а именно как функция, которая включает в себя все величины, в том числе поправки и поправочные коэффициенты, способные существенно влиять на неопределенность измерения У.

Таким образом, если данные показывают, что функциональная зависимость /не моделирует измерение с требуемой точностью, то для устранения неадекватности модели в нее должны быть включены дополнительные входные величины (см. 3.4.2). Включением дополнительной входной величины можно учесть неполноту знаний о явлении, влияющем на измеряемую величину. В примере 4.1.1 дополнительные входные величины могут потребоваться, например, чтобы учесть известную неравномерность распределения температуры по резистору, нелинейную зависимость сопротивления резистора от температуры или зависимость сопротивления от атмосферного давления.

Примечание — В то же время формула (1) может иметь самый простой вид: например, У = Х12. Такая модель соответствует, к примеру, сравнению двух определений одной и той же величины X.

4.1.3    Входные величиныХ1, Х2, …, Xw могут быть разделены на две группы:

—    величины, значения и неопределенности которых определяют непосредственно в текущем измерении. Эти значения и неопределенности можно получить, например, в результате однократного наблюдения, повторных наблюдений или по основанным на опыте суждениям. Они могут включать определения поправок к показаниям приборов и поправок на влияющие величины, такие как окружающая температура, атмосферное давление и влажность;

—    величины, значения и неопределенности которых получены из сторонних источников. К ним относятся величины, связанные с аттестованными эталонами, стандартными образцами веществ и материалов, а также величины, значения которых указаны в справочниках.

4.1.4    Оценку измеряемой величины У, обозначаемую у, получают из формулы (1), подставляя в нее входные оценки х1, х2, …, xN для N входных величин Х1, Х2, …, XN. Таким образом, выходная оценка у, являющаяся результатом измерения, имеет вид

y = f(xvx2,…,xN).    (2)

Примечание — В некоторых случаях оценку у получают как среднее арифметическое (см. 4.2.1) п независимых определений Yk величины У по формуле

y = ? = ltYK=ltf{XXk’X2,k XN,k)

k=1    k=1

когда каждое определение имеет одну и ту же неопределенность и каждое основано на полном наборе наблюдаемых значений N входных величин Х(-, полученных в одно и то же время. Этому способу усреднения следует отдать

— —    —    _    1    п

предпочтение перед расчетом по формуле у = f(xvX2 Xw), где Х/= — ^Х//( —среднее арифметическое

n k=1

отдельных наблюдений Xjk в тех случаях, когда функциональная зависимость / нелинейна. Для линейной зависимости /указанные два способа усреднения дают одинаковые результаты (см. Н.2 и Н.4).

4.1.5    Оценку стандартного отклонения результата измерения (оценки выходной величины) у в виде суммарной стандартной неопределенности, обозначаемой ис(у), получают из оценок стандартного

9

отклонения результатов измерений (оценок) х, каждой входной величины в виде стандартных неопределенностей, обозначаемых u(xj) (см. 3.3.5 и 3.3.6).

4.1.6 Каждую входную оценку х( и связанную с ней стандартную неопределенность и(х) получают из вероятностного распределения значений входной величины Xj. Это вероятностное распределение можно интерпретировать как частотную вероятность, основанную на серии наблюдений Xt к величины Xj: или как априорное распределение. Оценки составляющих стандартной неопределенности по типу А основаны на частотном представлении вероятности, а по типу В — на априорных распределениях. Следует понимать, что в обоих случаях распределения отражают некоторое модельное представление знаний о случайной переменной.

4.2 Оценивание стандартной неопределенности типа А

4.2.1    В большинстве случаев наилучшей оценкой математического ожидания случайным образом изменяющейся величины q [случайной переменной (С.2.2)], для которой при постоянных условиях измерения (см. В.2.1.5) были получены п независимых наблюдений qk, является среднее арифметическое (или просто среднее) значение q из п наблюдений:

=    (3)

4=1

Поэтому для получения результата измерения у по формуле (2) в качестве оценки х( входной величины Xj по результатам п независимых повторных наблюдений Xt к используют среднее арифметическое значение х- = Х-, вычисленное в соответствии с формулой (3). Оценку входных величин, относящихся ко второй группе по 4.1.3, для которых повторные наблюдения отсутствуют, получают другими методами (см. 4.1.3).

4.2.2    Разброс значений в наблюдениях qk обусловлен случайными изменениями влияющих величин (случайными эффектами, см. 3.2.2). Выборочную дисперсию s2(qЛ), являющуюся оценкой дисперсии о2 для данного распределения вероятностей величины q, получают по формуле

s2W=-ZK-^)2—    (4)

7=1

Положительный квадратный корень s(qЛ) из выборочной дисперсии называют выборочным стандартным отклонением (см. В.2.17). Эта величина характеризует изменчивость наблюдений qk или, точнее, их разброс относительно среднего значения q.

4.2.3    Наилучшей оценкой дисперсии среднего значения сг чю , с2 (Ю = л21п, является

s2^=s2M    (5)

Выборочная дисперсия среднего значения s2 (q) и выборочное стандартное отклонение среднего значения s(q), равное положительному квадратному корню из s2(q), определяют количественно, насколько хорошей оценкой математического ожидания ik величины q является <7, и могут быть использованы в качестве меры неопределенности q.

Таким образом, стандартную неопределенность u(xj) оценки х( = Х(, полученную по п независимым повторным наблюдениям Xj к входной величины Xj: определяют как и(х/) = s(x,) с использованием формулы (5) для оценки s2(x,-). Для удобства и2/) = s2(x;) и u(x/) = s(x/) иногда называют соответственно дисперсией типа А и стандартной неопределенностью типа А.

Примечание1 — Число наблюдений п должно быть достаточно большим, чтобы q и s2 (q) являлись надежными оценками математического ожидания ik случайной переменной q и дисперсии математического ожидания ст2(д) =ст2/л соответственно (см. примечание к 4.3.2). При построении доверительных интервалов (см. 6.2.2) следует учитывать различие между s2(g) и о2(д). Если q распределена по нормальному закону (см. 4.3.4), то это различие учитывается применением f-распределения для выборочного среднего (см. G.3.2).

Примечание2 — Хотя одной из основных характеристик распределения вероятностей является именно дисперсия, в данном случае s2(g), на практике удобнее использовать s(q), поскольку эта величина имеет ту же размерность, что и q, и более проста для восприятия, чем дисперсия.

10

ГОСТ 34100.3-2017

4.2.4    Для измерений, проводимых в хорошо известных условиях под статистическим контролем, может быть доступна объединенная оценка дисперсии s2 (или объединенное выборочное стандартное отклонение sp). Если значение измеряемой величины q определяют по п независимым наблюдениям, то в качестве оценки выборочной дисперсии среднего значения q рекомендуется принимать s2/n, а не s2(flkVn, а в качестве стандартной неопределенности соответственно и = s /у/п (см. примечание кН.3.6).

4.2.5    Часто для получения оценки х,- входной величины Xt используют функциональную зависимость, полученную по экспериментальным данным методом наименьших квадратов. Выборочные оценки дисперсий и стандартных отклонений параметров функциональной зависимости, а также значений, прогнозируемых по данной функциональной зависимости, обычно могут быть легко вычислены с помощью хорошо известных статистических процедур (см. Н.З и [8]).

4.2.6    При заявлении оценки составляющей неопределенности и(х() типа А всегда необходимо указывать соответствующее ей число степеней свободы v, (С.2.31) — см. G.3. В простейшем случае п независимых наблюдений, когда х,- = X, и u(x() = s(Xj), v, = п — 1.

4.2.7    В случае коррелированной (например, во времени) последовательности наблюдений входной величины среднее значение и выборочное стандартное отклонение, полученные согласно 4.2.1 и 4.2.3, могут быть неадекватными оценками (С.2.25) соответствующих статистик (С.2.23). Для анализа таких наблюдений следует использовать статистические процедуры, специально разработанные для обработки рядов случайных коррелированных результатов измерений.

Примечание — Примером специальных процедур являются те, что используют для обработки результатов измерений эталонов частоты. Может оказаться, что измерения, проявляющие себя как некоррелированные на коротком интервале времени, должны рассматриваться как коррелированные на более длительных интервалах с применением специальных методов обработки (см., например, [9], где подробно рассматривается так называемая дисперсия Аллана).

4.2.8    Анализ оценивания неопределенности типа А в 4.2.1—4.2.7 не является исчерпывающим. Существует много ситуаций, иногда довольно сложных, требующих применения разных статистических методов. Важным примером является планирование эксперимента, часто основанное на применении метода наименьших квадратов, в целях калибровки для оценки неопределенностей, связанных с кратковременными и долговременными случайными изменениями результатов сличений материальных эталонов с неизвестными размерами единиц величин (например, концевых мер длины, эталонов массы) с эталонами сравнения с известными передаваемыми размерами единиц величин. В таких сравнительно простых измерительных задачах составляющие неопределенности часто можно оценить посредством дисперсионного анализа (см. Н.5) результатов иерархических экспериментов для заданного числа уровней иерархии.

Примечание — На низких ступенях поверочной схемы, когда размер единицы величины, передаваемый эталоном сравнения, считают известным точно (поскольку эти эталоны были калиброваны с использованием первичных эталонов), неопределенность результата калибровки может состоять только из стандартной неопределенности типа А, за которую принимают объединенное выборочное стандартное отклонение, полученное в условиях, полно характеризующих измерение.

4.3 Оценивание стандартной неопределенности типа В

4.3.1 Для оценки х,- входной величины Xj: которая не была определена в результате повторных наблюдений, значения оценки дисперсии и2() или стандартной неопределенности и(х) получают в результате обобщения и анализа всей доступной информации о возможной вариативности X/. Такая информация может включать в себя:

—    данные предшествующих измерений;

—    полученные опытным или теоретическим путем сведения о свойствах материалов и характеристиках приборов;

-характеристики, заявляемые изготовителем;

-данные, приводимые в свидетельствах о калибровке и других документах;

—    неопределенности величин, которые вместе со значениями этих величин приведены в справочниках.

Для удобства оценки u2(xj) и u(xj), полученные таким образом, называют соответственно дисперсией типа В и стандартной неопределенностью типа В.

Примечание — Если х(— получено из известного априорного распределения вероятностей, то соответствующую этой величине дисперсию следует обозначать и2(). Однако для упрощения в настоящем Руководстве используются обозначения и2() и и(х().

11

4.3.2    Правильное использование доступной информации для оценивания стандартной неопределенности типа В требует физической интуиции, основанной на опыте и общих знаниях, которая приходит с накопленной практикой. Следует понимать, что оценка стандартной неопределенности по типу В может быть не менее надежной, чем оценка стандартной неопределенности по типу А, особенно если последняя получена в условиях небольшого числа статистически независимых наблюдений.

Примечание — Если распределение вероятностей q (см. примечание 1 к 4.2.3) является нормальным, то отношение cr[s(cjf)]/cr(g) приблизительно равно [2(п- 1)]~1/2. Таким образом, если принять a[s(g)] в качестве неопределенности s(g), то для 10 наблюдений (п = 10) относительная неопределенность s(q) будет равна 24 %, а для 50 наблюдений (п = 50) — 10 % (дополнительная информация приведена в таблице Е.1 приложения Е).

4.3.3    Если оценка х,- взята из технической документации изготовителя, свидетельства о поверке, справочника или другого документального источника, в котором значение неопределенности х,- дано в виде стандартного отклонения, умноженного на некоторый коэффициент, то стандартную неопределенность и(х,) можно получить, разделив справочное значение неопределенности на этот коэффициент, а оценку дисперсии u2(xj) — возведя полученный результат в квадрат.

Пример — Согласно сертификату о калибровке масса ms эталона из нержавеющей стали с номинальным значением 1 кг равна 1000,000325 г, а его «неопределенность в виде утроенного стандартного отклонения равна 240 мкг». В этом случае стандартную неопределенность эталона массы получают как и(тд) = 240/3 = 80 мкг. Это соответствует относительной стандартной неопределенности u(ms)/ms = 80 ■ 10~9 (см. 5.1.6). Оценка дисперсии составляет и2(т^ = (80 ■ 10~6)2 = 6,4 ■ 10~9 г 2.

Примечание — Как правило, источник информации, указывающий неопределенность измерения какой-либо величины, не приводит составляющие этой неопределенности. В большинстве случаев при выражении неопределенности измерения в соответствии с настоящим Руководством это не имеет значения, поскольку при вычислении суммарной стандартной неопределенности результата измерения единообразно суммируются стандартные неопределенности всех входных величин (см. раздел 5).

4.3.4    Приводимая в том или ином источнике информация о неопределенности х,- не всегда имеет вид величины, кратной стандартному отклонению, как рассмотрено в 4.3.3. Часто такую неопределенность определяют в виде интервала с уровнем доверия 90, 95 или 99 % (см. 6.2.2). Если не указано иное, то можно предположить, что для расчета указанного интервала была использована гипотеза о нормальном распределении (С.2.14) величины хг В этом случае стандартную неопределенность для х,- получают делением приведенного в источнике информации значения на соответствующий коэффициент для нормального распределения. Так, вышеуказанным трем уровням доверия соответствуют следующие коэффициенты: 1,64; 1,96 и 2,58 (см. также таблицу G.1 приложения G).

Примечание — В таком предположении не было бы необходимости, если бы неопределенность была выражена в соответствии с рекомендациями настоящего Руководства, в котором подчеркивается необходимость при заявлении неопределенности всегда указывать используемый коэффициент охвата (см. 7.2.3).

Пример — Согласно свидетельству о калибровке сопротивление Rs эталонного резистора с номинальным значением 10 Ом равно 10,000742 Ом ± 129 мкОм при температуре 23 °С, и указано, что «неопределенность 129 мкОм соответствует интервалу с уровнем доверия 99 %». В этом случае стандартную неопределенность сопротивления можно принять равной u(RJ = 129/2,58 = 50 мкОм. Это соответствует относительной стандартной неопределенности u(RJ/Rs = 5,0 ■ 10~6 (см. 5.1.6). Оценка дисперсии равна u2(RJ = (50 ■ 10~6)2 = 2,5 ■ 10~9 Ом2.

4.3.5    Рассмотрим случай, когда на основе некоторого источника информации можно сделать заключение, что значение входной величины Xt с равной вероятностью может находиться как в пределах интервала от а_ до а+, так и вне этого интервала. Другими словами, вероятность того, что значение Xнаходится в интервале от а_ до а+ равна 0,5 или 50 %. Если есть основания предположить, что распределение вероятностей Xt близко к нормальному, то лучшей оценкой х,- для Xt будет средняя точка этого интервала. Обозначив а полуширину интервала, а = (а+ — а_)/2, можно принять u(xj) = 1,48а, поскольку для нормального распределения с математическим ожиданием д и стандартным отклонением о интервал д + о/1,48 охватывает приблизительно 50 % распределения.

Пример — Станочник, определяя размеры детали, решил, что ее длина I с вероятностью 0,5 находится в интервале от 10,07 до 10,15 мм и записал это в виде I = (10,11 ± 0,04) мм, понимая под этим, что ± 0,04 — интервал с уровнем доверия 50 %. В этом случае а = 0,04 мм, и в предположении нормального распределения возможных значений I стандартная неопределенность длины будет равна и(1) = 1,48 ■ 0,04 = 0,06 мм. Оценка дисперсии будет и2(1) = (1,48 ■ 0,04)2 = 3,5 ■ 10~3 мм2.

ГОСТ 34100.3-2017

4.3.6    Рассмотрим случай, подобный изложенному в 4.3.5, но когда на основе имеющейся информации можно утверждать, что «в двух случаях из трех значение Xt будет находиться в интервале от а_ до а+. Другими словами, вероятность того, что значение Xt находится в интервале от а_ до а+ равно приблизительно 0,67. Тогда с достаточным основанием можно принять u(xj) = а, поскольку для нормального распределения с математическим ожиданием д и стандартным отклонением о интервал д ± о охватывает приблизительно 68,3 % распределения.

Примечание — Точное значение стандартного отклонения о, соответствующего интервалу с доверительной вероятностью р = 2/3, равно 0,96742, тогда стандартную неопределенность а(х() следовало бы получить по формуле а(х() = а/0,96742 = 1,033а. Однако столь высокая точность вычислений стандартной неопределенности, очевидно, не является оправданной.

4.3.7    В ряде случаев можно оценить только границы (верхний и нижний пределы) для Хр в частности утверждать, что «для всех практических целей вероятность нахождения значения Xt в интервале от а_ до а+ близка к единице, а вне пределов этого интервала — несущественна». Если дополнительная информация о возможных значениях Xt внутри указанного интервала отсутствует, то остается предположить, что вероятность для Xt принять любое значение в пределах интервала одинакова (что соответствует равномерному или прямоугольному распределению вероятностей, см. 4.4.5 и рисунок 2). Тогда хр равное математическому ожиданию Хр будет средней точкой интервала, х,- = (а+ + а_)/2. Дисперсию и2(х}) такого распределения определяют по формуле

u2(xj) = (a+-a_ff12.    (6)

Если разность между границами, а+ — а_, обозначить 2а, то формула (6) примет вид

u2{x.j) = а2/3.    (7)

Примечание — Если составляющая неопределенности, полученная таким образом, дает значительный вклад в неопределенность результата измерения, то целесообразно рассмотреть возможность получения дополнительной информации для уточнения вида распределения.

Пример 1 — Согласно справочнику значение температурного коэффициента линейного расширения чистой меди при 20 °С а20(Си) равно 16,52 ■ 10~6 °С~1, а погрешность этого значения не превышает 0,40 ■ 10~6 0С~1. На основании такой ограниченной информации можно только предположить, что значение а2(/Си) равновероятно распределено в интервале от 16,12 ■ 10~6 до 16,92 ■ 10~6 °С~1 и что вероятность нахождения а20(Си) вне пределов этого интервала очень мала. Дисперсию симметричного прямоугольного распределения возможных значений а2(/Си) с полушириной a = 0,40 ■ 10~6 °С~1 можно получить по формуле (7): и220) = (0,40 ■ 10~6)2/3 = 53,3 ■ 10~15 °С~2. Тогда стандартная неопределенность будет равна и(а20) = (о,40 Ю~6)14з = 0,23 -10~6 °С1.

Пример 2 — В технических условиях изготовителем цифрового вольтметра указано, что «в промежутке от года до двух лет после калибровки прибора его погрешность состоит из относительной погрешности, равной 14 ■ 10~6, и погрешности, приведенной к пределу измерений (1 В), равной 2 ■ 10~6. Пусть спустя 20 месяцев после калибровки повторные измерения напряжения V в диапазоне до 1В дали среднее значение V = 0,928571 В. При этом известно, что стандартная неопределенность по типу А, связанная с изменчивостью при повторных наблюдениях, u(v^ = 12 мкВ. Оценку стандартно неопределенности по типу В по техническим условиям изготовителя можно получить в предположении, что указанная им погрешность определяет симметричные границы равномерного распределения аддитивной поправки AV к V с нулевым математическим ожиданием. Тогда полуширину а диапазона возможных значений AV определяют как а = (14 ■ 10~6) ■ 0,928571 + (2 • 10~6) • 1 = 15 • 10~6 В или 15 мкВ, и из формулы (7) получают и2 (Д V) = 75 мкВ2 и u^AV^ = 8,7 мкВ. Оценка значения измеряемой величины V, для простоты обозначаемая тем же символом V, равна V = V + AV = 0,928571 В. Суммарную стандартную неопределенность этой оценки получают суммированием стандартной неопределенности по типу А, равной 12 мкВ, и стандартной неопределенности по типу В, равной 8,7 мкВ. Общий метод суммирования составляющих стандартной неопределенности дан в разделе 5, а этот конкретный пример рассмотрен в 5.1.5.

4.3.8    В рассмотренном в 4.3.7 случае верхняя (а+) и нижняя (а_) границы диапазона изменений входной величины Xt могут быть расположены несимметрично относительно лучшей оценки хг Так, если нижнюю границу представить в виде а_ = х( — Ь_, а верхнюю — в виде а+ = х( + Ь+, то может быть

13

ГОСТ 34100.3-2017

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты» (по состоянию на 1 января текущего года), а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© ISO/IEC Guide, 2008 — Все права сохраняются © Стандартинформ, оформление, 2018

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

справедливо условие Ь_ Ф Ь+. Поскольку в этом случае х,- (математическое ожидание Xj) не находится посередине интервала от а_ до а+, то распределение вероятностей X, не может быть равномерным в данном интервале. При этом имеющейся информации может быть недостаточно, чтобы сделать обоснованное заключение о виде распределения, а произвольный выбор разных моделей распределения даст разные оценки дисперсии. В этом случае простейшей оценкой дисперсии является

(8)

12

12

которая совпадает с дисперсией прямоугольного распределения в интервале шириной (Ь+ + Ь_) (асимметричные распределения рассматриваются также в F.2.4.4 и G.5.3).

Пример — Пусть в примере 1 (4.3.7) в справочнике значение коэффициента дано как а20(Си) = 16,52 ■ 10~6 °С~1 и указано, что «наименьшее возможное значение коэффициента равно 16,40 ■ 10~6 °С~1, а наибольшее — 16,92 ■ 10~6 °С~1». Тогда Ь = 0,12 ■ 10~6 °С~1, Ь+ = 0,40 ■ 10~6 °С~1, и по формуле (8) получаем и(а2() =0,15 ■ 10~6 °С~1.

Примечание 1 — Во многих практических измерительных ситуациях, когда границы асимметричны, целесообразно вносить поправку в оценку х(— на величину (Ь+ + Ь_)/2, чтобы новая оценка х- величины Х(— находилась посередине диапазона, х- = (а+ +а_)/2. Это сведет ситуацию к случаю, рассмотренному в 4.3.7, при новых значениях b’+=b’_= (Ь+ +Ь_у 2 = (а+ -з_)/2 = а.

Примечание 2 — Основываясь на принципе максимума энтропии, можно показать, что в случае асимметричных границ плотность вероятности распределения с максимальной энтропией имеет вид р(Х() = Лехр{-7(Х(— — х,)}, где А и 7 являются решением системы уравнений: А = [b_exp(kb_) + Ь+ехр(-7Ь+)]-1, 7 = {ехр[7(Ь+ + Ь_)-1}]/{Ь_ехр[7(Ь+ + Ь_) + Ь+}; X > 0 в случае Ь+ > Ь_ и 7 < 0 в случае Ь+ < Ь_. Дисперсия такого распределения имеет вид а2() = b+b_ — (Ь+ — b_)fk.

4.3.9 В случае, рассмотренном в 4.3.7, отсутствие информации о возможных значениях величины Xj в пределах границ ее изменения от а_ до а+ не позволило сделать иного предположения о плотности распределения вероятностей Хр кроме как принять ее постоянной в пределах интервала от а_ до а+ и нулевой вне этого интервала. Распределение вероятностей такого вида содержит разрывы (на границах интервала), что зачастую не имеет под собой ясной физической основы. Во многих случаях можно ожидать, что значения Xt вблизи границ интервала гораздо менее вероятны, чем в его центре. Тогда симметричное прямоугольное распределение целесообразно заменить симметричным трапецеидальным распределением с шириной нижнего основания а+ — а_ = 2а и шириной верхнего основания 2а(3, где 0 < (3 < 1. При (3 —► 1 это распределение стремится к прямоугольному, рассмотренному в 4.3.7, а при (3 —> 0 — к треугольному [см. 4.4.6 и рисунок 2 Ь)]. Математическое ожидание величины Xt для такого трапецеидального распределения будет равно х( = (а_+а+)/2, дисперсия и2(х^ определяется по формуле

и2/) = а2( 1 + |32)/б,    (9а)

а в случае треугольного распределения ([3 = 0):

и2/) = а2/6.    (9Ь)

Примечание 1 — Для нормального распределения с математическим ожиданием р и стандартным отклонением о в интервал р± Зо попадают приблизительно 99,73 % значений случайной переменной. Таким образом, если принять, что интервал от а_ до а+ охватывает не 100 %, а 99,73 % значений, и что случайная переменная распределена по закону, близкому к нормальному (это будет дополнительной информацией о распределении случайной переменной по сравнению с той, что рассмотрена в 4.3.7), то и2() = а2/9. Для сравнения: дисперсия симметричного прямоугольного распределения на интервале полушириной а равна а2/3 [формула (7)], а дисперсия симметричного треугольного распределения на интервале полушириной а равна а2/6 [формула (9Ь)]. Различия в значениях дисперсий этих трех распределений довольно незначительны по сравнению с разницей в объемах информации, требуемой для обоснования выбора того или иного распределения.

Примечание2 — Трапецеидальное распределение можно рассматривать как свертку двух прямоугольных распределений (см. [10]): одного с полушириной а^ равной длине средней линии трапеции, а1 = а(1 + (3)/2, другого— с полушириной а2, равной длине средней линии треугольника, образованного боковой линией, опущенной из нее высотой и частью нижнего основания трапеции, а2 = а(1 — (3)/2. Тогда дисперсию трапецеидального распределения и2 можно представить в виде суммы дисперсий этих двух прямоугольных распределений: и212/3 + а|/3. Свертку распределений можно интерпретировать также как случайную переменную, распределенную по равномерному закону на интервале 2a^ значение которого известно с некоторой неопределенностью,

14

Содержание

1    Область применения…………………………………………………………1

2    Термины и определения……………………………………………………….2

3    Основные понятия…………………………………………………………..4

4    Оценивание стандартной неопределенности……………………………………….8

5    Определение суммарной стандартной неопределенности……………………………..18

6    Определение расширенной неопределенности……………………………………..23

7    Представление результатов оценивания неопределенности……………………………24

8    Краткое описание процедуры оценивания и представления неопределенности……………..26

Приложение А (обязательное) Основные метрологические термины……………………….28

Приложение В (обязательное) Основные метрологические термины………………………30

Приложение С (справочное) Основные термины и понятия математической статистики………..35

Приложение D (справочное) Понятия «истинное значение», «погрешность»

и «неопределенность»…………………………………………….42

Приложение Е (справочное) Мотивы и основы для разработки Рекомендации INC-1 (1980) ……..47

Приложение F (рекомендуемое) Практические рекомендации по оцениванию

составляющих неопределенности…………………………………….53

Приложение G (рекомендуемое) Число степеней свободы и уровни доверия………………..62

Приложение Н (справочное) Примеры…………………………………………….70

Приложение J (обязательное) Основные обозначения…………………………………93

Приложение ДА (справочное) Дополнительные замечания к межгосударственным стандартам,

вводящим международные руководства в области неопределенности измерения. . .97 Библиография……………………………………………………………..102

IV

ГОСТ 34100.3-2017

Аннотация

Руководство устанавливает общие правила оценивания и представления неопределенности измерения применительно к широкому спектру измерений. Основой Руководства являются Рекомендация 1 (СИ 981) Международного комитета мер и весов (МКМВ) и Рекомендация INC-1 (1980) Рабочей группы по неопределенности. Рабочая группа по неопределенности была организована Международным бюро мер и весов (МБМВ) по поручению МКМВ. Рекомендация, разработанная Рабочей группой, является единственной рекомендацией в отношении выражения неопределенности измерения, одобренной межправительственной организацией.

Руководство разработано объединенной рабочей группой экспертов, назначенных МБМВ, ИСО, МЭК и МОЗМ.

Следующие семь организаций1 поддержали разработку Руководства, которое публикуется от их имени:

—    Международное бюро мер и весов (МБМВ);

—    Международная электротехническая комиссия (МЭК);

—    Международная федерация клинической химии (МФКХ)2;

—    Международная организация по стандартизации (ИСО);

—    Международный союз теоретической и прикладной химии (ИЮПАК)2;

—    Международный союз теоретической и прикладной физики (ИЮПАП)2;

—    Международная организация законодательной метрологии (МОЗМ).

Пользователей Руководства приглашают присылать свои замечания и предложения в любую из семи указанных международных организаций, чьи адреса указаны на обратной странице обложки3.

Предисловие к международному документу ISO/IEC Guide 98.3:2008

В 1978 г., признавая отсутствие международного единства по вопросу выражения неопределенности измерения, наиболее авторитетная международная организация в области метрологии МКМВ обратилась в МБМВ с просьбой рассмотреть эту проблему совместно с национальными метрологическими лабораториями и подготовить соответствующую рекомендацию.

МБМВ подготовило подробную анкету и разослало ее в 32 национальные метрологические лаборатории, заинтересованные в разрешении данной проблемы, а также для сведения в пять международных организаций. К началу 1979 г. были получены ответы из 21 лаборатории [1]. Почти в каждом ответе подчеркивалась важность установления признанной на международном уровне процедуры выражения неопределенности измерения и объединения частных составляющих неопределенности в одну общую неопределенность. Однако в том, какой должна быть эта процедура, единства достигнуто не было. Для решения этого вопроса МБМВ организовало встречу, на которой присутствовали представители 11 национальных метрологических лабораторий. Эта Рабочая группа по неопределенности разработала Рекомендацию INC-1 (1980) «Выражение экспериментальных неопределенностей» [2]. Рекомендация была одобрена МКМВ в 1981 г. [3] и подтверждена в 1986 г. [4].

Задачу разработки подробного Руководства, основанного на подготовленной Рабочей группой Рекомендации (которая является скорее краткой формулировкой общих принципов, чем детализированной инструкцией), МКМВ передало Международной организации по стандартизации ИСО, которая могла в большей степени учесть потребности, возникающие из широких интересов промышленности и торговли.

Ответственность за решение указанной задачи была возложена на Техническую консультативную группу по метрологии (ИСО/ТАГ 4), целью которой в том числе является координация разработки руководств в области измерений, представляющих общий интерес для ИСО и других шести организаций, которые вместе с ИСО участвуют в работе ИСО/ТАГ 4: МЭК (партнера ИСО в области международной стандартизации); МКМВ и МОЗМ (двух всемирно признанных международных организаций в области метрологии); ИЮПАК и ИЮПАП (двух международных союзов в области физики и химии) и МФКХ.

ИСО/ТАГ 4, в свою очередь, учредила Рабочую группу 3 (ИСО/ТАГ 4/РГ 3), состоящую из экспертов, предложенных МБМВ, МЭК, ИСО и МОЗМ и утвержденных председателем ИСО/ТАГ 4. Перед ней была поставлена следующая задача: разработать руководящий документ, базирующийся на Рекомендации Рабочей группы по неопределенности МБМВ, в котором были бы сформулированы правила выражения неопределенности измерения и который использовался бы организациями и службами в области стандартизации, калибровки, аккредитации лабораторий, а также в метрологии.

Целью данного руководства должно было стать:

—    обеспечение предоставления полной информации о том, как получены утверждения о неопределенности измерений;

—    создание основы для международного сопоставления результатов измерений.

Настоящее первое издание ISO/IEC Guide 98-3 отменяет и заменяет «Руководство по выражению неопределенности измерений», опубликованное совместно МБМВ, МЭК, МФКХ, ИСО, ИЮПАК, ИЮПАП и МОЗМ в 1993 г. и переизданное с исправлениями в 1995 г.

VI

ГОСТ 34100.3-2017

Введение

0.1 Сообщению о результате измерения величины должна сопутствовать некоторая количественная характеристика качества результата измерений, чтобы при использовании данного результата возможно было оценить его достоверность. Без такой информации результаты измерений нельзя сопоставить ни друг с другом, ни со значениями, указанными в технических условиях или стандарте. Это требует наличия простой в применении, понятной и общепризнанной процедуры, позволяющей характеризовать качество результата измерений, т. е. оценивать и выражать его неопределенность.

0.2 Понятие неопределенности как количественной характеристики является относительно новым в истории измерений, хотя понятия погрешности и анализа погрешностей давно используются в метрологической практике. В настоящее время общепризнанно, что после того, как найдены оценки всех ожидаемых составляющих погрешности и в результат измерения внесены соответствующие поправки, все еще остается некоторая неопределенность в отношении полученного результата, т. е. сомнение в том, насколько точно он соответствует значению измеряемой величины.

0.3 Подобно тому, как Международная система единиц (СИ), будучи системой практически универсального использования, привнесла согласованность во все научные и технические измерения, международное единство в оценивании и выражении неопределенности измерения обеспечило бы должное понимание и правильное использование широкого спектра результатов измерений в науке, технике, торговле, промышленности и законодательстве. В условиях международного рынка чрезвычайно важно, чтобы метод оценивания и выражения неопределенности был единым во всем мире, а результаты измерений, проведенных в разных странах, были легко сопоставимы между собой.

0.4 Идеальный метод оценивания и выражения неопределенности результата измерения должен быть универсальным, т. е. применимым ко всем видам измерений и всем видам входной информации, используемой в измерениях.

Величина, непосредственно используемая для выражения неопределенности, должна быть:

—    внутренне согласованной, т. е. непосредственно выводиться из составляющих ее компонентов и не зависеть оттого, как эти компоненты группируются и как они делятся на подкомпоненты;

—    переносимой, т. е. допускающей непосредственное использование неопределенности, полученной для одного результата измерения, в качестве составляющей неопределенности другого измерения, в котором используется первый результат.

Кроме того, зачастую в промышленности и торговле, а также в здравоохранении и в сфере обеспечения безопасности результат измерения должен быть представлен с указанием охватывающего его интервала, в пределах которого, как можно ожидать, будет находиться большая часть распределения значений, которые обоснованно могут быть приписаны измеряемой величине. Таким образом, идеальный метод оценивания и выражения неопределенности измерения должен предоставлять возможность указать такой интервал, в частности, который был бы действительно близок к доверительному интервалу с заданным уровнем доверия.

0.5 Подход, на котором базируется настоящий руководящий документ, изложен в Рекомендации INC-1 (1980) [2] Рабочей группы по неопределенности, организованной МБМВ по инициативе МКМВ (см. предисловие). Данный подход, обоснованность которого обсуждается в приложении Е, соответствует всем вышеуказанным требованиям. Этого нельзя сказать о большинстве других используемых в настоящее время методах. Рекомендация INC-1 (1980) была одобрена и вновь подтверждена МКМВ его собственными Рекомендацией 1 (CI-1981) [3] и Рекомендацией 1 (СИ 986) [4], перевод которых приведен в приложении А (разделы А.2 и А.З соответственно). Поскольку основой для настоящего Руководства остается Рекомендация INC-1 (1980), ее перевод также приведен в приложении А (раздел А.1).

0.6 Краткое описание метода, установленного настоящим руководящим документом по оцениванию и выражению неопределенности измерений, приведено в разделе 8, а ряд подробных поясняющих примеров — в приложении Н. Остальные приложения посвящены: терминам, используемым в метрологии (приложение В), основным терминам и понятиям математической статистики (приложение С), сопоставлению понятий «истинное значение», «погрешность» и «неопределенность» (приложение D), практическому руководству по оцениванию составляющих неопределенности (приложение F), оцениванию степеней свободы и уровней доверия (приложение G), используемым основным математическим символам (приложение J). В конце документа приведена библиография.

VII

ГОСТ 34100.3-2017/ ISO/IEC Guide 98-3:2008

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ Часть 3

Руководство по выражению неопределенности измерения

Uncertainty of measurement. Part 3. Guide to the expression of uncertainty in measurement

Дата введения — 2018—09—01

1 Область применения

1.1    Настоящее Руководство устанавливает общие правила оценивания и выражения неопределенности измерения, которые следует соблюдать при измерениях разной точности и в разных областях — от технических измерений на производстве до фундаментальных научных исследований. Подход, установленный настоящим Руководством, распространяется на широкий спектр измерений, включая те, что используют для:

—    обеспечения требуемого качества продукции и контроля качества на производстве;

—    проверки выполнения требований законов и нормативных документов;

—    проведения фундаментальных и прикладных исследований и разработок в науке и технике;

—    калибровки эталонов и приборов, а также проведения испытаний в соответствии с национальной схемой обеспечения единства измерений (для обеспечения прослеживаемости к национальным эталонам);

—    разработки, поддержания и сличения международных и национальных эталонов единиц величин, включая стандартные образцы веществ и материалов.

1.2    Настоящее Руководство в первую очередь рассматривает выражение неопределенности измерения хорошо определенной величины, характеризуемой единственным значением. Если предмет изучения нельзя охарактеризовать единственным значением, а лишь некоторым распределением значений или если он характеризуется зависимостью от одного или более параметров (например, представляет собой временной процесс), то измеряемыми величинами, требуемыми для его описания, являются параметры распределения или зависимости.

1.3    Настоящее Руководство распространяется также на оценивание и выражение неопределенности результатов теоретических расчетов и испытаний, методов измерений, анализа сложных систем. Поскольку в таких приложениях результат оценивания величины и его неопределенность могут быть умозрительными и полностью основанными на гипотетических данных, то термин «результат измерений», используемый в настоящем Руководстве, следует толковать в этом более широком контексте.

1.4    Настоящее Руководство устанавливает общие правила оценивания и выражения неопределенности измерения и не содержит подробных указаний для конкретных измерений. В нем не рассматривается также вопрос, каким образом полученная оценка неопределенности результата конкретного измерения может быть использована в дальнейшем, например, для вывода о сопоставимости данного результата с результатами аналогичных измерений, для установления допусков в технологическом процессе, для заключения о соблюдении или несоблюдении установленных требований безопасности. Подобные вопросы, связанные со специфическими областями измерений или с конкретным использованием количественных оценок неопределенности, могут рассматриваться в других стандартах, основанных на

Издание официальное

настоящем Руководстве^ Такие стандарты могут представлять собой упрощенные версии настоящего Руководства, но они должны содержать в себе все необходимые сведения, исходя из требуемого уровня точности и сложности измерений, на которые они распространяются.

Примечание — Возможны случаи, когда концепция неопределенности измерения неприменима в полном объеме, например, при определении точности метода испытаний (см., например, [5]).

2 Термины и определения

2.1    Общие метрологические термины

Определение ряда общих метрологических терминов по тематике настоящего Руководства, таких как «измеримая величина», «измеряемая величина» и «погрешность измерения», приведено в приложении В. Эти определения взяты из Международного словаря основных и общих терминов в метрологии [6]4 5. Кроме того, в приложении С приведены определения ряда основных статистических терминов, взятых большей частью из ISO 3534-1 [7]. Когда один из этих метрологических или статистических терминов (или терминов, близко с ними связанных) встречается в тексте впервые (начиная с раздела 3), он выделяется полужирным шрифтом, а в скобках приводится номер подраздела, в котором дано его определение.

Ввиду особой важности для настоящего Руководства термина «неопределенность измерения» его определение дано как в приложении В, так и в 2.2.3. Определения других наиболее важных для настоящего Руководства терминов даны в 2.3.1—2.3.6. В этих подразделах так же, как и в приложениях В и С, выделение в термине слова скобками означает, что данное слово, если только это не приводит к путанице, может быть опущено.

2.2    Термин «неопределенность»

Понятие неопределенности подробно рассматривается в разделе 3 и приложении D.

2.2.1    Слово «неопределенность» означает сомнение, и, таким образом, в широком смысле «неопределенность измерения» означает сомнение в достоверности результата измерения. Специальные термины для величин, характеризующих количественную меру такого сомнения (например, стандартного отклонения), отсутствуют, поэтому слово «неопределенность» используют и в указанном широком смысле, и в смысле некоторой количественной меры.

2.2.2    В настоящем Руководстве слово «неопределенность», используемое без прилагательного, относится как к общему понятию неопределенности, так и к любым количественным мерам неопределенности. Если необходимо уточнить, какая количественная мера имеется в виду, то для этого используется соответствующее прилагательное.

2.2.3    Для применения в настоящем Руководстве и в международном словаре VIM [6] (VIM:1993, словарная статья 3.9) принято следующее формальное определение термина «неопределенность измерения»:

неопределенность (измерения) [uncertainty (of measurement)]: Параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Примечание 1 — Параметром может быть, например, стандартное отклонение (или величина, пропорциональная стандартному отклонению) или полуширина интервала, которому соответствует заданный уровень доверия.

Примечание2 — Неопределенность измерения, как правило, включает в себя много составляющих. Некоторые из них могут быть оценены из статистического распределения результатов ряда измерений и описаны выборочными стандартными отклонениями. Другие составляющие, которые также могут быть описаны стандартными

ГОСТ 34100.3-2017

отклонениями, оценивают, исходя из основанных на опыте предположений или иной информации о виде закона распределения.

ПримечаниеЗ — Предполагается, что результат измерения является лучшей оценкой измеряемой величины, а все составляющие неопределенности, включая обусловленные систематическими эффектами (разного рода поправками, используемым эталоном сравнения), вносят вклад в разброс значений измеряемой величины.

2.2.4 Определение неопределенности измерения, приведенное в 2.2.3, является рабочим, привязанным в первую очередь к понятиям результата измерения и оценки его неопределенности. Однако оно не противоречит использованию понятия неопределенности измерений в других смыслах, таких как:

—    мера возможной погрешности оценки измеряемой величины, полученной как результат измерения;

—    оценка, характеризующая диапазон значений, в пределах которого находится истинное значение измеряемой величины (VIM:1984, 3.09).

Хотя оба этих традиционно используемых представления справедливы как идеализация, основной акцент в них сделан на неизвестные величины: «погрешность» результата измерения и «истинное значение» измеряемой величины (в противоположность известной оценке этой величины) соответственно. Тем не менее, независимо оттого, какой смысл вкладывают в понятие неопределенности, для оценивания составляющей неопределенности всегда используют одни и те же данные и имеющуюся информацию (см. также раздел Е.5).

2.3 Термины, вводимые Руководством

Как правило, пояснения терминов, вводимых настоящим Руководством, даны при их первом употреблении в тексте. Однако для удобства пользования Руководством определения этих терминов собраны в настоящем подразделе.

Примечание — Более полное рассмотрение вводимых в настоящем подразделе терминов содержится: для термина по 2.3.2 — в 3.3.3 и 4.2; для термина по 2.3.3 — в 3.3.3 и 4.3; для термина по 2.3.4 — в разделе 5 [см. также формулы (10) и (13)]; для термина по 2.3.6 — в разделе 6.

2.3.1    стандартная неопределенность (standard uncertainty): Неопределенность результата измерения, выраженная в виде стандартного отклонения.

2.3.2    оценивание (неопределенности) типа A [Type A evaluation (of uncertainty)]: Метод оценивания неопределенности путем статистического анализа ряда наблюдений.

2.3.3    оценивание (неопределенности) типа В [Туре В evaluation (of uncertainty)]: Метод оценивания неопределенности, отличный от статистического анализа ряда наблюдений.

2.3.4    суммарная стандартная неопределенность (combined standard uncertainty): Стандартная неопределенность результата измерения, полученного из значений ряда других величин, равная положительному квадратному корню взвешенной суммы дисперсий или ковариаций этих величин, весовые коэффициенты при которых определяются зависимостью изменения результата измерения от изменений этих величин.

2.3.5    расширенная неопределенность (expanded uncertainty): Величина, определяющая интервал вокруг результата измерения, который, как ожидается, содержит в себе большую часть распределения значений, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине.

Примечание 1 — Долю распределения, охватываемую интервалом, можно рассматривать как вероятность охвата или уровень доверия для данного интервала.

Примечание2 — Чтобы сопоставить интервалу, рассчитанному через расширенную неопределенность, некоторое значение уровня доверия, необходимо сделать в явном или неявном виде предположение о форме распределения, характеризуемого результатом измерения и его суммарной стандартной неопределенностью. Уровень доверия, поставленный в соответствие этому интервалу, может быть известен только в той мере, в которой оправдано сделанное предположение о форме распределения.

Примечание 3 — В параграфе 5 Рекомендаций INC-1 (1980) расширенная неопределенность названа общей неопределенностью.

2.3.6    коэффициент охвата (coverage factor): Коэффициент, на который умножают суммарную стандартную неопределенность для получения расширенной неопределенности.

Примечание — Коэффициент охвата обычно принимает значения от 2 до 3.

3

1

   Примечание к изданию 2008 г. В 2005 г. к указанным семи международным организациям присоединилось Международное сотрудничество по аккредитации лабораторий (ИЛАК).

2

   Примечание к изданию 2008 г. В 1995 г. наименования трех международных организаций были изменены. Теперь эти организации имеют следующие наименования: Международная федерация клинической химии и лабораторной медицины (МФКХ); Международная организация по теоретической и прикладной химии (ИЮПАК); Международная организация по теоретической и прикладной физике (ИЮПАП).

3

   Примечание к изданию 2008 г. В настоящее время ссылка на адреса восьми международных организаций, поддержавших разработку Руководства, приведена на сайте Объединенного комитета по разработке руководств в области метрологии (JCGM): http://www.bipm.org/en/committees/jc/jcgm.

V

4

   Примечание к изданию 2008 г. Ряд таких документов общего и частного характера уже опубликован. Не претендующий на полноту перечень подобных документов можно найти на сайте http://www.bipm.org/en/committees/jc/ jcgm/wg1_bibliography.html. Кроме того, перечень действующих документов, ссылающихся на Руководство по выражению неопределенности измерений, можно получить, воспользовавшись полнотекстовым поиском на сайтах http://www.iso.org/ и http://www.iec.ch/.

5

   Примечание к изданию 2008 г. Третье издание словаря опубликовано в 2007 г. как ISO/IEC Guide 99 «Международный словарь по метрологии. Основные и общие понятия и связанные с ними термины» [ISO/IEC Guide 99, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated terms (VIM)].

2

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ 34100.1 —

СТАНДАРТ 2017/

ISO/IEC Guide 98-1:2009

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ

Часть 1

Введение в руководства по выражению неопределенности измерения

(ISO/IEC Guide 98-1:2009,

Uncertainty of measurement — Part 1: Introduction to the expression of uncertainty in measurement,

IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2017

ГОСТ 34100.1—2017

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 125 «Статистические методы в управлении качеством продукции» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-

Дарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2017 г. Ne 101-П)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК <ИСО 3166) 004-97

Код страны

no МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

К Z

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргыэстандарт

Россия

RU

Росстакдарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 сентября 2017 г. Ne 1064-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34100.1—2017/ISO/IEC Guide 98-1:2009 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/IEC Guide 98-1:2009 «Неопределенность измерения. Часть 1. Введение в выражение неопределенности измерения» («Uncertainty of measurement — Part 1: Introduction to the expression of uncertainty in measurement». IDT).

Международный документ разработан Рабочей группой JCGM/WG 1 Объединенного комитета по руководствам в метрологии (как JCGM 104:2009) и одобрен национальными комитетами Международных организаций по стандартизации ISO и IEC.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместоссылочных международных стандартов и документов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 8ВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ГОСТ 34100.1—2017

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты» (по состоянию на 1 января текущего года), а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе « Национальные стандарты». в случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ. 2017

8 Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизвел ден, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ш

ГОСТ 34100.1—2017

Содержание

1 Область применения……………………………………………1

2 Нормативные ссылки…………………………………………..2

3 Понятие неопределенности измерения…………………………………2

4 Основные понятия и принципы……………………………………..5

5 Этапы оценивания неопределенности………………………………….8

6 Составление модели измерений…………………………………….8

7 Трансформирование распределений и вычисление значений оценок……………….10

8 Применение неопределенности измерения при оценке соответствия……………….13

9 Применение метода наименьших квадратов……………………………..14

Приложение А (справочное) Используемые сокращения……………………….15

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

идокументоемежгосударстееннымстандартам…………………..16

Приложение ДБ (справочное) Дополнительные замечания к межгосударственным стандартам.

вводящим международные руководства в области неопределенности измерения . . 17 Библиография………………………………………………..21

IV

ГОСТ 34100.1—2017

Предисловие к международному документу ISO/IEC Guide 98.1:2009

8 1997 г. семью международными организациями, подготовившими в 1993 г. «Руководство по выражению неопределенности измерения» (GUM) и «Международный словарь по метрологии. Основ* ные и общие понятия и связанные с ними термины» (VIM), был образован Объединенный комитет по руководствам в метрологии (JCGM), возглавляемый директором Международного бюро мер и весов (МБМВ). который принял на себя ответственность за указанные два документа от Технической консуль* тативной группы по метрологии ИСО (ИСО/ТАГ 4).

Учредителями JCGM помимо МБМВ являются Международная электротехническая комиссия (МЭК). Международная федерация клинической химии и лабораторной медицины (МФКХ). Международное сотрудничество по аккредитации лабораторий (ИЛАК). Международная организация по стандартизации (ИСО). Международный союз теоретической и прикладной химии (ИЮПАК). Международный союз теоретической и прикладной физики (ИЮПАП) и Международная организация по законодательной метрологии (МОЗМ).

В рамках JCGM созданы две Рабочие группы (РГ). Задачей РГ 1 «Выражение неопределенности измерения» является содействие использованию Руководства (GUM), подготовка дополнений к Руководству и иных документов, способствующих его широкому применению. Задачей РГ2 « Рабочей группы по Международному словарю основных и общих терминов в метрологии (VIM)» является лересмотр VIM и содействие его применению. Более подробную информацию о деятельности JCGM можно найти на сайте .

Настоящий документ был подготовлен РГ 1 на основе детальных обзоров, подготовленных организациями-членами JCGM.

Настоящий документ является частью серии документов JCGM под общим названием «Оценивание данных измерений», включающей в себя:

• JCGM 100:2008 Оценивание данных измерений. Руководство по выражению неопределенности измерения (GUM) (см. раздел 2 настоящего стандарта);

• JCGM 101:2008 Оценивание данных измерений. Дополнение 1 к «Руководству по выражению неопределенности измерения». Трансформирование распределений с использованием метода Монте-Карло (см. раздел 2 настоящего стандарта):

• JCGM 102 Оценивание данных измерений. Дополнение 2 к «Руководству по выражению неопределенности измерения». Модели с произвольным числом выходных величин;

• JCGM 103 Оценивание данных измерений. Дополнение 3 к «Руководству по выражению неопределенности измерения». Моделирование:

• JCGM 104 Оценивание данных измерений. Введение к «Руководству по выражению неопределенности измерения» и сопутствующим документам (настоящий стандарт);

• JCGM 105 Оцениваниеданныхизмерений.Понятияиосноеныепринципы;

• JCGM 106 Оценивание данных измерений. Роль неопределенности измерения в оценке соответствия:

• JCGM 107 Оценивание данных измерений. Применение метода наименьших квадратов.

V

ГОСТ 34100.1—2017

Введение

Данные о неопределенности измерения должны всегда приниматься во внимание при оценке соответствия результата измерения его целям. Покупатель в овощной лавке не будет возражать, если при покупке килограмма фруктов весы покажут отклонение от истинного значения в пределах, допустим, двух граммов. 8 то же время размеры деталей гироскопов, используемых в системах навигации воз* душных судов, контролируют до миллионных долей.

Неопределенность измерения — это общее понятие, связанное с любым измерением, которое используют при необходимости принятия обоснованных решений в разных областях практической деятельности и теоретических исследований. По мере наблюдаемого ужесточения допусков в технологических процессах роль неопределенности измерений при оценке соответствия этим допускам все более возрастает. Центральную роль неопределенность измерения играет также при оценке качества и в стандартах качества.

Измерения присутствуют практически во всех видах человеческой деятельности, включая промышленность. торговлю, науку, здравоохранение, обеспечение безопасности и охрану окружающей среды, помогая принимать обоснованные решения. Знание неопределенности измерения позволяет сопоставлять результат измерения с установленными требованиями при оценке соответствия, находить вероятность принятия неправильного решения и с ее учетом управлять возникающими рисками.

Настоящий документ служит введением в концепцию неопределенности измерения, в GUM и сопутствующие документы, указанные в предисловии. Для оценивания неопределенности используется вероятностный подход. Аббревиатуры, использованные в настоящем документе, приведены в приложении А.

В последующих изданиях JCGM 200 (VIM) предполагается дать четкое разграничение в применении термина «погрешность» к величине и к значению величины. То же самое относится к термину «показание». Поскольку в действующем издании JCGM 200:2008 такого разграничения нет. то данный вопрос рассматривается в настоящем документе.

VI

ГОСТ 34100.1—2017/ISO/IEC Guide 98-1:2009

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ Часть 1

Введение в руководства по выражению неопределенности измерения Uncertainty of measurement Part 1. Introduction to guides on the expression of uncertainty In measurement

Дата введения — 2018—09—01

1 Область применения

Настоящий документ подготовлен Объединенным комитетом по руководствам в метрологии (JCGM) с целью продвижения идей оценивания неопределенности измерения, изложенных в «Руководстве по выражению неопределенности измерения» (GUM), и в качестве вводного руководства по применению дополнений к GUM (далее при ссылках — JCGM 100:2008(GUM)), включая JCGM 101:2008, а также другим документам, разрабатываемым JCGM (см. (3]. [4]. (5), [6], [7]).

Как и JCGM 100:2008, настоящий документ, в первую очередь, рассматривает выражение неопределенности измерения хорошо определенной величины, характеризуемой единственным истинным значением (JCGM 200:2008 (VIM), словарная статья 2.11, примечание 3} и называемой измеряемой величиной (JCGM 200:2008 (ViM). словарная статья 2.3). В JCGM 100:2008 (GUM) приведены обоснования. почему не рекомендуется использовать термин «истинное значение», однако в настоящем документе этот термин рассматривается для предотвращения возможных неясностей или путаницы с его применением.

Дополнения к GUM и другие сопутствующие документы разрабатываются JCGM с целью оказать помощь в понимании принципов, установленных в GUM, и расширить сферу его применения. Дополнения к GUM вместе с другими сопутствующими документами создают область применения концепции неопределенности измерения, существенно превышающую ту. что установлена GUM.

Настоящий документ знакомите понятием неопределенности измерения. cGUM и дополнениями к GUM. а также документами, поддерживающими GUM. Он ограничивается преимущественно вопросами измерения величин, которые могут быть охарактеризованы непрерывными переменными, такими как длина, температура, время, количество вещества.

Настоящий документ распространяется на следующие сферы деятельности (но не ограничивается ими):

• наука;

• промышленность;

• деятельность калибровочных и испытательных лабораторий в промышленности, а также в сферах здравоохранения, обеспечения безопасности и охраны окружающей среды:

• деятельность органов по аккредитации, а также органов контроля, надзора и оценки соответствия.

Настоящий документ может быть использован при проектировании изделий, поскольку установление характеристик изделий с учетом последующих требований к контролю и связанными с ним измерениями позволит избежать завышенных технологических требований при их производстве. Применение настоящего документа в сфере высшего образования позволит включать в программы по различным дисциплинам разделы по неопределенности измерения. Результатом должна стать лучшая подготовленность специалистов к пониманию концепции неопределенности измерения и применению ее в разных измерительных задачах, что. в конечном итоге, послужит улучшению качества измерений в целом.

Иэдвние официальное

1

ГОСТ 34100.1—2017

Настоящий документ, дополнения к GUM и другие сопутствующие документы следует использовать совместно с Международным словарем по метрологии (VIM. далее при ссылках — JCGM 200:2008 (VIM)). а также с международными стандартами ISO 3534-1:2006. ISO 3524-2:2006 и ISO 3534-3:1999. в которых определены термины, используемые в математической статистике и теории вероятностей (включая прикладную статистику и планирование экспериментов), и показано их место в структуре понятий в соответствии с нормативной терминологической практикой. Последнее важное учетом того обстоятельства. что теоретической основой оценивания данных измерений и неопределенности измерений является математическая статистика и теория вероятностей.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты и документы:

JCGM 100:2008. Evaluation of measurement data — Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM) (Оценивание данных измерений. Руководство по выражению неопределенности измерения (GUM))

JCGM 101:2008, Evaluation of measurement data — Supplement 1 to the «Guide to the expression of uncertainty in measurement» — Propagation of distributions using a Monte Carlo method (Оценивание данных измерений. Дополнение 1 к «Руководству по выражению неопределенности измерения». Трансформирование распределений с использованием метода Монте-Карло)

JCGM 200:2008, International Vocabulary of Metrology — Basic and general concepts and associated terms. 3rd Edition (Международный словарь no метрологии. Основные и общие понятия и связанные с ними термины, 3-е издание)

ISO 3534-1:2006. Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: General statistical terms and terms used in probability (Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 1. Общие термины по статистике и термины, используемые в теории вероятностей)

ISO 3534-2:2006. Statistics — Vocabulary and symbols — Part 2: Applied statistics (Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 2. Прикладная статистика)

ISO 3534-3:1999″. Statistics — Vocabulary and symbols — Part 3: Design of experiments (Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 3. Планирование эксперимента)

3 Понятие неопределенности измерения

3.1 Цель измерения состоит в получении информации об интересующей величине, называемой измеряемой величиной (JCGM 200:2008 (VIM), словарная статья 2.3). Измеряемой величиной может быть объем сосуда, разность потенциалов на клеммах батареи или массовая концентрация свинца в колбесводой.

3.2 Абсолютно точных измерений не существует. При проведении измерения его результат зависит от измерительной системы(JCGM 200:2008 (VIM), словарная статья3.2). методики измерения, квалификации оператора, внешних условий и других факторов (1). Так. если измерять одну и ту же величину несколько раз одним способом и в одинаковых условиях, то. как правило, при достаточной разрешающей способности измерительной системы, позволяющей различать близкие показания (JCGM 200:2008 (VIM), словарная статья 4.1). эти показания (полученные значения измеряемой величины (JCGM 200:2008 (VIM), словарная статья 2.10]) всякий раз будут разными. Показания рассматривают как мгновенные значения соответствующей случайной переменной (показываемой величины).

3.3 Разброс показаний позволяет судить о качестве проведенного измерения. Их среднее должно обеспечить значение оценки (ISO 3534-1:2006. словарная статья 1.31) истинного значения величины (JCGM 200:2008 (VIM), словарная статья 2.11). которая в общем случае будет более достоверной, чем отдельное показание. Разброс показаний и их число дают некоторую информацию в отношении среднего значения как оценки истинного значения величины. Однако эта информация в большинстве случаев не будет достаточной.

” Данный международный стандарт заменен на международный стандарт ISO 3534-3:2013 «Statistics — Vocabulary and symbols — Pert 3: Design of experiments». Однако для однозначного соблюдений требования настоящего стандарта, выраженного в датированной ссылке, рекомендуется использовать только указанное в этой ссылке издание.

2

ГОСТ 34100.1—2017

3.4 Измерительная система может даеать показания, которые рассеяны не вокруг истинного значения величины, а вокруг некоторого другого, смещенного значения. Разницу между смещенным значением и истинным значением величины иногда называют значением систематической погрешности (JCGM 200:2000 (VIM). словарная статья 2.17). Возьмем для примера домашние весы в ванной. Предположим, что в отсутствие нагрузки они показывают не ноль, а некоторое отличное от нуля значение. Тогда вне зависимости от числа повторных измерений массы встающего на весы человека влияние этого смещения будет неизменно присутствовать в среднем значении показаний. В большинстве случаев систематическая погрешность, рассматриваемая как величина. — это составляющая погрешности, которая остается постоянной или зависит определенным образом от какой-то другой величины.

3.5 Существует два вида погрешности измерения: систематическая и случайная (JCGM 200:2008 (VIM). словарная статья 2.19). Систематическая погрешность [значение оценки которой называют смещением при измерении (JCGM 200:2008 (VIM), словарная статья 2.18)] проявляется в том. что полученное значение измеряемой величины содержит сдвиг. Случайная погрешность проявляется в том. что при повторении измерения полученное значение измеряемой величины в большинстве случаев будет отличаться от предыдущего. Случайность заключается в том. что последующие значения измеряемой величины нельзя точно предсказать по предыдущим (если бы такая возможность существовала. то в результат измерений можно было бы внести соответствующую поправку). 8 общем случае каждый из видов погрешности может быть обусловлен действием нескольких факторов.

3.6 Для каждого проведенного измерения необходимо решить, как наилучшим образом представить информацию, которую удалось получить об измеряемой величине. Указание значений систематических и случайных погрешностей наряду с наилучшей оценкой измеряемой величины — это тот подход, который часто использовался до разработки GUM. GUM предложило другой подход к пониманию измерения, в частности, к тому, как выражать качество результата измерения, вместо представления результата измерения в виде наилучшей оценки измеряемой величины вместе с информацией о систематической и случайной погрешностях (в форме «анализа погрешностей»), GUM рекомендует выражать результат измерения как наилучшую оценку измеряемой величины вместе с соответствующей неопределенностью измерения.

3.7 Одним из основных исходных положений подхода GUM является утверждение о возможности охарактеризовать качество измерения, исходя из единообразного обращения с систематической и случайной погрешностями, с предложением метода, как это сделать (см. 7.2). Этот метод возвращает к исходной информации, какой она была до применения «анализа погрешностей», и подводит под нее вероятностную основу с помощью концепции неопределенности измерения.

3.8 Другое базовое положение GUM состоит в утверждении, что нельзя установить, насколько хорошо известно единственное истинное значение величины, а можно только сформулировать степень нашей уверенности в том. что оно известно. Таким образом, неопределенность измерения можно пред-ставитьчерезстепеньуверенности. Такая неопределенность будетотражатьнеполнотузнания об измеряемой величине. Понятие «уверенности» очень важно, так как оно перемещает метрологию в сферу, где результат измерения должен рассматриваться и численно определяться в терминах вероятностей. которые выражают степень доверия.

3.9 Все сказанное выше касается прямого измерения величины, которое встречается довольно редко. Так весы в ванной комнате могут преобразовывать измеренное растяжение пружины в оценку измеряемой величины — массы человека навесах. Соотношение между растяжением данной пружины и массой определяют с помощью калибровки (JCGM 200:2008 (VIM), словарная статья 2.39) весов.

3.10 Соотношение, подобное тому, что описано в 3.9. устанавливает правило преобразования численного значения некоторой величины в соответствующее значение измеряемой величины. Это правило обычно называют моделью измерении (JCGM 200:2008 (VIM), словарная статья 2.48) или просто моделью. На практике встречаются измерения разных видов, и им соответствуют разные правила преобразования или модели. Даже одному конкретному виду измерений может соответствовать несколько моделей. Так для бытовых измерений может быть достаточна простая модель (например, в виде прямо пропорциональной зависимости массы на весах от растяжения пружины). Тогда как для научных целей или на производстве для получения более точных результатов могут использоваться более сложные модели взвешивания, учитывающие дополнительные факторы, например выталкивающую силу воздуха. Как правило, определение измеряемой величины зависит от ряда других величин, таких кактемпера-тура, влажность, смещение объекта, которые также необходимо измерять.

3.11 Если условия измерений несколько отличаются от заданных, то в величины, входящие в модель, должны быть внесены поправки, соответствующие значениям систематической погрешности (JCGM 200:2008 (VIM), словарная статья 2.17). Если поправку можно оценить, то соответствующую величину следует скорректировать на полученное значение оценки [см. JCGM 100:2008 (GUM) (3.2.4)).

з

ГОСТ 34100.1—2017

Это внесет дополнительную неопределенность в результат измерения, даже если значение оценки, как это часто случается на практике, будет равно нулю. Примерами источников систематических погрешностей. возникающих при измерениях высоты, могут быть отклонение средства измерений от вертикали или отличие от предписанного значения температуры окружающей среды. Ни угол отклонения средства измерений, ни температуру окружающей среды нельзя узнать точно, но можно получить некоторую информацию о возможных значениях этих величин, например, что угол отклонения от вертикали не может превышать 0.0010 или что температура окружающей среды во время измерения отличается от предписанной не более чем на 2 *С.

3.12 Величина, входящая в модель измерения, может зависеть от времени, например, если она отражает распад радионуклида с определенной скоростью. В этом случае соответствующая временная зависимость должна быть включена в модель, чтобы дать возможность соотнести измеряемую величину с временем проведения измерения.

3.13 Зачастую модель измерения предполагает использование помимо результатов наблюдений входящих в нее случайных величин также данных иной природы, в частности, физических констант, из вестныхснвкоторойточностью. При мерами такихконстант могут служитьфиэические характеристики материалов, например модуль упругости или удельная теплоемкость. Также в модель в качестве значений оценок величин могут быть включены данные, заимствованные из справочников, сертифика-тово калибровке и других аналогичных источников.

3.14 Составляющие модели, необходимые для определения измеряемой величины, называют входными величинами модели измерений (JCGM 200:2008 (VIM), словарная статья 2.50). Саму модель, определяющую правило преобразования входных величин, часто называют функциональной зависимостью [см. JCGM 100:2008 (GUM) (4.1)]. Выходной величиной модели измерении (JCGM 200:2008 (VIM), словарная статья 2.51) является измеряемая величина.

3.15 Формально, связь выходной величины, обозначаемой У. в отношении которой требуется

получить информацию, с входными величинами, обозначаемыми X,…..Хн, информация о которых

доступна, часто представляют моделью [см. JCGM 100:2008 (GUM), (4.1.1)] в виде функции измерения (JCGM 200:2008 (VIM), словарная статья 2.49)

…..*„). (D

3.16 В общем виде модель измерения (см. JCGM 200:2008 (VIM), примечание 1 к словарной статье 2.48) может быть представлена формулой

…..X„) = 0. (2)

Предполагается, что для модели, задаваемой формулой (2). существует способ вычисления У по данным X,…..Хл. и что получаемое при этом значение У единственно.

3.17 Истинные значения входных величин X, Хы неизвестны. В подходе, принятом GUM, X,…..

Хы ассоциируют со случайными переменными (ISO 3534-1:2006. словарная статья 2.10) с соответствующими распределениями вероятностей [см. JCGM 100:2008(GUM) (3.3.5). а также ISO 3534*1:2006.

словарную статью 2.11]. Эти распределения, принимаемые на основе имеющихся знаний об X,…..Хи,

описывают вероятности нахождения истинных значений входных величин в разных интервалах. Иногда входные величины (все или некоторые) могут быть связаны между собой, и для их описания используют совместные распределения. В настоящем документе рассматриваются, преимущественно, независимые случайные переменные, однако полученные выводы могут быть легко обобщены и на случай взаимосвязанных величин.

3.18 Если из сертификатов, отчетов, документации изготовителей, анализа данных измерений и

других источников известны значения оценок х,…..хн соответствующих входных величин X,…..Хм,

то ассоциированные с Х1…..Хы распределения вероятностей должны иметь значения х,…..xN в

качестве своих математических ожиданий [см. JCGM 101:2008 (3.6), а также ISO 3534-1:2006, словарную статью 2.12]. Для каждого значения оценки х, /-й входной величины существует ассоциированная с ней стандартная неопределенность (JCGM 200:2008 (VIM), словарная статья 2.30), обозначаемая ц(х,) и определяемая как стандартное отклонение [см. JCGM 101:2008 (3.8), а также ISO 3534-1:2006. словарную статью 2.37] входной величины, ассоциированной с X,. Значение оценки х, понимают как наилучшее для данной входной величины в том смысле, что о^х,,) будет меньше, чем математическое ожидание квадрата отклонения X, от любого другого значения.

3.19 Принцип использования всей доступной информации для установления распределения вероятностей, характеризующих входящую в модель величину, справедлив как для каждой входной величины X,, так и для выходной величины У. В последнем случае распределение вероятностей определяют на основе функциональной зависимости (1) или (2) и известных распределений вероятностей для

4

ГОСТ 34100.1—2017

X,. Данный способ получения распределения вероятностей для У известен как трансформирование распределений [см. JCGM 101:2008 (5.2)].

3.20 Априорное знание об истинном значении выходной величины У также может быть использовано соответствующим образом. Так в отношении измерений на домашних весах в ванной комнате априорными будут сведения, что масса человека на весах положительна, и что измеряют массу именно человека, а не. например, автомобиля. Учет такой дополнительной информации может помочь обоснованно выбрать распределение вероятностей для У с меньшим стандартным отклонением, что. соответственно. даст меньшую стандартную неопределенность, ассоциированную со значением оценки У ([2]. [13]. [24]).

4 Основные понятия и принципы

4.1 Основные понятия и принципы теории вероятностей, которые положены в основу концепции неопределенности измерения, изложенной в разделе 3. представлены в [4].

4.2 Неопределенность измерения определяют как (JCGM 200:2008 (VIM), словарная статья 2.26) «неотрицательный параметр, хараклюризующий рассеяние значений величины, приписываемых измеряемой величине на основании используемой информации«.

Это определение согласуется с положениями, изложенными в 3.8. а также в 3.17—3.20.

4.3 При вычислении неопределенности используются два представления распределения вероятностей [см. JCGM 101:2008 (3.1). а также ISO 3534-1:2006. словарную статью 2.11] случайной переменной X:

• через функцию распределения [см. JCGM 101:2008 (3.2), а также ISO 3534-1:2006, словарную статью 2.7], дающую для любого значения ее аргумента вероятность того, что Xменьше или равна этому значению:

• через функцию плотности вероятностей [см. JCGM 100:2008 (3.3), а также ISO 3534-1:2006. словарную статью 2.26]. являющуюся производной от функции распределения.

4.4 Информациюокаждой входной величине^ в модели измерений, как правило, представляютв виде наилучшего значения оценки х и ассоциированной с ней стандартной неопределенностью и(х;) (см. 3.18). Если для любых / и j Ху и X связаны между собой (зависимы), то соответствующая информация должна быть отражена в виде меры тесноты этой связи, выражаемой через ковариацию (ISO 3534-1:2006, словарная статья 2.43) или корреляцию случайных переменных. Если X, и Х> не связаны между собой (независимы), то соответствующая ковариация будет равна нулю.

4.5 Оценивание данных измерения в контексте модели измерений (1) или (2) — это использование имеющейся информации о входных величинах X,…..XN для получения ассоциированных с ними

распределений вероятностей и последующего вывода распределения вероятностей, ассоциированного с выходной величиной У. Последнее распределение, таким образом, можно рассматривать как результат оценивания данных измерения.

4.6 Информация о входной величине X, в модели измерений может быть получена из повторных показаний (оценивание неопределенности по типу А) [см. JCGM 100:2008 (GUM) (4.2), а также JCGM 200:2008 (VIM), словарную статью 2.28} или из обоснованных суждений на основе имеющихся данных о возможных значениях этой величины (оценивание неопределенности по типу В) [см. JCGM 100:2008 (GUM) (4.3). а также JCGM 200:2008 (VIM), словарную статью 2.29].

4.7 При оценивании неопределенности по типу A (JCGM 200:2008 (VIM), словарная статья 2.28) часто делают предположение, что распределение, наилучшим образом соответствующее входной величине X в условиях имеющихся повторных независимых показаний, это распределение Гаусса (ISO 3534-1:2006. словарная статья 2.50). В таком случаеХхарактеризуегся математическим ожиданием. наилучшей оценкой которого является среднее арифметическое показаний, и стандартным отклонением. равным стандартному отклонению среднего арифметического. Если неопределенность оценивают по малому числу показаний (являющихся мгновенными реализациями величины, распределенной по нормальному закону), то соответствующим распределением будет r-раслределение (ISO 3534-1:2006. словарная статья 2.53). На рисунке 1 показаны плотности вероятности для распределения Гаусса (сплошная линия) и Г-раслределения с четырьмя степенями свободы (пунктирная линия). Сказанное выше не будет справедливо, если показания нельзя рассматривать как независимые.

4.8 При оценивании неопределенности по типу В (JCGM 200:2008 (VIM), словарная статья 2.29) часто единственной доступной информацией является то. что X лежит в определенном интервале [а, б]. Информация такого вида может быть формализована в виде прямоугольного распределения вероятностей [см. JCGM 100:2008 (GUM)(4.3.7).a также ISO 3534-1:2006. слоеарнуюстатью2.60]с границами а S

S

ГОСТ 34100.1—2017

и b (рисунок 2). Если бы о рассматриваемой величине была доступна информация иного рода, то рас* пределение вероятностей должно было быть согласовано с этой имеющейся информацией [26].

4.9 После того, как составлена модель измерения, и входные величины X,…..Хы описаны

через соответствующие распределения вероятностей, распределение вероятностей для измеряемой величины У полностью определено (см. также 3.19). Математическое ожидание У используется в качестве оценки измеряемой величины, а стандартное отклонение У—в качестве стандартной неопределенности, ассоциированной с этой оценкой.

Рисунок 1 — Распределение Гаусса (сплошная линия) и r-рвспределение с четырьмя степенями свободы (пунктирная линия) (для случайной переменной размерности О размерность плотности распределения будет О*1)

S

а

л

С S

S л t

•0.10

•0.05

0.00

0.09

0.10

величина

6

Рисунок 2— Прямоугольное распределение на интервале [-0.10:0.10]

(для случайной переменной размерности О размерность плотности распределения будет О’1)

ГОСТ 34100.1—2017

4.10 На рисунке 3 показано трансформирование двух разных прямоугольных распределений вероятностей для входных величин X, и Х2 в симметричное трапецеидальное распределение вероятностей для измеряемой величины У в случав аддитивной функции измерения У* X, + Х2.

Рисунок 3 — Трансформирование распределений для аддитивной функции измерения при прямоугольных распределениях вероятностей для входных величин

4.11 Часто необходимо знать интервал, содержащий Усзаданной вероятностью. Такой интервал, называемый интервалом охвата (JCGM 200:2008(VIM). словарная статья 2.36). может быть получен из распределения вероятностей для У. Заданную вероятность называют вероятностью охвата (JCGM 200:2008 (VIM). словарная статья 2.37).

4.12 Для установленной вероятности охвата существует множество интервалов охвата, среди которых различают:

a) вероятностно симметричный интврвап охвата [см. JCGM 101:2008 (3.15)], для которого вероятности (в сумме равные единице за вычетом вероятности охвата) расположения значения величины справа или слева от интервала равны:

b) наименьший интервал охвата [см. JCGM 101:2008 (3.16)]. протяженность которого является наименьшей из всех интервалов охвата, имеющих ту же вероятность охвата.

4.13 На рисунке 4 показано усеченное и масштабированное распределение Гаусса (в виде спадающей кривой) с граничными точками наименьшего (сплошные вертикальные линии) и вероятностно симметричного (пунктирные вертикальные линии)95%-ных интервалов охвата для величины, скоторой ассоциировано это распределение. Распределение асимметрично, поэтому указанные два интервала охвата различаются между собой (особенно заметно различие в граничных точках справа). Левая граничная точка наименьшего интервала охвата точно совпадает с нулем — наименьшим возможным значением для этой величины. Для данного примера вероятностно симметричный интервал охвата на 15 % протяженней наименьшего интервала охвата.

величине

Рисунок 4 — 95 Ч-ные интервалы охвата: наименьший {сплошные вертикальные линии) и вероятностно симметричный (пунктирные вертиквльные линии)для величины с усеченным масштабированным распределением Гаусса (для случайной переменной размерности О размерность плотности распределения будет О’1)

7

ГОСТ 34100.1—2017

4.14 Коэффициентычубствительностис%…..cN [см. JCGM 100:2008{GUM) (5.1.3)] показывают.

как на значение оценки у величины У будут влиять небольшие изменения в значениях оценок х,…..хн

входных величин X……Х,г Для функции измерения (1) с, равен частной производной первого порядка

от fno X, в точке X, – х,. Х2 – х2 и т. д. Если функция измерения линейна:

У =с,Х1 + …+с,(ХЛ, (3!

то при независимых X,…..Хн изменение значения х, на ц(х,) приведет к изменению значения уна

То же самое будет справедливо в некотором приближении для большинства моделей, описываемых формулами (1) и (2) (см. 7.2.4). Сравнение значений |с,|1ф0 для разных / позволяет оценить вклад каж-дой входной величины в стандартную неопределенность о(у), ассоциированную су.

4.15 Стандартную неопределенность и(у). ассоциированную со значением оценки у выходной величины У. получают суммированием не самих значений |cju(x,). а их квадратов, т. е.

^(у) =c,V(x,) ♦ … + c№<xn)- <4>

Формула (4) будет справедлива в некотором приближении для большинства моделей измерения, определяемых формулами (1) и (2).

4.1611 Если входные величины Х; взаимозависимы, то формулу (4) следует дополнить слагаемы» ми. содержащими ковариации [см. JCGM 100:2008 (GUM) (5.2.2)). которые могут увеличить или уменьшить значение ц(у).

5 Этапы оценивания неопределенности

5.1 Основные этапы оценивания неопределенности включают в себя формулировку измерительной задачи и вычисления. Последнее включает в себя трансформирование распределений вероятностей и получение окончательного результата.

5.2 Этап формулировки измерительной задачи (см. раздел в) включает в себя:

a) определение выходной величины У(измеряемой величины);

b) выявление входных величин, от которых зависит У;

c) составление модели измерения, определяющей соотношение Ус входными величинами;

d) приписывание распределений вероятностей (нормального, прямоугольного и т.д.) входным величинам (или совместного распределения вероятностей входным величинам, не являющимся независимыми) на основе имеющейся информации.

5.3 Этап вычислений (см. раздел 7) состоит из трансформирования поданной модели измерения распределений вероятностей для входных величин в распределение вероятностей для выходной величины У и использования этого распределения для получения:

a) математического ожидания У, принимаемого как значение оценки у величины У;

b) стандартного отклонения величины У. принимаемого как стандартная неопределенность и(у). ассоциированная су [см. JCGM 100:2008 (GUM) (Е.3.2)];

c) интервала охвата, содержащего Усзаданной вероятностью охвата.

6 Составление модели измерений

6.1 Этап формулировки измерительной задачи при оценивании неопределенности включает в себя разработку модели измерений, учет соответствующих поправок и других воздействий, если это необходимо. В некоторых областях измерений выполнение данного этапа может представлять сложность. Он также включает в себя использование доступной информации для описания входных величин модели через распределения вероятностей. В (6) приведено руководство по разработке и применению модели измерений. Приписывание распределений вероятностей входным величинам модели измерений рассмотрено в JCGM 101:2008 и в [5].

” Пункт 4.17. относящийся к использованию десятичного разделителя только а отношении англоязычной версии документа, исключен.

8

ГОСТ 34100.1—2017

6.2 Вначале составляют модель, связывающую выходную величину с входными величинами. В некоторых задачах выходных величин может быть более одной (см. 6.5). Модельформируют на основе теоретических и/или эмпирических знаний с учетом специфики измерительной задачи (например, измерения электрических параметров, линейных размеров, температуры, массы). Затем модель дополняют другими входными величинами, посредством которых описывают эффекты случайного и систематического влияния на результат измерения. Руководство по учету дополнительных входных величин приведено в (6).

6.3 Класс моделей, рассматриваемых в (6), более широк, чем в GUM. и включает в себя классификацию последующим признакам.

a) по виду входящих в модель величин: действительные или комплексные;

b) по виду модели: в виде функции измерений [формула (1)] или в общем виде [формула (2)];

c) по числу выходных величин: одна или более (см. 6.5).

Комплексные величины, указанные в перечислении а), используются, главным образом, в измерениях электрических величин, вакустике иоптике. Для функции измерений, указанной влеречислении Ь). выходная величина выражается непосредственное виде формулы, в которую входят величины, в то время как модель измерения в общем виде представляет собой уравнение, которое необходимо решить относительной выходной величины (см. 6.5).

6.4 Разнообразные варианты применения [6] проиллюстрированы на примерах из разных областей метрологии. Кроме того, в этом документе приведено руководство по разным аспектам численного анализа есвяэисрассматриваемыми примерами. Документ также включает всебя рассмотрение вопросов замены переменных таким образом, чтобы устранить или уменьшить корреляцию входящих в модель величин.

6.5 В GUM и JCGM 101:2008 рассматриваются, в основном, модели измерений в виде функций

измерения, в которых есть только одна выходная величина У. Однако существует множество измерительных задач, в которых необходимо рассматривать несколько выходных величин У,…..Ут, завися

щих от одних и тех же входных величин. Приведенные в [6] примеры включают в себя случаи, когда а) выходная величина является комплексной и представлена в виде действительной и мнимой частей (или амплитуды и фазы); Ь) выходные величины представляют собой параметры калибровочной характеристики; с) выходные величины описывают геометрию ловерхностиобъекта. Хотя подобные вопросы затрагиваются в GUM при рассмотрении примеров одновременного измерения активного и реактивного сопротивления [JCGM 100:2008 (GUM) (раздел Н.2)] и калибровки термометра [JCGM 100:2008 (GUM) (раздел Н.З)), специальному анализу в GUM они не подвергаются.

6.6 Этап формулировки измерительной задачи при оценивании неопределенности для случая с более немодной измеряемой величиной малоотличается отаналогичногоэтапа для модели измерения с единственной измеряемой величиной. Он включает в себя разработку модели и приписывание распределений вероятностей входным величинам на основе доступной информации. Как и для модели измерений с одной выходной величиной, существует оценка каждой входной величины и стандартной неопределенности, ассоциированные с этой оценкой (и возможные ковариации, ассоциированные с парами оценок). Но так как в общем случае каждая выходная величина зависит от всех входных величин, то в дополнение к определению оценок этих выходных величин и ассоциированных с ними стандартных неопределенностей необходимо будет оценивать ковариации, ассоциированные со всеми парами выходных оценок.

6.7 Эквивалентом функции измерения (1) для произвольного числа таыходных величин являются формулы

У, = М*,…..*„>• У, = т…..Хн)…..уж = их,…..х„>

для т функций /,…..fM. Схематично формула (5) изображена рисунком 5.

У,«Г,(Х,.Х?3)

У2г(Х,.Хг.Х,)

У,

Г»

Рисунок 5 — Функция измерения с тремя входными величинами X,. Х2 и Xi и двумя выходными величинами У, и У2

(5)

9

ГОСТ 34100.1—2017

6.8 В {6} рассматриваются также модели многоступенчатого измерения, е которых выходные величины предшествующих ступеней становятся входными величинами для последующих ступеней. Типичным примером модели многоступенчатого измерения может служить построение и применение калибровочной характеристики (JCGM 200:2008 (VIM). словарная статья 2.39) (см. рисунок6):

a) параметры калибровочной характеристики оценивают, сравнивая размеры единицы измерения. переданные от эталонов, с соответствующими показаниями измерительной системы. Стандартные неопределенности, ассоциированные с полученными значениями измеряемой величины и значениями показаний, являются источниками стандартных неопределенностей для значений оценок параметров калибровочной характеристики и. в общем случае, ковариаций для оценок этих параметров:

b) полученное измерительной системой показание по калибровочной характеристике преобразуют в значение измеряемой величины. Для этого используется функция, обратная калибровочной характеристике. Стандартные неопределенности и ковариации, ассоциированные со значениями оценок параметров калибровочной характеристики, вместе со стандартной неопределенностью, ассоциированной со значением очередного показания, являются источниками для расчета стандартной неопределенности, ассоциированной с полученным значением измеряемой величины.

7 Трансформирование распределений и вычисление значений оценок

7.1 Общие положения

7.1.1 Этап вычислений включает в себя процедуру, известную как трансформирование распре♦ делений [см. JCGM101:2008. (5.2)). которая может быть реализована следующими способами:

а) в виде используемого в GUM закона трансформирования неопределенностей с описанием случайной переменной, ассоциированной с выходной величиной У. распределением Гаусса или распределением (см. 7.2):

Рисунок 6 — Модель двухступенчатого измерения, включающего построение калибровочной характеристики

и ее применение к показаниям измерительной системы

b) в виде аналитического вывода формы распределения вероятностей для У методами математического анализа (см. 7.3);

c) с помощью метода Монте-Карло, в котором приближенную функцию распределения для У получают численным моделированием, генерируя случайные значения из распределений вероятностей для входных величин и преобразуя их в значения измеряемой величины посредством модели измерений (см. 7.4).

7.1.2 Для конкретной задачи оценивания неопределенности измерений может быть использован любой из способов, перечисленных в 7.1.1 (или какой-нибудь иной способ), причем способ а) является в большинстве случаев приближенным, способ Ь) — точным, а способ с) дает решение с числовой точностью, которую можно контролировать.

7.1.3 Применение способов а) и с) к функциям измерения для общеупотребительных моделей измерения с любым числом входных величин рассматривается в 7.5.

Ю

ГОСТ 34100.1—2017

7.2 Способ расчета неопределенности по GUM

7.2.1 Способ оценивания неопределенности по GUM {см. JCGM 100:2008 (GUM) (3.4.8) и (5.1)] (схематично показанный на рисунке 7) для получения значения оценки у выходной величины У и ассоци-ированной с ней стандартной неопределенности и(у) использует:

a) наилучшие значения оценок х, входных величин X/,

b) стандартные неопределенности и(х,). ассоциированные с х;,

c) коэффициенты чувствительности с, (см. 4.14).

7.2.2 Способ, указанный в 7.2.1. несколько видоизменяется [см. JCGM 100:2008 (GUM) (5.2)]. если входные величины являются взаимозависимыми (на рисунке 7 такая модификация не показана). Если случайная переменная, ассоциированная с выходной величиной У. имеет распределение Гаусса, то это позволяет построить интервал охвата для Ус заданной вероятностью охвата [см. JCGM 100:2008 (GUM) (раздел G.2)]. Если каждому и(х.) соответствует конечное число степеней свободы [ISO 3534*1:2006. словарная статья 2.54], то по ним можно рассчитать число эффективных степеней свободы для и(у). а выходную величину Уассоциировать с /-распределением.

7.2.3 Для многих измерительных ситуаций способ расчета неопределенности no GUM [см. JCGM 100:2008 (GUM) (раздел 5)] позволяет получить достоверные результаты. Если функция измерения линейна относительно входных величин и эти величины распределены по нормальному закону, то способ оценивания неопределенности no GUM дает точные результаты [см. JCGM 101:2006 (5.7)]. Но даже если указанные условия не соблюдаются, данный способ может достаточно хорошо работать на практике (см. JCGM 101:2008 (5.8)].

7.2.4 Однако существуют измерительные ситуации, при которых способ оценивания неопределенности по GUM нельзя считать удовлетворительным. Так будет, в том числе, если:

a) функция измерения нелинейна;

b) распределения вероятностей для входных величин асимметричны;

c) |с,|и(х,)…..|cju(xw), дающие вклад в неопределенность (см. 4.14), не являются величинами

приблизительно одного порядка [см. JCGM 100:2008 (GUM) (G.2.2)];

Рисунок 7 — Способ расчете неопределенности по CUM (левая часть рисунка, выделенная пунктирной линией, относится к получению значения оценки у и ассоциированной с ней стандартной неопределенности и(у).

остальная — к получению интервала охвате для У)

11

ГОСТ 34100.1—2017

d) распределение вероятностей для выходной величины либо асимметрично, либо существенно отличается от нормального распределения или (-распределения.

Иногда заранее трудно решить, позволяет ли данная измерительная задача применять способ оценивания неопределенности по GUM.

7.2.5 Использование способа оценивания неопределенности по GUM усложняется при нахождении частных производных (или их численных приближений) для сложной модели измерений, что является необходимым для применения закона трансформирования неопределенностей, особенно, если необходимо рассчитывать производные высших порядков [см. JCGM 100:2008 (GUM) (раздел 5)]. 8 таких случаях более подходящим и удобным для применения является метод Монте-Карло (см. 7.4).

7.3 Аналитический вывод

7.3.1 Аналитические методы, с помощью которых может быть получена алгебраическая формула для распределения вероятностей выходной величины, не содержатникаких приближений, но могут быть применены только в сравнительно простых случаях. В [8], [12) показаны возможности применения таких методов. В число измерительных задач, для которых возможен аналитический вывод, входят те. где выходная величина является линейной функцией входных величин [см. формулу (3)). которые все распределены либо по нормальному закону, либо по прямоугольному закону в одних и тех же границах. Пример для двух входных величин {N – 2) с прямоугольными распределениями вероятности, которые дают трапецеидальное распределение выходной величины (см. [10]). показан на рисунке 3.

7.3.2 Часто аналитический вывод возможен для случаев, когда модель измерения включает в себя только одну входную величину {N – 1) (см. [25. с. 57—61]). Такие случаи возникают при преобразовании единиц измерения, например, из линейных в логарифмические (см. [10. с. 95—98)).

7.3.3 Преимуществом аналитического вывода является то. что он дает возможность понять суть измерения, показывая зависимость распределения вероятностей выходной величины от параметров распределений вероятностей входных величин.

7.4 Метод Монте-Карло

7.4.1 JCGM 101:2008 устанавливает подробное руководство по методу Монте-Карло как способу трансформирования распределений [см. JCGM 101:2008 (5.9)]. Для метода Монте-Карло существует меньше ограничений по применению, чем для способа оценивания неопределенности no GUM [см. JCGM 101:2008(5.10}). Схематично метод показан на рисунке 8. В JCGM 101:2008 приведены примеры сравнения метода Монте-Карло со способом оценивания неопределенности no GUM [см. JCGM:2008 101 (раздел 9)).

7.4.2 JCGM 101 устанавливает адаптивную процедуру для метода Монте-Карло, в которой число испытаний определяется автоматически с использованием меры сходимости всего процесса в целом [см. JCGM 101:2008(7.9)).

входы

выходы

12

Рисунок 8 — Оценивание неопределенности методом Монте-Карло (левей честь рисунка, выделеннвй пунктирной линией, относится к получению значения оценки у и ассоциированной с ней стандартной неопределенности и(у). остальная — к получению интервала охвата для Y)

ГОСТ 34100.1—2017

7.4.3 В JCGM 101:2008 показано, как метод Монте-Карло может быть применен, чтобы решить, приемлемо ли применение способа оценивания неопределенности по GUM для каждого конкретного случая [см. JCGM101:2008 (раздел 8)].

7.5 Модели измерения с произвольным числом выходных величин

7.5.1 В случае измерений с использованием моделей с произвольным числом выходных величин способы оценивания ассоциированных с ними неопределенностей и ковариаций, установленные как в GUM. таки в JCGM 101:2008. требуют соответствующего обобщения. Суть такой модификации показана в GUM на ряде примеров [см. JCGM 100:2008 (GUM) (F.1.2.3)].

7.5.2 В [5)усгановлено. чтозакон трансформирования неопределенностей, составляющий основное содержание способа оценивания неопределенности по GUM для модели измерения с одной выходной величиной, может быть кратко представлен в матричной форме. Преимущество матричного представления состоит в том, что оно удобно для программной реализации метода, а также легко допускает обобщение на другие модели измерения.

7.5.3 Указанное обобщение использовано в [5] для случая функции измерения с произвольным числом выходных величин. Аналогичное обобщение рассматривается в указанном документе и для случая модели измерения, представленной в общем виде (см. 3.16).

7.5.4 Документ [5] также рассматривает применение для модели измерения с произвольным числом выходных величин метода Монте-Карло. В нем дается вывод распределений вероятностей дискретного вида для выходных величин. На основе этих распределений получены формулы для значений оценок выходных величин, стандартных неопределенностей, ассоциированных с этими оценками, и ковариаций, ассоциированных с парами этих оценок.

7.5.5 Требования к представлению результата измерения могут включать в себя, помимо указания значений оценок выходных величин вместе с ассоциированными стандартными неопределенностями и ковариациями, указание области, содержащей выходные величины с заданной вероятностью (охвата). Такие области естественно было бы рассматривать как обобщения для вероятностно симметричного интервала охвата и наименьшего интервала охвата. Но если для наименьшего интервала охвата его пространственный аналог существует (хотя его построение и сопряжено со значительными трудностями), то этого нельзя сказать в отношении области, аналогичной вероятностно симметричному интервалу охвата, которая не может быть определена единственным образом.

7.5.6 В ряде случаев целесообразноуказыватьлрибт/женмуюобластьохвата. имеющую простую геометрическую форму. С этой точки зрения рассматриваются две формы области охвата. Первая вытекает из ассоциирования выходных величинссовместным распределением Гаусса, например, на основе использования центральной предельной теоремы [см. JCGM 100:2008 (GUM) (раздел G.2)]. Тогда наименьшая область охвата будет иметь вид многомерного эллипсоида. Другой формой является многомерный параллелепипед. 8 [5| приведены способы построения наименьших областей охвата указанных двух форм.

8 Применение неопределенности измерения при оценке соответствия

8.1 Оценка соответствия — важный аспект управления качеством производства, метрологического надзора, проверки соответствия требованиям безопасности и санитарным нормам. Так при контроле качества деталей на производстве принимают решения о соответствии деталей техническим условиям. Аналогичные вопросы возникают при проверке соответствия захонодательноустаноеленным нормативам (например, по выбросам, уровню радиации, содержанию химических веществ, наличию следов допинга). Руководство, в котором рассматриваются подобные вопросы, приведено в [7] (см. также [18]).

8.2 Измерение является неотъемлемой частью оценки соответствия, когда необходимо решить, соответствует ли выходная (измеряемая) величина установленному требованию. Для единственной величины такое требование обычно принимает вид границ, определяющих интервал допустимых значений величины. При отсутствии неопределенности полученное значение измеряемой величины, лежащее в пределах границ, считают соответствующим требованиям, в противном случае — не соответствующим. Наличие неопределенности измерения влияет на процедуру контроля и делает необходимым установление баланса рисков производителя и потребителя.

8.3 Возможные значения контролируемой величины Улредставляют распределением вероятностей. Можно рассчитать вероятность, скоторой /соответствует установленным требованиям приданном распределении вероятностей и заданных границах допустимых значений.

13

ГОСТ 34100.1—2017

8.4 Из-за неполного знания величины /(чтоотражает ее распределение вероятностей) существует риск ошибочного решения при олределении соответствия установленным требованиям. Ошибочные решения бывают двух типов: когда значение величины признано соответствующим требованиям, но на самом деле им не является, и когда значение величины признано несоответствующим, но на самом деле установленным требованиям удовлетворяет. Связанные с этим риски относят, соответственно, к риску потребителя и риску производителя (см. [7]}.

8.5 Риски ошибочного решения в части соответствия или несоответствия установленным требованиям можно уравновесить, выбирая интервал приемки для полученных значений измеряемой величины таким образом, чтобы минимизировать потери, связанные с ошибочными решениями [19]. В [7] рассматривается задача вычисления вероятности соответствия и вероятностей ошибочных решений указанных двух типов для заданных распределений вероятностей и заданных границ интервала приемки. Выбор границ интервала приемки зависит от последствий принятия ошибочных решений.

8.6 Хотя сказанное в 8.3 и 8.5 справедливо для любых распределений вероятностей, в [7]. в основном. рассматривается случай нормального распределения как наиболее характерного для практики.

9 Применение метода наименьших квадратов

9.1 Руководство по применению метода наименьших квадратов (известного также как подгонка методом наименьших квадратов) для задач по оцениванию данных в метрологии представлено в [3]. 8 таких задачах часто используется некоторое теоретическое соотношение между независимой и зависимой переменными. Это соотношение составляет основу для подгонки кривой под имеющиеся данные посредством подбора параметров теоретической зависимости. Входные величины в соответствующей модели измерений — это зависимые и независимые переменные, для которых получены данные измерений. Выходные величины — это искомые параметры зависимости. Способ, которым выходные величины получают из входных величин посредством метода наименьших квадратов, определяет модель измерения.

9.2 Применительно к калибровке (см. 6.8) значение измеряемой величины независимой переменной в большинстве случаев получают от эталона. Значение зависимой переменной будет показанием, полученным измерительной системой для соответствующего значения независимой переменной. Установленная в [3] процедура подгонки кривой, частным случаем которой является калибровочная характеристика, получаемая в процессе калибровки, является обобщением обычного метода наименьших квадратов.

9.3 Измерительная задача состоит в том. чтобы оценить параметры (а иногда и число этих параметров) поданным, представляющим собой набор пар из полученного значения измеряемой величины и соответствующего показания. Эти пары вместес ассоциированными стандартными неопределенностями и. когда уместно, ковариациями, составляют исходные данные для процедуры подгонки.

9.4 Типичныеизмерительныеэадачи.ккоторым может быть применено руководство [3]. включают в себя: а) подгонку линейных и нелинейных зависимостей, включая случай неточно известных значений независимой переменной; Ь) выбор модели из некоторого класса для оценки параметров физического процесса. Применение [3] не ограничено в самом строгом смысле задачами подгонки кривой. Это руководство может также быть использовано для обработки данных, например, в задачах свертки [21]. согласования фундаментальных констант (22) и оценивания данных ключевых сличений [9].

9.5 Задачи, указанные в 9.4. перечисление а), предполагают, что после оценивания методом наименьших квадратов параметров калибровочной характеристики и ассоциированныхс ними стандартных неопределенностей и ковариаций измерительная система будет далее использоваться для проведения измерения, в ходе которого оценки параметров калибровочной характеристики вместе со значением полученного показания используют для оценивания измеряемой величины. Стандартную неопределенность. ассоциированную со значением оценки измеряемой величины, вычисляют с использованием стандартных неопределенностей и ковариаций для параметров калибровочной характеристики и стандартной неопределенностью, ассоциированной с показанием измерительной системы.

9.6 В [3] особо подчеркивается, что постановку и решение измерительной задачи методом наименьших квадратов следует осуществлять с учетом структуры неопределенности, т. е. с учетом стандартных неопределенностей для зависимых и независимых переменных и ковариаций для пар этих переменных.

9.7 Задачи, указанные в 9.4. перечисления а) и Ь). редко предполагают подгонку к значениям только одной выходной величины. Чаще случается так. что выходных величин несколько, поэтому соответствующие математические выражения удобнее представлять в матричной форме. В [3] матричный формализм использован максимально широко, что облегчает программирование алгоритма вычислений и соответствует потребностям практики измерений (см. также 7.5).

14

ГОСТ 34100.1—2017

Приложение А

(справочное)

Используемые сокращения

В таблице А.1 представлены сокращения, используемые в настоящем документе Таблица А.1

Сокращение

Расшифровка

МБМ8

Международное бюро мер и весов

GUM

Руководство по выражению неопределенности измерения

МЭК

Международная электротехническая комиссия

МФКХ

Международная федерация клинической химии и лабораторной медицины

ИЛАК

Международное сотрудничество по аккредитации лабораторий

ИСО

Международная организация по стандартизации

ИЮПАК

Международный союз теоретической и прикладной химии

ИЮПАП

Международный союз теоретической и прикладной физики

JCGM

Объединенный комитет по руководствам в метрологии

ИСО/ТАГ 4

Техническая консультативная группа по метрологии ИСО

VIM

Международный словарь по метрологии. Основные и общие понятия и связанные с ними термины

1S

ГОСТ 34100.1—2017

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов и документов межгосударственным стандартам

Таблице ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта (документа)

Степень

соответствия

Обозначение и наименование соответствующего мех государе таен ног о

стандарта

JCGM 100:2008

IDT

ГОСТ 34.100.3—2017 «Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения»

JCGM 101:2008

IDT

ГОСТ 34.100.3.1—2017 «Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения. Дополнение 1. Трансформирование распределений с использованием метода Монте-Карло»

JCGM 200:2008

ISO 3534-1:2006

в

ISO 3534-2:2006

ISO 3534-3:1999

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятий рекомендуется ислольэо-

вать перевод на русский язык данного международного стандарте (документе).

Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

• IDT — идентичные стандарты.

‘• 8 Российской Федерации данный международный стандарт был введен как Р 50.1.040—2002 «Статистические методы. Планирование экспериментов. Термины и определений».

16

Приложение ДБ

(справочное)

ГОСТ 34100.1—2017

Дополнительные замечания к межгосударственным стандартам, вводящим международные руководства в области неопределенности измерения

ДБ.1 Общие замечания к серии межгосударственных стандартов ГОСТ 34.100

ДБ.1.1 Серия межгосударственных стандартов ГОСТ 34.100 вводит документы, разрабатываемые рабочей группой JCGM/WG 1 «Рабочая группа по выражению неопределенности измерения», входящей в состав объединенного комитета JCGM «Объединенный комитет по руководствам в метрологии» при Международном бюро мер и весов (см. «Предисловие к международномудокументу ISO/IEC Guide 98.1:2009» настоящего стандарта).

ДБ.1.2 Документы, разрабатываемые JCGMSWG 1. устанавливают общий единообразный подход к оценке точности измерений через концепцию неопределенности измерений и включают в себя как методы вычисления неопределенности измерения в разных измерительных задачах, так и учет неопределенности измерения при применении результатов измерения.

ДБ.1.3 Концепция неопределенности измерения разработана для выражения качества результата измерения взамен концепции погрешностей измерений с целью придания методической корректности используемым теоретико-вероятностным моделям.

В концепции погрешностей измерений результат измерения представляют в виде суммы истинного значения и погрешности, которая, в свою очередь, является суммой систематической и случайной составляющих. При этом для оценки точности измерения обычно используют один из двух способов: консервативный (оценка сверху) и теоретико-вероятностный. Выбор того или иного способа оценивания определяется конкретной измерительной задачей и дальнейшим использованием результате измерения. Каждый из этих подходов имеет ограничения в применении.

ДБ.1.4 При консервативном способе оценивания границы суммарной погрешности определяются арифметическим суммированием границ ее составляющих. Главный недостаток консервативного способа — слишком широкие границы суммарной погрешности, особенно в случае большого числа составляющих. Консервативный подход может найти применение в измерительных задачах, где необходимо обеспечить нахождение истинного значения измеряемой величины в установленных границах наверняка

ДБ.1.8 При теоретико-вероятностном подходе для описания результата измерения используется случайная переменная, математическое ожидание которой совпадает с истинным значением измеряемой величины или смещено относительно него на величину систематической погрешности. Это дает возможность в условиях ограниченного числа повторных наблюдений измеряемой величины строить для нее точечные и интервальные оценки.

В теории погрешностей использована частотная интерпретация вероятности, наблюдения рассматриваются как выборка из заданной генеральной совокупности, оценки измеряемой величины и характеристик погрешности являются статистиками. В качестве интервальной оценки используется построенный на основе статистик доверительный интервал, соответствующий заданной доверительной вероятности.

Главным ограничением использования частотного подходе является невозможность его корректного распространения на задачу оценивания систематических погрешностей. Подход, основанный на «рандомизации» систематических погрешностей, применим лишь в отдельных случаях. 8 результате в рамках частотного подхода невозможно указать в общем виде правило построения доверительного интервала погрешности, особенно при наличии нескольких влияющих факторов, каждый из которых может описываться своей генеральной совокупностью и для которых могут быть получены свои выборки наблюдений. При отсутствии строгих математических методов метрологам часто приходилось обращаться к инженерным (эмпирическим) процедурам определения доверительных интервалов без оценки качества получаемых результатов1‘.

ДБ.1.6 Введение в метрологическую практику концепции неопределенности измерения «Руководством по выражению неопределенности измерения (GUM)», опубликованным в 1993 г. (см. «Предисловие к международному документу ISO/1EC Guide 96.1:2009» настоящего стандарта), явилось попыткой дать математически строгий единый подход к оценке составляющих неопределенности, обусловленных как случайными, так и систематическими факторами, при заданных условиях измерительной задачи. Однако GUM не смог в полной мере решить эту задачу, он появился как внутренне противоречивый документ, использующий одновременно частотную и байесовскую концепции вероятности. Единая процедура вывода, наиболее корректно и последовательно олисвнная в JCGM 101:2008. основана на отказе от частотной интерпретации вероятности при оценке точности измерения в пользу субъективного представления о вероятности. Если а частотном подходе понятие случайной переменной

‘> Примером такой инженерной процедуры является способ оценивания доверительных границ погрешности в РМГ4Э—2001 «Применение «Руководства по выражению неопределенности измерений*.

17

ГОСТ 34100.1—2017

использовано для описания реэультата/погрешности измерения, то в субъективном подходе случайная переменная использована для описания возможных значений измеряемой величины. При этом получение распределения вероятностей, ассоциированного с измеряемой величиной, осуществляется на основе:

• составления для денной измерительной задачи модели измерений, связывающей измеряемую величину (выходную величину) со всеми значимыми влияющими величинами (входными величинами модели):

• приписывания входным величинам распределений вероятностей (в общем случае, совместных), исходя из имеющейся информации об этих величинах и их наблюдений (при наличии):

• преобразования совместного распределения входных величин в распределение выходной величины согласно правилам преобразования случайных переменных.

в отличие от теории погрешностей (на основе частотного подхода) концепция неопределенности (на основе субъективной вероятности) не имеет принципиальных ограничений в получении окончательного результата измерения а виде функции распределения, ассоциированной с измеряемой величиной, что позволяет вычислить интервал вероятности (охвата) для любой заданной вероятности. Однако во многих измерительных задачах аналитическое решение задачи преобразования плотностей вероятностей невозможно. 8 этом случае точное решение (в пределах точности вычислений) всегда может быть получено числовым методом Монте-Карло (см. JCGM 101:2008).

ДБ.1.7 При наличии выборки наблюдений одной или нескольких входных величин (например, показываемой величины — см. JCGM 104:2009. пункт 3.2) входное распределение для этой величины получают применением теоремы Байеса. Поэтому переход от концепции погрешностей к концепции неопределенности может рассматриваться как переход от частотного (объективного) подхода в интерпретации вероятностей к байесовскому (субъективному).

Примечание — Существует широкий круг измерительных задач, в которых получают только одно наблюдение для входной величины. Однако и в этом случае возможно формальное применение теоремы Байеса, поэтому концепцию неопределенности измерения можно связывать с байесовским подходом без потери общности.

ДБ.1.8 важными характеристиками результатов измерений в обоих подходах являются интервальные оценки. которые, однако, имеют резное содержание. В частотном подходе это доверительный интервал, неявно предполагающий возможность проведения неограниченной серии измерений и гарантирующий накрытие истинного значения измеряемой величины в заданной доле р таких измерений. В байесовском подходе это интервал охвата, содержащий с вероятностью р значение измеряемой величины.

Примечание 1 — Часто, задавая р ■ р. пытаются провести количественное сопоставление получаемого доверительного интервала с интервалом охвате. Однако необходимо иметь в виду, что подобные попытки некорректны ввиду сопоставления разных величин.

Примечание 2 — встречающееся в литературе утверждение, что оба подхода дают одинаковые интервальные оценки, несмотря на их разную интерпретацию, в общем случае неверно. Равенство оценок имеет место только в отдельных измерительных задачах, хотя к ним. например, относится часто встречающийся случай, когда можно обоснованно предположить наличие одной доминирующей влияющей величины, распределенной по нормальному закону. Для данной задачи, действительно, доверительный интервал (наименьший) совпадет с интервалом охвата (наименьшим), поскольку центральная статистика, используемая для построения доверительного интервала. подчиняется тому же /-распределению, которое после операций сдвига и масштабирования дает апостериорное распределение для измеряемой величины (при условии задания неинформативных априорных распределений для математического ожидания и дисперсии нормального распределения) в байесовском подходе

ДБ. 1.9 Разница между частотным и байесовским подходами наглядно проявляется в том. насколько в рамках данного подхода легко получить ту или иную характеристику результата измерения. Частотный подход основан на получении оптимальных точечных оценок (статистик), по которым потом можно построить (не всегда) доверительный интервал. Распределение случайной погрешности, характеризующей качество измерений, может быть получено только в отдельных частных случаях. 8 байесовском подходе ситуация противоположная. В первую очередь, получают распределение вероятностей случайной величины, ассоциированной с измеряемой величиной, на его основе всегда есть возможность построить интервал охвата. Точечную оценку получают из распределения вероятностей после принятия каких-либо дополнительных допущений

Примечание — В зависимости от цепей измерений точечной оценкой могут служить разные параметры полученного распределения для измеряемой величины, такие как математическое ожидание, медиана или мода.

ДБ.1.10 Достоинством байесовского подхода, а значит и концепции неопределенности измерений, является наличие формализованной процедуры учете априорной информации разного рода (в том числе, о возможных или наиболее вероятных значениях измеряемой величины) при получении результата измерений.

Сопоставление концепций погрешности и неопределенности измерения проиллюстрировано на рисунке ДБ.1.

18

ГОСТ 34100.1—2017

Выборка

Выборка*

дополнительная

информация

а) Частотный подход Ь) Байесовский подход

Примечание — Вопросительные знаки на схеме частотного подхода показывают, что получение оценки данной характеристики затруднено или невозможно. Если особенности измерительной задачи позволяют получить распределение погрешности, то доверительный интервал может быть рассчитан. Обратное утверждение, вообще говоря, неверно.

Рисунок ДБ.1 — Обобщенная схема получения результата измерения в рамках частотного

и байесовского подходов

ДБ.1.11 В рамках байесовского подхода решением измерительной задачи в общем случае является распределение, ассоциированное с измеряемой величиной, которое, в общем случае, индивидуально для каждой измерительной задачи ив наиболее полном виде описывает всю собранную при решении данной задачи информацию.

В целях сокращения объема передаваемых данных и удобства их хранения а документах, разрабатываемых JCGM/WG1. основным способом представления результата измерения принят интервал охвата (или область охвата в случае многомерной измеряемой величины). При атом, однако, следует помнить, что за областью охвата всегда стоит распределение соответствующей случайной переменной и. главное, во многих практических приложениях результатов проведенного измерения необходимо знать не интервал охвата, в распределение, из которого оно получено. Поэтому, как правило, желательно сохранять результат измерения в виде распределения вероятностей случайной переменной, ассоциированной с измеряемой величиной.

ДБ.2 Дополнительные замечания к настоящему стандарту

ДБ.2.1 Настоящий стандарт является введением международного документа JCGM 104:2009. который, в свою очередь, основан на плане работ JCGM/WG 1. Следует иметь в виду, что хронологически документы, заявленные к разработке, разрабатываются и публикуются не в соответствии с их обозначениями. Так. на настоящий момент опубликовано пять таких документов: JCGM 100:2008. JCGM 101:2008. JCGM 102:2011. JCGM 104:2009 (настоящий стандарт) и JCGM 108:2012. Остальные запланированные документы еще не начали разрабатываться или их разработка находится на ранней стадии.

ДБ.2.2 В разделе в рассматривается документ JCGM 106:2012. который должен установить общий подход к использованию неопределенности измерения при оценке соответствия измеряемой величины установленному критерию. Особенностью концепции неопределенности измерения является использование теоретико-вероятностных методов на основе субъективной (байесовской) интерпретации вероятности а отличие от теории погрешностей измерений, где при описании результате измерения используется частотная интерпретация вероятности. Выбранный байесовский подход при вычислении неопределенности измерения позволил обосновать единые правила вычисления и суммирования составляющих неопределенности. Поэтому необходимо обрвтить внимание, что в документе JCGM 106:2012 наблюдается отход от методологии неопределенности измерения, решение о

19

ГОСТ 34100.1—2017

соответствии принимается не не основании распределения вероятностей, ассоциированного с измеряемой величиной. а на основе распределения показаний средства измерений, которое имеетчвстотную интерпретацию. Таким образом, результат измерения рассматривается не как индивидуализированное распределение, полученное для конкретного измерения (см. ДБ. 1.11). а как выборочное значение из заданной генеральной совокупности, характеризующей измерительную систему (см. JCGM 106:2012, п. 6.2.4). Такая постановка задачи оценки соответствия может рассматриваться только как частный случай, а указанная интерпретация вероятностей соответствует не байесовскому, в частотному подходу.

20

ГОСТ 34100.1—2017

Библиография

[1] BELL. S. Measurement Good Practice Guide No. 11. A Beginner’s Guide to Uncertainty of Measurement. Tech, rep.. National Physical Laboratory. 1999

[2] BERNAROO, J.. AND SMITH. A. Bayesian Theory. John Wiley & Sons. New York. USA. 2000

[3] BlPM. IEC. IFCC, ILAC. ISO. IUPAP. IUPAC. AND OlML. Evaluation of measurement data — Applications of the least-squares method. Joint Committee for Guides In Metrology. JCGM 107°

[4] BlPM. IEC. IFCC. ILAC, ISO. IUPAP. IUPAC. ANO OlML. Evaluation of measurement data — Concepts and basic principles. Joint Committee for Guides tn Metrology. JCGM 105″

[5] BlPM. IEC. IFCC. ILAC. ISO. IUPAP. IUPAC. AND OlML. Evaluation of measurement data — Supplement 2 to the «Guide to the expression of uncertainty in measurement» — Models with any number of output quantities. Joint Committee for Guides in Metrology. JCGM 102″

[6] BlPM. IEC. IFCC. ILAC. ISO. IUPAP. IUPAC. AND OlML. Evaluation of measurement data — Supplement 3 to the «Guide to the expression of uncertainty In measurement» — Modelling. Joint Committee for Guides in Metrology. JCGM 103″

[7] BlPM. IEC. IFCC. ILAC. ISO. IUPAP. IUPAC. AND OlML. Evaluation of measurement data — The role of measurement uncertainty In conformity assessment. Joint Committee for Guides in Metrology. JCGM 106″

(6) CASELLA.G. C., AND BERGER. R. L. Statistical inference. Duxbury Press. Pecihc Grove. 2001. Second Edition [9] COX. M. G. The evaluation of key companson data. Metrologie 39 (2002). 589—595

[10| COX. M. G.. AND HARRIS. P. M. SSfM Best Practice Guide No. 6. Uncertainty evaluation. Tech. Rep.

DEM-ES-011. National Physical Laboratory. Teddlngton. UK. 2006 [11] COX. M. G.. AND HARRIS. P. M. Software specifications for uncertainty evaluation. Tech. Rep. DEM-ES-010.

National Physical Laboratory. Teddlngton, UK. 2006 (12| DIETRICH. C. F. Uncertainty. Calibration впа Probability. Adam Kilger. Bristol. UK. 1991 |13| ELSTER. C. Calculation of uncertainty In the presence of prior knowledge. Metrologie 44 (2007), 111—116 [14] EURACHEMfClTAC. Quantifying uncertainty in analytical measurement. Tech. Rep Guide CG4,

EURACHEM/CITEC. (EURACHEMfClTAC Guide]. 2000. Second Edition |1S| FELLER. W. An introduction to Probability Theory and its Applications. Volume I. Wiley. 1968

[16] FELLER. W. An Introduction to Probability Theory and its Applications. Volume II. Wiley, 1671

[17] HIBBERT. D. 8. Quality Assurance tor the Analytical Chemistry Laboratory. Oxford University Press. Oxford. UK. 2007

[18] IEC Guide 115. Application of uncertanty of measurement to conformity assessment activities in the electrotechnical sector

[19] ISO 10576-1. Statistical methods — Guidelines for the evaluation of conformity with specified requirements — Part 1: General principles. 2003. International Standards Organization. Geneva

[20] ISO/IEC 17025. General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

[21] KORC2YNSKI. M. J.. COX. M. G.. ANO HARRIS. P. M. Convolution and uncertemty evaluation. In Advanced Mathematical Tools in Metrology VII (Singapore. 2006), P. Ciariini. E. Felpe, A. 8. Forbes, and F. Pavese. Eds..World Scientific, pp. 186—195

|22| MOHR. P. J.. AND TAYLOR. B. N. CODATA recommended values of the fundamental physical constants: 2002. Rev. Mod. Phys. 76 (2004), 4

|23| TAYLOR. B. N.. AND KUYATT C.E. Guidelines for Evaluating and Expressing the Uncertainty of NIST Measurement Results. NIST Technical Note 1297.1994

|24| POSSOLO. A , AND TOMAN. B. Assessment of measurement uncertainty via observation equations. Metrologie 44 (2007). 464—475

|25| RICE. J. R. Mathematical Statistics and Data Analysis, second ed. Duxbury Press. 8eimont. Ca„ USA. 1995

|26] WEISE. K.. AND WGER, W. A Bayesian theory of measurement uncertainty. Meas. Sci. Technol. 3(1992). 1—11

В стадии разработки.

21

ГОСТ 34100.1—2017

УДК 389.14:006.354 МКС 17.020 TS0 ЮТ

Ключевые слова: измерения, неопределенность, руководства, общие принципы, модели измерений, оценивание неопределенности, трансформирование распределений, метод Монте-Карло, метод наименьших квадратов, оценка соответствия

БЗ 3—2017/81

Редактор А. А. Кабанов Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор О-в. Лазарева Компьютерная верстка И.А. Напейкиной

Сдано я набор 13 09.2017. Подписано а печать 04.t0.20l7. Формат 60*84 Гарнитура Арнап Уел. печ. л.3.26. Уч.-иад. л. 2.85. Тираж 35 жз. Зак 1743.

Подготовлено па основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАР ТИМ ФОРМ». 123001 Москва. Гранатный пер.. 4. infoQgostinfo.iu

    ГОСТ Р ИСО 21748-2021

 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 Статистические методы

 РУКОВОДСТВО ПО ИСПОЛЬЗОВАНИЮ ОЦЕНОК ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ И ПРАВИЛЬНОСТИ ПРИ ОЦЕНКЕ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

 Statistical methods. Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty evaluation

ОКС 03.120.30;

        17.020

Дата введения 2022-01-01

 Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Закрытым акционерным обществом «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (ЗАО «НИЦ КД») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 125 «Применение статистических методов»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2021 г. N 1018-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 21748:2017* «Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений» (ISO 21748:2017 «Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty evaluation», IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом ISO/TC 69.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5)

5 ВЗАМЕН ГОСТ Р ИСО 21748-2012

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации«. Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.ru)

 Введение

Знание неопределенности результатов измерений крайне важно для интерпретации результатов. Без количественных оценок неопределенности невозможно принять решение о превышении наблюдаемых отклонений результатов измерений заданной характеристики изменчивости и соответствии объектов испытаний установленным требованиям. При отсутствии информации о неопределенности результатов измерений велика вероятность ошибочного принятия решений, которые могут привести к непредусмотренным расходам в процессе производства, неправильным судебным выводам, неблагоприятным последствиям для здоровья человека или неблагоприятным социальным последствиям.

Лаборатории, аккредитованные в соответствии с ИСО/МЭК 17025, обязаны оценивать неопределенность результатов измерений и испытаний и указывать ее в соответствующем отчете. В Руководстве ИСО/МЭК 98-3 установлен стандартный подход к оценке неопределенности результатов измерений. Приведенный в этом документе подход относится к ситуации, когда известна модель процесса измерений. Широкий диапазон стандартных методов испытаний может быть подвергнут совместному исследованию в соответствии с ИСО 5725-2. Настоящий стандарт устанавливает методы оценки неопределенности результатов измерений и испытаний, основанные на анализе данных, полученных при межлабораторном исследовании, и в полной мере соответствует принципам GUM.

Общий подход, используемый в настоящем стандарте, требует, чтобы:

— оценки повторяемости, воспроизводимости и правильности метода, полученные при межлабораторном исследовании в соответствии с ИСО 5725-2, могли быть получены из опубликованной информации об использовании метода испытаний. Эти оценки позволяют получать внутрилабораторные и межлабораторные составляющие дисперсии, а также оценку неопределенности результатов, связанную с правильностью метода;

— лаборатория подтвердила на основе проверок присущих ей смещения и прецизионности, что выполнение лабораторией метода испытаний соответствует установленным характеристикам метода испытаний. Это подтверждает, что опубликованные данные применимы к результатам, полученным лабораторией;

— все воздействия на результаты измерений, не охваченные межлабораторными исследованиями, были идентифицированы, а дисперсия, связанная с результатами, вызванными этими воздействиями, определена количественно.

Оценку неопределенности определяют путем объединения соответствующих оценок дисперсии в порядке, установленном в Руководстве по выражению неопределенности измерений (GUM). Эта оценка вместе с другими составляющими неопределенности может быть использована при оценке суммарной неопределенности или, при их отсутствии, может быть окончательной, установленной оценкой неопределенности.

Общий принцип применения данных воспроизводимости при оценке неопределенности иногда называют «нисходящим» подходом.

Для контроля полного понимания метода разброс результатов, полученных в межлабораторном исследовании, полезно сравнивать с оценками неопределенности измерений, полученными с использованием процедур GUM. Такие сравнения будут более эффективны при использовании последовательных оценок одного и того же параметра, полученных на основе данных совместных исследований.

      1 Область применения

В настоящем стандарте приведено руководство для:

— оценки неопределенности результатов измерений на основе данных, полученных в результате исследований, проводимых в соответствии с ИСО 5725-2;

— сравнения результатов, полученных в межлабораторном исследовании, с оценками неопределенности измерений исследуемого параметра, полученными с использованием принципов распространения неопределенности (см. раздел 14).

В ИСО 5725-3 установлены дополнительные модели для анализа промежуточной прецизионности. Однако, хотя к использованию таких моделей может быть применен тот же общий подход, оценка неопределенности с использованием этих моделей не включена в настоящий стандарт.

Настоящий стандарт применим во всех областях измерений и испытаний, когда должна быть определена неопределенность результатов.

В настоящем стандарте не рассмотрено применение данных повторяемости в отсутствие данных воспроизводимости.

В настоящем стандарте использовано предположение, что признанные значимыми систематические воздействия устранены либо путем численной корректировки результатов, включенной в метод измерений, либо путем анализа и устранения причины воздействий.

В настоящем стандарте приведено общее руководство. Представленный подход к оценке неопределенности применим во многих случаях, однако возможно применение и других методов.

В общем случае информация, приведенная в настоящем стандарте, относительно результатов, методов и процессов измерений относится также к результатам, методам и процессам испытаний.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте нормативные ссылки отсутствуют.

      3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ИСО 5725-3, а также следующие термины с соответствующими определениями.

Терминологические базы данных ИСО и МЭК доступны по следующим интернет-адресам:

— электронная база МЭК Electropedia по адресу: http://www.electropedia.org/;

— электронная платформа ИСО с функцией онлайн-просмотра терминов по адресу: http://www.iso.org/obp.

3.1 смещение (bias): Разность между математическим ожиданием результатов измерений или испытаний и истинным значением.

Примечание 1 — Смещение представляет собой общую систематическую ошибку

в противоположность случайной ошибке. Могут существовать одна или несколько составляющих систематической ошибки. Большее систематическое отклонение от истинного значения соответствует большему значению смещения.

_________________

Применительно к измерениям под ошибкой следует понимать «погрешность».

Примечание 2 — Смещение средств измерений определяют в виде среднего арифметического ошибок его показаний по соответствующему количеству повторных измерений. Ошибка показания — «показания измерительного прибора минус истинное значение соответствующей величины».

Примечание 3 — На практике вместо истинного значения применяют принятое опорное значение.

[ИСО 3534-2:2006, 3.3.2]

3.2 суммарная стандартная неопределенность (combined standard uncertainty): Стандартная неопределенность результата измерения, полученного из значений ряда других величин, равная положительному квадратному корню взвешенной суммы дисперсий или ковариаций этих величин, весовые коэффициенты при которых определяются зависимостью изменения результата измерения от изменения этих величин.

[Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008, 2.3.4]

3.3 коэффициент охвата (coverage factor): Коэффициент, на который умножают суммарную стандартную неопределенность для получения расширенной неопределенности.

Примечание — Коэффициент охвата

обычно принимает значения от 2 до 3.

[Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008, 2.3.6]

3.4 расширенная неопределенность (expanded uncertainty): Величина, определяющая интервал вокруг математического ожидания результата измерения, который содержит большую часть распределения значений, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине.

Примечание 1 — Долю распределения, охватываемую интервалом, можно рассматривать как вероятность охвата или уровень доверия для данного интервала.

Примечание 2 — Чтобы сопоставить интервалу, рассчитанному через расширенную неопределенность, некоторые значения уровня доверия, необходимо сделать в явном или неявном виде предположение о форме распределения вероятностей результатов измерений и их суммарной стандартной неопределенности (3.2). Уровень доверия, поставленный в соответствие этому интервалу, может соответствовать действительности только в той мере, в которой оправдано сделанное предположение о форме распределения.

Примечание 3 — В рекомендациях [20] расширенная неопределенность названа общей неопределенностью.

[Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008, 2.3.5]

3.5 прецизионность (precision): Близость независимых результатов испытаний/измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

Примечание 1 — Прецизионность зависит от распределения случайных ошибок и не связана ни с истинным, ни с установленным значениями.

Примечание 2 — Меру прецизионности обычно выражают в терминах неточности и вычисляют как стандартное отклонение результатов испытаний/измерений. Меньшая прецизионность соответствует большему стандартному отклонению.

Примечание 3 — Количественные значения меры прецизионности существенно зависят от принятых условий. Условия повторяемости (3.7) и условия воспроизводимости (3.10) являются примерами крайних вариантов принятых условий.

[ИСО 3534-2:2006, 3.3.4]

3.6 повторяемость (repeatability): Прецизионность (3.5) в условиях повторяемости (3.7).

Примечание — Повторяемость может быть выражена количественно в виде характеристики разброса результатов наблюдений.

[ИСО 3534-2:2006, 3.3.5]

3.7 условия повторяемости (repeatability conditions): Условия наблюдений, при которых независимые результаты испытаний/измерений получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний/измерений, в одной и той же лаборатории, с применением одних и тех же средств испытаний/измерений, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования в течение короткого периода времени.

Примечание — Условия повторяемости предполагают использование одних и тех же:

— процедур измерений или испытаний;

— операторов;

— измерительного и испытательного оборудования, используемого в одних и тех же условиях;

— расположений оборудования;

— повторений в течение короткого периода времени.

[ИСО 3534-2:2006, 3.3.6]

3.8 стандартное отклонение повторяемости (repeatability standard deviation): Стандартное отклонение результатов испытаний/измерений, полученных в условиях повторяемости (3.7).

Примечание 1 — Стандартное отклонение повторяемости является мерой рассеяния результатов испытаний или измерений в условиях повторяемости.

Примечание 2 — Аналогично могут быть введены и использованы в качестве меры рассеяния результатов испытаний или измерений в условиях повторяемости «дисперсия повторяемости» и «коэффициент вариации повторяемости».

[ИСО 3534-2:2006, 3.3.7]

3.9 воспроизводимость (reproducibility): Прецизионность (3.5) в условиях воспроизводимости (3.10).

Примечание 1 — Воспроизводимость может быть выражена количественно в виде характеристик разброса результатов.

Примечание 2 — Под результатами обычно понимают исправленные (скорректированные) результаты.

[ИСО 3534-2:2006, 3.3.10]

3.10 условия воспроизводимости (reproducibility conditions): Условия, при которых независимые результаты испытаний/измерений получены одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний/измерений, в разных лабораториях с применением различных средств испытаний/измерений, разными операторами с использованием различного оборудования.

[ИСО 3534-2:2006, 3.3.11]

3.11 стандартное отклонение воспроизводимости (reproducibility standard deviation): Стандартное отклонение результатов испытаний или измерений, полученных в условиях воспроизводимости (3.10).

Примечание 1 — Стандартное отклонение воспроизводимости является мерой рассеяния результатов испытаний или измерений в условиях воспроизводимости.

Примечание 2 — Аналогично могут быть введены и использованы в качестве меры рассеяния результатов испытаний или измерений в условиях воспроизводимости «дисперсия воспроизводимости» и «коэффициент вариации воспроизводимости».

[ИСО 3534-2:2006, 3.3.12]

3.12 стандартная неопределенность (standard uncertainty): Неопределенность (3.14) результата измерения, выраженная в виде стандартного отклонения.

[Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008, 2.3.1].

3.13 правильность (trueness): Близость математического ожидания результатов испытаний или измерений к истинному значению.

Примечание 1 — В качестве меры правильности обычно используют смещение (3.1).

Примечание 2 — Правильность иногда трактуют как «точность среднего». Применение такого термина не рекомендуется.

Примечание 3 — На практике в качестве истинного значения обычно используют принятое опорное значение.

[ИСО 3534-2:2006, 3.3.3]

3.14 неопределенность (измерения) (uncertainty): Параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Примечание 1 — Параметром может быть, например, стандартное отклонение (или величина, пропорциональная стандартному отклонению) или полуширина интервала, которому соответствует заданный уровень доверия.

Примечание 2 — Неопределенность измерения, как правило, включает в себя много составляющих. Некоторые из них могут быть оценены из статистического распределения результатов ряда измерений и описаны выборочными стандартными отклонениями. Другие составляющие, которые также могут быть описаны стандартными отклонениями, оценивают, исходя из основных предположений или иной информации о виде закона распределения

Примечание 3 — Предполагается, что результат измерения является лучшей оценкой измеряемой величины, а все составляющие неопределенности, включая обусловленные систематическими воздействиями (разного рода поправками, используемыми эталоном сравнения), вносят свой вклад в разброс значений измеряемой величины.

[Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008, 2.2.3]

3.15 бюджет неопределенности (uncertainty budget): Перечень источников неопределенности (3.14) с соответствующими им стандартными неопределенностями, составленный для определения оценки суммарной стандартной неопределенности (3.2) результата измерений.

Примечание — Перечень обычно включает в себя дополнительную информацию, такую как коэффициент чувствительности (изменчивость результатов в зависимости от изменчивости воздействия на результат), число степеней свободы, соответствующее каждой стандартной неопределенности, и идентификацию методов оценки каждой стандартной неопределенности в терминах оценок типа А или типа В (см. Руководство ИСО/МЭК 98-3).

      4 Обозначения

В настоящем стандарте использованы следующие обозначения:

свободный член эмпирической функции

, указывающий отрезок, отсекаемый этой прямой на оси ординат;

лабораторная составляющая смещения;

угловой коэффициент эмпирической функции

;

коэффициент эмпирической функции

;

коэффициент чувствительности

;

показатель степени эмпирической функции

;

случайная погрешность результата измерений в условиях повторяемости;

числовой коэффициент, на который умножают суммарную стандартную неопределенность

при определении расширенной неопределенности

(коэффициент охвата);

номер лаборатории;

математическое ожидание (среднее) измеряемой величины;

количество составляющих, используемых при вычислении суммарной неопределенности;

количество объединяемых составляющих при вычислении суммарной неопределенности в дополнение к совместно исследуемым данным;

количество повторений, выполняемых лабораторией

при исследовании сертифицированного образца сравнения;

количество повторений измерения;

количество лабораторий;

количество объектов испытаний из большей (по количеству) партии;

количество назначенных величин в соответствии с принятым соглашением в процессе совместных исследований;

коэффициент корреляции

и

;

стандартное отклонение межгрупповой составляющей дисперсии;

оценочное или экспериментальное стандартное отклонение результатов наблюдений, полученных повторными измерениями на образце сравнения, используемом при контроле смещения;

стандартное отклонение, обусловленное неоднородностью образца;

оценка стандартного отклонения повторяемости с

степенями свободы для

-й лаборатории при верификации повторяемости;

экспериментальное или оцененное внутрилабораторное стандартное отклонение;

скорректированная оценка стандартного отклонения типа

, когда

зависит от переменной отклика;

оценка внутрилабораторного стандартного отклонения; оценка стандартного отклонения для

;

скорректированная оценка внутрилабораторного стандартного отклонения, когда вклад зависит от переменной отклика;

оценка стандартного отклонения воспроизводимости;

оценка стандартного отклонения воспроизводимости, скорректированная для лабораторной оценки стандартного отклонения повторяемости;

скорректированная оценка стандартного отклонения воспроизводимости, вычисленная по эмпирической модели, когда вклады зависят от переменной отклика;

оценка внутрилабораторного стандартного отклонения, полученная на основе повторных измерений или других исследований повторяемости;

оценка стандартного отклонения оценки смещения

, полученная при межлабораторных исследованиях;

лабораторное стандартное отклонение разностей, определяемых при сравнении обычного для лаборатории метода с заданным методом или с величинами, назначенными в соответствии с принятым соглашением;

неопределенность, соответствующая

, вызванная неопределенностью оценки

, по измерениям эталона или образца сравнения с паспортным значением

;

неопределенность, соответствующая паспортному значению

;

неопределенность, соответствующая входному значению

, а также неопределенность, соответствующая

, где

и

отличаются только константой;

суммарная стандартная неопределенность, соответствующая

;

вклад в суммарную неопределенность

, соответствующий значению

;

суммарная стандартная неопределенность результата или назначенного значения

;

суммарная неопределенность результата

;

неопределенность, соответствующая неоднородности выборки;

расширенная неопределенность, равная стандартной неопределенности

, умноженной на

;

расширенная неопределенность

;

значение

-й входной величины при определении результата;

отклонение

-й входной величины от номинального значения

;

объединенный результат, представляющий собой функцию других результатов

;

результат испытаний

-го объекта заданным методом при сравнении методов или назначенного значения со значениями, установленными в соответствии с принятым соглашением;

результат испытаний

-го объекта обычным методом при сравнении методов;

лабораторное смещение;

оценка смещения

-й лаборатории, равная среднему лаборатории

минус паспортное значение

;

среднее смещение лаборатории при сравнении обычного метода с заданным методом или со значениями, назначенными в соответствии с принятым соглашением;

смещение, присущее используемому методу измерений;

оценка смещения метода измерений;

неизвестное математическое ожидание идеального результата;

паспортное значение образца сравнения;

стандартное отклонение для проверки квалификации;

истинное значение стандартного отклонения результатов наблюдений, полученных на основе повторных измерений на образце сравнения, используемом при контроле смещения;

межлабораторное стандартное отклонение; стандартное отклонение типа

;

внутрилабораторное стандартное отклонение, стандартное отклонение

;

стандартное отклонение в пределах группы;

стандартное отклонение, необходимое для адекватной работы (см. Руководство ИСО 33);

число эффективных степеней свободы для стандартного отклонения или неопределенности, соответствующей результату

;

число степеней свободы, соответствующее

-му вкладу в неопределенность;

число степеней свободы, соответствующее оценке

стандартного отклонения для лаборатории

при верификации повторяемости.

      5 Принципы

5.1 Отдельные результаты и свойства процесса измерений

5.1.1 Неопределенность измерений относят к отдельным результатам измерений. Повторяемость, воспроизводимость и правильность относят к выполнению процесса измерений или испытаний. При проведении анализа неопределенности в соответствии с ИСО 5725 (все части) процесс измерений или испытаний должен быть единым методом измерений, используемым всеми лабораториями, принимающими участие в исследовании. Следует заметить, что в настоящем стандарте под методом измерений понимают единственную полностью детализованную процедуру (как определено в Руководстве ИСО/МЭК 99:2007, 2.6). В настоящем стандарте предполагается, что графики показателей функционирования процесса, полученные при исследовании выполнения метода, соответствуют всем отдельным результатам измерений, полученным с использованием данного процесса. Это предположение требует подтверждающих доказательств в виде соответствующих данных контроля и обеспечения качества выполнения процесса измерений (раздел 7).

5.1.2 В некоторых случаях может потребоваться учитывать различия между отдельными объектами испытаний. Однако в этом случае нет необходимости в проведении специальных детальных исследований неопределенности для каждого объекта испытаний при наличии устойчивого процесса измерений с известными характеристиками.

5.2 Применение данных воспроизводимости

Применение настоящего стандарта основано на двух принципах:

— стандартное отклонение воспроизводимости, полученное при совместных исследованиях, является основой для оценки неопределенности измерений (см. А.2.1);

— воздействия, не наблюдаемые в процессе совместных исследований, должны быть незначительными или должны быть учтены. Данный принцип является расширением основной модели, используемой для совместных исследований (см. А.2.3).

5.3 Основные уравнения статистической модели

5.3.1 Статистическая модель, на которой основаны изложенные в настоящем стандарте методы оценки неопределенности, может быть записана в виде уравнения

,                                                      (1)

где

— результат измерений, относительно которого предполагается, что он может быть вычислен по соответствующей функции;

— (неизвестное) математическое ожидание идеальных результатов;

— смещение, присущее методу измерений;

— лабораторная составляющая смещения;

— отклонение от номинального значения

;

— коэффициент чувствительности, равный

;

— случайная погрешность в условиях повторяемости.

Предполагается, что

и

подчиняются нормальному распределению с нулевым средним и дисперсиями

и

соответственно. Эти предположения формируют модель, используемую в ИСО 5725-2 для совместного анализа данных.

Так как наблюдаемые стандартные отклонения смещения метода

, лабораторного смещения

и случайных ошибок

полностью описывают разброс в условиях совместного исследования, сумма

учитывает воздействия, которые вызывают отклонения, не включенные в

,

или

, и, таким образом, эта сумма позволяет учесть влияние действий, которые не выполнялись в ходе совместных исследований.

Примерами таких действий являются:

a) подготовка объекта испытаний, выполняемая для каждого испытываемого объекта, выполненная до проведения совместных исследований;

b) формирование подвыборки в случае, когда объекты, подвергнутые совместному исследованию, были гармонизированы до проведения совместного исследования. Предполагается, что

подчиняются нормальному распределению с нулевым математическим ожиданием и дисперсией

.

Пояснения к этой модели приведены в приложении А.

Примечание — Погрешность обычно определяют как разность между установленным значением и результатом измерений. В GUM [16] «погрешность» (значение) отличают от «неопределенности» (разброса значений). При оценке неопределенности, однако, важно характеризовать разброс значений, вызванный случайными воздействиями, и включить его в модель. Для этого в уравнение (1) включают член с нулевым математическим ожиданием, характеризующий «погрешность».

Учитывая модель, описываемую уравнением (1), стандартную неопределенность

можно оценить, применяя уравнение

,                                                  (2)

где

— оценка дисперсии

;

— оценка дисперсии

;

— стандартная неопределенность, вызванная неопределенностью оценки

, полученной на основе измерений эталона или образца сравнения с паспортным значением

;

— стандартная неопределенность, соответствующая

.

Учитывая, что стандартное отклонение воспроизводимости

, задаваемое равенством

,

, можно заменить на

, уравнение (2) можно привести к уравнению

.                                                   (3)

5.4 Данные повторяемости

Данные повторяемости использованы в настоящем стандарте, прежде всего для проверки прецизионности, которая вместе с другими проверками подтверждает, что конкретная лаборатория может применять данные воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности. Данные повторяемости используют также при вычислении составляющей воспроизводимости в неопределенности (см. 7.3 и раздел 11).

      6 Оценка неопределенности с использованием оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности

6.1 Процедура оценки неопределенности измерений

Принципы, на которых основан настоящий стандарт (см. 5.1), приводят к следующей процедуре оценки неопределенности измерений:

a) определение оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности метода на основе опубликованной информации о методе;

b) проверка непревышения лабораторным смещением, рассчитанным по измерениям, ожидаемого смещения, определенного на основе данных, полученных в соответствии с перечислением a);

c) проверка непревышения прецизионностью, полученной по текущим измерениям, ожидаемой прецизионности, полученной на основе оценок повторяемости и воспроизводимости, определенных в соответствии с перечислением a);

d) идентификация любых воздействий на измерение, которые не были учтены в процессе исследований в соответствии с перечислением a), и определение количественной оценки отклонений, которые могут вызывать эти воздействия, учитывая коэффициент чувствительности и неопределенность каждого из воздействий;

e) объединение оценки воспроизводимости (см. перечисление a)) с неопределенностью, соответствующей правильности (см. перечисления a) и b)) и результатами дополнительных воздействий (см. перечисление d)) для формирования оценки суммарной неопределенности, когда смещение и прецизионность находятся под контролем в соответствии с перечислениями b) и c).

Этапы этой процедуры описаны более подробно в разделах 7-11.

Примечание — В настоящем стандарте предполагается, что в случае, когда смещение является неконтролируемым, выполняют корректирующие действия для приведения процесса в устойчивое состояние

6.2 Различия между фактической прецизионностью и ее ожидаемым значением

Если фактическая прецизионность отличается от ожидаемого значения прецизионности, полученного на основе исследований в соответствии с перечислением 6.1 a), должны быть учтены соответствующие вклады в неопределенность. В 8.5 описаны корректировки оценок воспроизводимости для общего случая, когда прецизионность приближенно пропорциональна уровню переменной отклика.

      7 Установление соответствия данных выполнения метода результатам измерений для конкретного процесса измерений

7.1 Общие положения

По результатам совместных исследований определяют значения

,

и в некоторых случаях оценку смещения метода, на основе которых формируют спецификацию рабочих характеристик метода. При применении метода для установленных целей ожидается, что лаборатория продемонстрирует выполнение этих требований. В большинстве случаев для этого проводят исследования, направленные на подтверждение выполнения требований к повторяемости (см. 7.3) и лабораторной составляющей смещения (см. 7.2), а также регулярно проводят проверки правильности выполнения метода (контроль и обеспечение качества исполнения метода (см. 7.4)).

7.2 Демонстрация контролируемости лабораторной составляющей смещения

7.2.1 Общие требования

7.2.1.1 Лаборатория должна продемонстрировать, что соответствующее ей смещение при выполнении метода является контролируемым, т.е. лабораторная составляющая смещения не выходит за пределы смещения, полученного при совместных исследованиях. Далее предполагается, что контроль смещения выполнен на образцах материалов, значения характеристик которых близки к объектам исследования при обычных испытаниях. В тех случаях, когда материалы, используемые для проверки смещения, имеют значения характеристик, значительно отличающиеся от материалов, исследуемых при обычных испытаниях, итоговые вклады смещения в неопределенность должны быть скорректированы в соответствии с 8.4 и 8.5.

7.2.1.2 В общем случае проверка лабораторной составляющей смещения сводится к сравнению результатов, полученных в лаборатории, с некоторыми эталонными значениями и представляет собой оценку

. Уравнение (2) показывает, что неопределенность, связанная с изменениями

, характеризуется

, непосредственно входящей в

. Однако проверке смещения соответствует своя неопределенность, поэтому неопределенность сравнения в общем случае увеличивает неопределенность результатов, которые могут быть получены при применении метода. По этой причине важно гарантировать, что неопределенность, связанная с проверкой смещения, мала по сравнению с

(в идеале меньше, чем

) и, следовательно, соответствующее увеличение неопределенности является незначительным. В этом случае, если свидетельства чрезмерной лабораторной составляющей смещения не обнаружены, уравнение (3) применяют без изменений. Если неопределенность, соответствующая проверке смещения, является большой, целесообразно увеличивать неопределенность, оцененную на основе уравнения (3), например, путем включения в суммарную неопределенность дополнительных членов (см. 3.15).

В тех случаях, когда из совместных исследований правильности известно, что смещение метода не является пренебрежимо малым, известное смещение метода следует учитывать при оценке лабораторного смещения, например, путем корректировки результатов на известное смещение метода.

7.2.2 Методы демонстрации контролируемости лабораторной составляющей смещения

7.2.2.1 Общие положения

Контролируемость смещения может быть продемонстрирована одним из методов, приведенных в 7.2.2.2-7.2.2.4. При всех проверках смещения, приведенных в настоящем стандарте, последовательно используют одни и те же общие критерии. Допускается применение более строгих методов проверки.

7.2.2.2 Исследование образца сравнения или эталона

Лаборатория

должна выполнить

повторных измерений на эталоне сравнения в условиях повторяемости, чтобы получить оценку смещения на нем

(равную среднему лаборатории

минус паспортное значение

). При этом

следует выбирать так, чтобы неопределенность удовлетворяла неравенству

. Следует заметить, что эталон сравнения в общем случае не является тем же эталоном, который использовали при оценке правильности метода. Кроме того,

, как правило, не равно

. Следуя Руководству ИСО 33 (с соответствующим изменением обозначений), процесс измерений выполняется адекватно, если

.                                                                 (4)

Для оценки

из неравенства (4) используют оценку

, заданную уравнением (5)

:

_________________

См. 4.3 ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 и 4.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

,                                                                (5)

где

— количество повторений лаборатории

;

— внутрилабораторное стандартное отклонение, полученное на основе

повторений или других исследований повторяемости;

— межлабораторное стандартное отклонение, полученное при совместных исследованиях.

Выполнение неравенства (4) является подтверждением того, что лабораторная составляющая смещения

находится в интервале значений, установленном при совместных исследованиях. Следует обратить внимание на то, что стандартный образец или эталон сравнения используют здесь для независимой проверки или в качестве контрольного материала, а не для калибровки.

Примечание 1 — Лаборатория может применять более строгий критерий, чем неравенство (4), используя коэффициент охвата менее 2 или выполняя более чувствительный метод на выявление смещения.

Примечание 2 — Эти процедуры предполагают, что неопределенность, соответствующая эталонному значению, мала по сравнению с

.

7.2.2.3 Сравнение с заданным методом испытаний, обладающим известной неопределенностью

Лаборатории

необходимо провести испытания

объектов испытаний, применяя как заданный метод испытаний, так и метод испытаний, используемый лабораторией, получив, таким образом,

пар

(

— результат применения заданного метода к

-му объекту, а

— значение, полученное применением обычного для лаборатории метода испытаний для

-го объекта). Затем лаборатория должна вычислить соответствующее среднее смещение

, используя уравнение (6) и стандартное отклонение разностей

(см. (7)):

,                                                             (6)

,                                                    (7)

где

.

На практике значение

должно быть выбрано так, чтобы выполнялось неравенство

. По аналогии с неравенством (4) и уравнением (5) процесс измерений удовлетворяет требованиям, если

, где

. В этом случае (3) используют без изменений.

Примечание 1 — Лаборатория может выбирать более строгий критерий, чем неравенство (4), используя коэффициент охвата менее 2 или применяя более чувствительный метод выявления смещения.

Примечание 2 — Эти процедуры предполагают, что стандартная неопределенность, соответствующая эталонному методу, мала по сравнению с

и отклонения

принадлежат к совокупности с постоянной дисперсией.

7.2.2.4 Использование метода при сравнении с другими лабораториями

Если

-я лаборатория участвует в дополнительных совместных исследованиях (например, при проверке квалификации в соответствии с ИСО/МЭК 17043), для которых она может оценивать смещение, данные этих исследований можно использовать для контроля смещения. Применяют два возможных варианта.

a) При выполнении испытаний используют эталон или стандартный образец с независимо приписанным значением и неопределенностью. Затем применяют процедуру 7.22.2 без изменений.

b) Проводят последовательную проверку соответствия

(

1) заданных значений

,

, …,

. Лаборатория по результатам

,

, …,

должна рассчитать среднее смещение

в соответствии с уравнением (8) и стандартное отклонение

(см. уравнение (9)):

,                                                            (8)

,                                                      (9)

где

.

Процесс измерений удовлетворяет требованиям, если

, где

. В этом случае (3) используют без изменений.

Примечание 1 — Эта процедура предполагает, что заданные значения основаны на количестве результатов, превышающем

, и обладают незначительной неопределенностью, а отклонения

принадлежат совокупности с постоянной дисперсией.

В некоторых программах проверки квалификации все значения

преобразуют в

-значения

, вычитая из

приписанное значение

и деля разность на стандартное отклонение

(см. ИСО/МЭК 17043)

. В этом случае для проверки квалификации стандартное отклонение меньше или равное

для метода и среднее

-значений в пределах

для

приписанных значений обеспечивают достаточное свидетельство контролируемости смещения. Это удобно для вычислений и обеспечивает меньшую чувствительность к предположению о постоянстве дисперсии (см. примечание 1). Однако это обычно более строгий критерий, чем описанный в 7.2.2.4. Лаборатория может использовать более строгий критерий (см. примечание 2), но вычисления, установленные в 7.2.2.4, необходимы для проверки эквивалентности.

_________________

См. также ГОСТ Р ИСО 13528-2011.

Примечание 2 — Лаборатория может использовать более строгий критерий, чем описанный в 7.2.2.4.

7.2.3 Выявление существенной лабораторной составляющей смещения

Как отмечено в разделе 1, настоящий стандарт применим только в тех случаях, когда лабораторная составляющая смещения находится под контролем. Если обнаружено чрезмерное смещение, предполагается, что должны быть предприняты необходимые действия для приведения смещения в границы требуемого диапазона до продолжения выполнения измерений. Такие действия обычно требуют проведения исследований и устранения причины, вызывающей смещение.

7.3 Верификация повторяемости

7.3.1 Испытательная лаборатория

должна продемонстрировать, что ее повторяемость согласуется со стандартным отклонением повторяемости, полученным при совместных исследованиях. Для демонстрации этого выполняют повторные испытания одного или нескольких соответствующих испытуемых образцов и получают (объединяя результаты при необходимости) стандартное отклонение повторяемости

с

степенями свободы. Значение

необходимо сравнить со стандартным отклонением повторяемости

, полученным при совместных исследованиях, используя F-критерий с уровнем доверия 95%. На практике следует выполнить такое количество повторений, чтобы получить

15.

7.3.2 Если

значительно больше

, лаборатория должна или идентифицировать и устранить соответствующие причины, либо использовать

вместо

во всех оценках неопределенности, рассчитанных с использованием настоящего стандарта. Следует обратить внимание, что это вызывает увеличение оценки стандартного отклонения повторяемости

, так как

должно быть заменено на

(

является скорректированной оценкой стандартного отклонения воспроизводимости). Если

значительно меньше

, лаборатория может также использовать

вместо

, получая меньшую оценку неопределенности.

Во всех исследованиях прецизионности важно подтверждать, что данные свободны от неизвестных смещений, и проверять постоянство стандартного отклонения

для различных объектов испытаний. Если стандартное отклонение

не постоянно, может быть полезно оценивать прецизионность отдельно для каждого класса объектов или построить общую модель (см. 8.5) этой зависимости.

Примечание — Если требуется сравнение с заданным значением прецизионности, в Руководстве ИСО 33 более детально описан соответствующий тест, основанный на

, в котором

соответствует требуемому значению прецизионности.

7.4 Продолжение верификации выполнения метода

Кроме предварительной оценки смещения и прецизионности лаборатория должна принимать необходимые меры для обеспечения статистической управляемости процедуры измерений. Для этого проводят:

— соответствующий контроль качества выполнения метода измерений, включая регулярные проверки смещения и прецизионности. Для этих проверок в качестве объектов испытаний могут быть использованы любые уместные стабильные однородные объекты или материалы. Настоятельно рекомендуется использование контрольных карт (см. ИСО 5725-5 и ИСО 5725-6);

— мероприятия по обеспечению качества выполнения метода измерений, включая привлечение обученного и квалифицированного персонала, предусмотренные системой менеджмента качества.

При использовании контрольных карт стандартное отклонение наблюдений за рассматриваемый период времени должно быть меньше

, вычисленного в соответствии с 7.3.2, если прецизионность и смещение находятся под контролем.

      8 Учет особенностей объекта испытаний

8.1 Общие положения

В совместных исследованиях или при оценке промежуточных показателей прецизионности в соответствии с ИСО 5725-2 и ИСО 5725-3 обычно проводят измерения на ограниченном количестве типов однородных материалов или образцов. Это является обычной практикой для разделения подготовленных для измерений материалов. Однако объекты испытаний могут иметь широкий диапазон возможных изменений, что может требовать дополнительной их обработки до испытаний. Например, образцы для экологических испытаний часто поставляют высушенными и гомогенизированными. Обычные образцы, как правило, являются влажными, неоднородными и грубо разделенными. Соответственно необходимо исследовать образцы и, если необходимо, учитывать различия в их состоянии.

8.2 Отбор выборки

8.2.1 Процесс отбора выборки

Совместные исследования редко включают этап отбора выборки (образцов). Если метод, используемый внутри лаборатории, включает формирование подвыборки, а также при регулярном применении процедуры оценки свойств большого объема материала по выборке малого объема, влияние процедуры отбора выборки необходимо исследовать. При этом полезно использовать документацию по отбору выборки, например ИСО 11648-1 или другие стандарты.

8.2.2 Неоднородность (негомогенность)

Неоднородность обычно исследуют экспериментально с применением дисперсионного анализа (ANOVA)

к нескольким объектам испытаний, для которых составляющая дисперсии

, описывающая разброс между объектами, характеризует неоднородность. Если после всех установленных действий по гомогенизации испытуемые материалы признаны существенно неоднородными, эту оценку дисперсии следует преобразовать непосредственно в стандартную неопределенность (т.е.

). В некоторых обстоятельствах, особенно когда стандартное отклонение негомогенности найдено по выборке из

объектов, отобранных из партии, а средний результат предполагается применять к другим объектам партии, вклад неопределенности оценивают на основе предикционного интервала (т.е.

). Влияние негомогенности можно также оценить теоретически, используя знание процесса отбора выборки и предположения о распределении, соответствующем выборке.

_________________

Принятая в международной практике аббревиатура для обозначения дисперсионного анализа (Analysis of Variance).

8.3 Подготовка и предварительная обработка

В большинстве исследований образцы являются гомогенными и дополнительно могут быть подвергнуты стабилизации до распределения по лабораториям. Могут потребоваться исследования, позволяющие учитывать воздействия специфических процедур предварительной обработки внутри лаборатории. Как правило, такие исследования устанавливают воздействие этой процедуры на результаты измерений на исследуемых материалах с приблизительно или точно установленными свойствами. Результатом воздействия может быть изменение разброса или появление систематических воздействий. Существенные изменения разброса следует устранять прибавлением соответствующей составляющей к бюджету неопределенности (предполагая, что воздействия увеличивают разброс). Если выявлены существенные систематические воздействия, наиболее удобно устанавливать соответствующий верхний предел. Следуя рекомендациям GUM, этот предел можно рассматривать как границу прямоугольного или другого ограниченного симметричного распределения, а оценку стандартной неопределенности можно задавать в виде половины длины области изменений функции распределения, деленной на соответствующий коэффициент.

8.4 Изменение типа объекта испытаний

При необходимости следует исследовать неопределенность, являющуюся результатом изменения типа или состава объекта испытаний по сравнению с используемыми в совместных исследованиях. Как правило, подобные воздействия должны быть предсказаны на основе установленных воздействий, объемных свойств материала (которые дают оценку неопределенности, полученную в соответствии с GUM) или исследованы введением систематических или случайных изменений типа или состава объекта испытаний (см. приложение В).

8.5 Изменение неопределенности в зависимости от уровня переменной отклика

8.5.1 Корректировка

Как правило, некоторые или большая часть составляющих неопределенности измерений зависят от измеренного значения. В ИСО 5725-2 рассмотрено три простых случая, когда стандартное отклонение воспроизводимости для положительной величины

может быть приближенно описано одной из следующих моделей:

;                                                                    (10)

;                                                                  (11)

,                                                                     (12)

где

— скорректированная оценка стандартного отклонения воспроизводимости, рассчитанная по приближенной модели;

,

,

и

— эмпирические коэффициенты, полученные на основе пяти или большего количества различных объектов испытаний с различными средними откликов

(

,

и

являются положительными).

При использовании формул (10)-(12) оценка неопределенности должна быть основана на оценке воспроизводимости, рассчитанной с использованием соответствующей модели.

В условиях 7.3 оценка

должна учитывать измененный вклад члена

, отражающего вклад повторимости. В большинстве случаев имеет место простое пропорциональное изменение

:

,                                                       (13)

где

имеет то же самое значение, как и в 7.3.

8.5.2 Изменение других вкладов в неопределенность

В общем случае если любой вклад в неопределенность изменяется в соответствии с измеренным значением переменной отклика предсказуемым способом, соответствующая стандартная неопределенность

должна быть откорректирована.

Примечание — Если вклады в неопределенность прямо пропорциональны

, часто бывает удобно выражать все существенные воздействия в терминах мультипликативных воздействий на

, а всю неопределенность — в форме относительных стандартных отклонений.

      9 Дополнительные факторы

В разделе 8 рассмотрены основные факторы, различающиеся в совместных исследованиях и обычных испытаниях. Возможно, что в специфических случаях могут проявляться другие воздействия. Это может быть вызвано тем, что контролируемые переменные случайно или преднамеренно рассматривались как постоянные в процессе совместного исследования, или тем, что при совместных исследованиях не был выполнен полный диапазон условий, достижимых в обычной практике.

Воздействия факторов, которые считаются постоянными или которые недостаточно изменяются при совместных исследованиях, следует оценивать отдельно либо в процессе экспериментального изменения, либо в соответствии с прогнозом на основе теоретических моделей. В тех случаях, когда воздействия являются существенными, неопределенность, связанную с соответствующими факторами, необходимо оценить, зарегистрировать и объединить с другими вкладами обычным способом (т.е. суммировать в соответствии с уравнением (3)).

      10 Общее выражение для суммарной стандартной неопределенности

При оценке суммарной стандартной неопределенности

, соответствующей результату

и необходимости использовать скорректированную оценку

вместо

, для учета факторов, рассматриваемых в разделе 8, уравнение (3) принимает вид

.                                             (14)

Значение

подсчитывают в соответствии с уравнением (15) (см. также (А.8)):

,                                 (15)

где

— количество лабораторий;

— количество повторений в каждой лаборатории;

— неопределенность, соответствующая паспортному значению

, используемому для оценки смещения в лабораторных исследованиях.

Переменная

не использована в уравнении (14), потому что неопределенность

, соответствующая

, уже включена в

. Индекс

охватывает воздействия, идентифицированные в разделах 7 и 8 (индексы изменяются от 1 до

). Очевидно, что если воздействия и соответствующие им неопределенности малы по сравнению с

, то ими можно пренебречь для большинства практических целей. Например, неопределенность менее

ведет к изменению менее чем на

оценки полной неопределенности.

Примечание 1 — Если все составляющие неопределенности выражены в форме относительных стандартных отклонений или процентов, как предложено в примечании к 8.5.2, формулы (14) и (15) могут быть применены непосредственно к относительным значениям, и полученная неопределенность

будет иметь форму относительного стандартного отклонения или процента.

Примечание 2 — Если смещение метода измерений рассматривают как пренебрежимо малое и при выполнении измерений на испытуемом образце используют ту же процедуру, что и при межлабораторном совместном исследовании, суммарная стандартная неопределенность принимает вид

.

      11 Бюджет неопределенности, основанный на данных совместных исследований

Настоящий стандарт использует только одну, приведенную в уравнении (3), модель для описания результатов измерений или испытаний. Информация, подтверждающая справедливость модели, может быть получена из различных источников, но если неопределенность, соответствующая испытаниям, остается незначительной, используют уравнение (3). Однако существует несколько различных ситуаций, для которых уравнение (3) принимает несколько иной вид, например, в случае, когда параметры воспроизводимости или повторяемости зависят от переменной отклика. В таблице 1 приведен бюджет неопределенности в случае, когда неопределенность не зависит от переменной отклика в исследуемом диапазоне, в таблице 2 приведен бюджет неопределенности в случае, когда неопределенность зависит от переменной отклика.

Таблица 1 — Составляющие неопределенности, не зависящие от переменной отклика

Источник воздействия

Стандартная неопределенность

, соответствующая

Примечание

Используют только в случае, если при совместных исследованиях установлена поправка на смещение и неопределенность является значимой

См. таблицу 2

Если среднее, полученное по

полных повторений метода

, применяют к объекту испытаний, неопределенность, соответствующая

, принимает вид:

См. раздел 8 и приложение В

Стандартную неопределенность выражают в тех же единицах, что и

. При необходимости она может быть выражена в относительных величинах (см. примечание к разделу 10).

Метод может устанавливать количество повторений

всего метода, включая все предусмотренные стадии метода.

Таблица 2 — Составляющие неопределенности, зависящие от переменной отклика

Источник воздей-

ствия

Стандартная неопреде-

ленность

, соответст-

вующая

Примечание

Используют только в случае, когда выявленное при совместном исследовании смещение устранено, а неопределенность является существенной. (Производную используют, чтобы охватить случаи, когда устранение смещения не сводится к простому сложению или вычитанию)

и

— коэффициенты предполагаемой линейной зависимости между

и средним (математическим ожиданием) отклика

, аналогично (11).

Данная форма применима только в случае, когда установлена зависимость

от

. В противном случае используют комбинированную оценку, соответствующую

и

из таблицы 1

и

— коэффициенты предполагаемой линейной зависимости между

и средним (математическим ожиданием) отклика

, аналогично (9).

Если среднее, полученное по

полных повторений метода, применяют к объекту испытаний, неопределенность, соответствующая

, принимает вид:

.

Эта форма применима только в случае, когда установлена зависимость

от

. В противном случае используют объединенную оценку, соответствующую

и

из таблицы 1

,

и

— коэффициенты линейных соотношений между

и средним переменной отклика

, как определено в (10), (11) и (12).

Эту объединенную оценку следует использовать вместо отдельных оценок

и

(см. таблицу 1), когда отдельные зависимости

и

от

не установлены

См. раздел 8 и приложение В

Стандартную неопределенность выражают в тех же единицах, что и

. При необходимости она может быть выражена в относительных величинах (см. примечание к разделу 10).

Предполагается простая линейная зависимость, соответствующая уравнению (11).

Метод может включать

повторений всего метода, включая все предусмотренные повторения.

      12 Оценка неопределенности суммарного результата

12.1 Суммарный результат

формируют из совокупности результатов

различных испытаний, каждый из которых охарактеризован совместными исследованиями. Например, анализ состава мяса обычно включает определение содержания в мясе белка (рассчитанного путем определения содержания в мясе азота), жира и воды. При этом содержание каждой составляющей определяют соответствующим стандартным методом.

12.2 Стандартная неопределенность

для каждого результата

может быть получена на основе принципов, установленных в настоящем стандарте или непосредственно при использовании уравнения (А.1) или (А.2) соответственно. Если величины

независимы, суммарную стандартную неопределенность

для результата

вычисляют по формуле

.                                                         (16)

Если

не являются независимыми, должны быть сделаны предположения относительно корреляции в соответствии с GUM (также использующим уравнение (А.2)).

      13 Представление информации о неопределенности

13.1 Общие положения

Неопределенность может быть представлена в виде суммарной стандартной неопределенности

или расширенной неопределенности

(

— коэффициент охвата) (см. 13.2 и GUM). В некоторых случаях удобно представить неопределенность в относительных величинах в виде коэффициента вариации или расширенной неопределенности в процентах от зарегистрированных значений результатов.

13.2 Выбор коэффициента охвата

13.2.1 Общие положения

При оценке расширенной неопределенности выполняют следующие действия для выбора коэффициента охвата

.

13.2.2 Уровень доверия

Для практических целей должно быть указано значение расширенной неопределенности, соответствующее уровню доверия 95%, Однако выбор уровня доверия зависит от диапазона факторов, таких как критичность и последствия применения неправильных результатов. Эти факторы вместе со всеми рекомендациями или юридическими требованиями, касающимися применения, должны быть рассмотрены при выборе

.

13.2.3 Число степеней свободы, соответствующих оценке

13.2.3.1 Для большинства практических целей, когда требуется уровень доверия 95% и число степеней свободы в доминирующих составляющих неопределенности превышает 10 (>10), выбор

2 обеспечивает достаточно надежный охват вероятного диапазона значений. Однако есть обстоятельства, в которых это приводит к существенно заниженной оценке, особенно когда один или более значимых членов уравнения (14) имеют число степеней свободы менее 7.

13.2.3.2 Если один такой член

с

степенями свободы доминирует (признаком является выполнение неравенства

), обычно достаточно выбрать

в качестве эффективного числа степеней свободы

, соответствующего

.

13.2.3.3 Если несколько значимых членов имеют приблизительно равную величину и число степени свободы, удовлетворяющее условию

10, для получения эффективных значений числа степеней свободы

следует применять уравнение Велча-Саттервейта (см. уравнение (17)):

.                                                           (17)

Значение

в этом случае выбирают на основе

, используя значение квантиля двустороннего распределения Стьюдента

для требуемого уровня доверия и

степеней свободы. Это наиболее безопасно при округлении нецелых значений

до ближайшего меньшего целого числа.

Примечание — Во многих областях измерений и испытаний для нормального распределения частота статистических выбросов является достаточно высокой, поэтому применение высоких уровней доверия (>95%) без хорошего знания распределения не рекомендуется.

      14 Сравнение данных выполнения метода и неопределенности

14.1 Основные предположения

Оценка неопределенности измерений в соответствии с настоящим стандартом обеспечивает суммарную стандартную неопределенность, которая, хотя и основывается прежде всего на оценках воспроизводимости или промежуточной прецизионности, отдает должное факторам, которые не изменяются в процессе исследований, в которых эти оценки прецизионности получены. В идеале итоговая суммарная стандартная неопределенность

должна быть идентична неопределенности, полученной на основе детальной математической модели процесса измерений. Сравнение этих двух оценок, если это возможно, обеспечивает полезную проверку качества оценки. Рекомендованная процедура описана в 14.2.

Процедура основана на двух важных предположениях:

— во-первых, оценку суммарной стандартной неопределенности

с

степенями свободы обычно определяют в предположении о нормальном распределении наблюдений (это означает, что

подчиняется

распределению с

степенями свободы). Это предположение позволяет использовать F-критерий. Однако, поскольку суммарная стандартная неопределенность может включать неопределенность, связанную с величинами, описываемыми распределениями различной формы с различными дисперсиями, результаты испытаний необходимо рассматривать как индикатор, а уровень доверия следует выбирать с необходимой осторожностью;

— во-вторых, обычно предполагают, что две сопоставляемые оценки суммарной стандартной неопределенности полностью независимы. Это также маловероятно на практике, так как некоторые факторы могут быть общими для обеих оценок. Более тонкие воздействия являются предметом исследований для выявления влияния составляющей неопределенности, соответствующей выполнению работ в разных лабораториях. Предполагается, что приняты необходимые меры предосторожности, чтобы избежать этого воздействия. Если значимые факторы являются общими для обеих оценок суммарной стандартной неопределенности, очевидно, что сопоставление оценок будет значительно чаще выявлять их аналогию. В этом случае, если последовательные испытания не позволяют выявлять существенных различий, результаты не следует трактовать как свидетельство адекватности модели измерений.

14.2 Процедура сравнения

Для сравнения двух оценок

и

, (

) с эффективными числами степеней свободы

и

, соответственно, и уровнем доверия

(например, для уровня доверия 95%

0,05) необходимо выполнить следующие действия:

a) Вычислить

.

b) Найти по таблицам или получить с помощью программного обеспечения одностороннее верхнее критическое значение

. Если даны верхнее и нижнее значения, выбирают верхнее значение, которое всегда больше 1;

c) Если

, то

следует считать значительно больше

.

14.3 Причины различий

Существует много причин для существенного различия оценок суммарной стандартной неопределенности. Они включают:

— наличие различий в работе лабораторий;

— использование модели, не учитывающей влияния всех существенных воздействий на измерения;

— неверное определение оценки значимости вклада в суммарную стандартную неопределенность.

Приложение А

(справочное)

 Подходы к оценке неопределенности

А.1 Подход GUM

В руководстве по выражению неопределенности измерений (GUM) установлена методология оценки неопределенности измерений результата

в соответствии с моделью процесса измерений. Методология GUM основана на рекомендациях Международной палаты мер и весов (BIPM) [20], в соответствии с которыми составляющие неопределенности оценивают либо на основе статистического анализа серии наблюдений (оценка типа А), либо другими способами (оценка типа В), например используя данные публикаций о неопределенности стандартных образцов, эталонов, измерений или, при необходимости, о мнениях специалистов. Отдельные составляющие выражают в виде стандартных отклонений и, при необходимости, затем объединяют.

Выполнение рекомендаций BIPM в GUM начинают с построения модели измерений в виде функции

, связывающей результат измерений

с входными величинами

. Тогда в случае независимых входных величин GUM дает неопределенность

в виде

,                                                            (А.1)

где

— коэффициент чувствительности

(частная производная

по

);

и

— стандартные неопределенности (неопределенности измерений в виде стандартных отклонений)

и

соответственно.

Если входные величины не являются независимыми, выражение для неопределенности является более сложным:

,                                 (А.2)

где

— ковариация между

и

;

и

— коэффициенты чувствительности, соответствующие (А.1).

На практике часто ковариацию выражают через коэффициент корреляции

,                                                     (А.3)

где

.

В случаях, учитывающих нелинейность модели измерений, в (А.1) включают члены более высокого порядка. Эта ситуация более подробно описана в GUM.

После вычисления суммарной стандартной неопределенности с использованием (А.1)-(А.3) расширенную неопределенность определяют, умножая

на коэффициент охвата

, который выбирают на основе числа степеней свободы для

. Более подробно это описано в разделе 13.

В подходе GUM существует неявное предположение, что входные данные измерены или назначены. Если существуют воздействия (например, воздействие оператора), которые могут быть не определены через измеримые величины, удобно сформировать дополнительную стандартную неопределенность

, которая учитывает такие воздействия, или ввести дополнительные переменные в

.

Из-за ориентации на входные величины этот подход иногда называют восходящим подходом оценки неопределенности.

Физическая интерпретация

не является однозначной. Поскольку при оценке неопределенности могут быть использованы экспертные оценки, то

можно рассматривать как функцию, характеризующую «степень доверия». Можно получить более четкую физическую интерпретацию, заметив, что вычисления, выполненные для определения

, приводят к значению стандартного отклонения, которое было бы получено, если бы все входные переменные изменялись случайным образом в соответствии с принятыми для них распределениями.

А.2 Принцип совместных исследований

А.2.1 Основная модель

Планирование эксперимента при совместных исследованиях, их организация и статистическая обработка подробно описаны в ИСО 5725-1-ИСО 5725-6. Самая простая модель, лежащая в основе статистической обработки данных совместных исследований, задана уравнением (обозначения по ИСО 5725)

,                                                            (А.4)

где

— математическое ожидание

;

— лабораторная составляющая смещения в условиях повторяемости и предположения о нормальном распределении со средним 0 и стандартным отклонением

;

— случайная погрешность в условиях повторяемости и предположения о нормальном распределении со средним 0 и стандартным отклонением

.

Кроме того, предполагается, что

и

некоррелированы.

Применение (А.1) к простой модели дает (А.5) для единственного результата

:

.                                                       (А.5)

Поскольку

и

являются дисперсиями, соответствующими

и

, и их оценивают с помощью дисперсии между лабораториями

и дисперсии повторяемости

, полученными в процессе межлабораторных исследований, так, что

и

, возможно получить выражение (А.6) для суммарной стандартной неопределенности результата

:

.                                                            (А.6)

По сравнению с ИСО 5725-2 уравнение (А.6) представляет собой лишь оценку стандартного отклонения воспроизводимости

.

Так как этот подход ориентируется на полное выполнение метода, его называют иногда нисходящим подходом.

Следует учитывать, что каждая лаборатория вычисляет свою оценку по уравнению

, полагая ее наилучшей оценкой измеряемой величины

y

для лаборатории. Тогда, если

— общая модель, используемая для описания поведения измерительной системы, то, следовательно, при вычислении

m

предполагается, что дисперсии, характеризующиеся оценками

и

, являются результатом изменения величин

, …,

. Если предполагается, что условия воспроизводимости обеспечиваются для случайной величины при всех существенных воздействиях и применяется физическая интерпретация

, приведенная выше, то из этого следует, что

в уравнении (А.6) является оценкой

, описанной (А.1) или (А.2).

Стандартное отклонение воспроизводимости, полученное в совместном исследовании, является основой для оценки неопределенности измерений (первый принцип, на котором основан настоящий стандарт).

А.2.2 Включение данных правильности

Правильность в общем случае характеризуют смещением относительно принятого опорного значения. В некоторых совместных исследованиях правильность метода в конкретной системе измерений (обычно СИ) исследуют путем анализа аттестованного стандартного образца (CRM

) или эталона единицы физической величины с паспортным значением

, выраженным в единицах этой системы (ИСО 5725-4). Итоговая статистическая модель имеет вид

________________

CRM — certified reference material.

где

— паспортное значение;

— смещение метода.

Совместное исследование может дать оценку смещения

со стандартным отклонением

, рассчитанным по формуле

,                                                         (А.8)

где

— количество лабораторий;

— количество повторений в каждой лаборатории.

Неопределенность

, соответствующая этому смещению, задается уравнением

,                                                           (А.9)

где

— неопределенность, соответствующая паспортному значению

, используемому для оценки правильности при совместном исследовании.

Если смещение, оцененное в процессе испытаний, используют при вычислении результатов в лабораториях, соответствующую ему неопределенность (если она является значительной) следует включать в бюджет неопределенности.

А.2.3 Другие воздействия. Объединенная модель

На практике

и

не обязательно включают все изменения, влияющие на результаты измерений. Отсутствие некоторых важных факторов вызвано характером совместных исследований; некоторые факторы могут отсутствовать или не оцениваться случайно или в соответствии с планом эксперимента. Второй принцип, на котором основан настоящий стандарт, состоит в том, что воздействия, не наблюдаемые в процессе совместного исследования, или являются незначительными, или должны быть учтены.

Проще всего учесть эти воздействия, рассматривая воздействия отклонений

от номинальных значений

, необходимых для определения оценки

, предполагая приближенную линейность этих воздействий. Объединенная модель может быть описана уравнением

.                                                (А.10)

Суммирование ведется по всем воздействиям, кроме представленных

,

и

.

Примеры таких воздействий могут включать воздействия отбора выборки, подготовки пробы и изменения состава или типа отдельных испытываемых образцов. В строгом смысле это линеаризованная форма самой общей модели. При необходимости можно включать в нее члены более высокого порядка или члены, учитывающие корреляцию, как описано в GUM.

Очевидно, что центрирование

не оказывает влияния на

, так как

, из чего следует, что для оценки неопределенности, соответствующей

, можно использовать уравнение (А.10) и следующее уравнение:

.                                        (А.11)

Суммирование ведется по воздействиям, не учтенным в других членах уравнения.

Следует отметить, что при оценке выполнения метода условия промежуточной прецизионности также могут быть описаны уравнением (А.10), хотя число членов суммы соответственно будет больше, поскольку по сравнению с условиями воспроизводимости в промежуточных условиях меньшее количество переменных меняется случайным образом. В общем случае уравнение (А.10) можно применять к любым условиям прецизионности, учитывая, что воздействия суммируются. В случае, когда

и

равны нулю, а неопределенность общего смещения не определена, уравнение (А.11) становится идентичным уравнению (А.1).

Из этого следуют два вывода:

— во-первых, необходимо продемонстрировать, что количественные данные, полученные из совместного исследования, согласуются с рассматриваемыми результатами испытаний;

— во-вторых, даже при согласованности данных совместного исследования для определения реальной оценки неопределенности с учетом дополнительных воздействий (

в уравнении (А.10)) могут быть необходимы дополнительные исследования и предположения. При учете дополнительных воздействий предполагается применение уравнения (А.1).

И, наконец, в настоящем стандарте для утверждения, что надежную оценку неопределенности измерений можно получить на основе анализа данных повторяемости, воспроизводимости и правильности, полученных в соответствии с ИСО 5725-1-ИСО 5725-6, использованы те же предположения, что и в перечисленных стандартах.

a) Если используются данные воспроизводимости, предполагается, что все лаборатории подобны по выполнению работ. В частности, их прецизионность повторяемости для данного объекта испытаний одинакова, а лабораторная составляющая смещения

в уравнении (А.10) соответствует тому же распределению, что и при совместных исследованиях.

b) Испытуемые материалы, используемые в исследовании, являются гомогенными и стабильными.

А.3 Сопоставление подходов

Приведенные рассуждения описывают два различных подхода к оценке неопределенности. Подход GUM описывает неопределенность в виде дисперсии, полученной на основе дисперсий входных данных, соответствующих математической модели. Другой подход использует тот факт, что, если одни и те же воздействия заметно изменяются в процессе исследования воспроизводимости, наблюдаемая дисперсия является оценкой исследуемой неопределенности. На практике значения неопределенности, полученные на основе различных подходов, различны для разных условий, включая:

a) неполные математические модели (т.е. при наличии неизвестных воздействий);

b) неполное или несущественное изменение всех воздействующих факторов в процессе оценки воспроизводимости.

Сравнение двух различных оценок поэтому полезно для оценки полноты модели измерений. Однако следует обратить внимание, что наблюдаемую повторяемость или другую оценку прецизионности очень часто рассматривают как отдельную составляющую неопределенности даже в подходе GUM. Точно так же индивидуальные воздействия обычно проверяют на их значимость или оценивают количественно до оценки воспроизводимости. На практике для оценки неопределенности часто используют некоторые элементы обоих подходов.

Когда оценка неопределенности для интерпретации сопровождается результатами, важно, чтобы пробелы в каждом подходе были заполнены. Возможности неполных моделей на практике обычно дополняют гарантированными оценками, расширяющими неопределенность модели. В настоящих рекомендациях для устранения неадекватных изменений входных воздействий рекомендуется определять оценки дополнительных воздействий. Это является гибридным подходом, объединяющим элементы и нисходящего и восходящего подходов.

Приложение В

(справочное)

 Экспериментальная оценка неопределенности

В.1 Процедура оценки коэффициента чувствительности

Если входные величины

могут изменяться непрерывно по всему диапазону значений, рекомендуется исследовать воздействие таких изменений. Простая процедура, предполагающая приблизительно линейную зависимость результатов от

, следующая:

a) выбирают диапазон изменения переменной

, который должен быть ориентирован на лучшую оценку (или на значение, характерное для указанного метода);

b) выполняют всю процедуру измерений (или ту часть, которая касается

) в каждом из пяти или более уровней

с повторением, при необходимости;

c) рассчитывают и изображают линейную модель в соответствии с результатами, используя

в качестве абсциссы, а результат измерений — в качестве ординаты;

d) используют коэффициент чувствительности, равный угловому коэффициенту

, в уравнениях (А.1) или (14).

Этот подход может дать различные коэффициенты чувствительности для различных объектов испытаний. Это может быть преимуществом во всесторонних исследованиях конкретного объекта или класса объектов. При этом, если коэффициент чувствительности должен быть применен к большому диапазону различных ситуаций, важно убедиться, что различные объекты ведут себя аналогично.

В.2 Простая процедура оценки неопределенности, вызванной случайным воздействием

Если входные величины

являются дискретными и/или неконтролируемыми, соответствующую неопределенность можно определить на основе анализа экспериментов, в которых переменная изменяется случайным образом. Например, состав почвы в экологических исследованиях может иметь непредсказуемое воздействие на результаты анализа. Если случайные ошибки не зависят от уровня исследуемой величины, можно исследовать дисперсию ошибки, являющейся результатом таких изменений, используя серию объектов, для которых заданное значение или доступно, или, если изменение известно, может быть получено теоретически.

Общая процедура включает в себя следующее:

a) выполнение полного измерения на представительном наборе объектов испытаний в условиях повторяемости, используя равное количество повторений для каждого объекта;

b) вычисление разности с заданным значением для каждого наблюдения;

c) проведение анализа результатов (ранжированных по величине) в соответствии с ANOVA с использованием суммы квадратов для формирования оценок составляющей дисперсии

внутри группы и составляющей дисперсии

между группами. Стандартная неопределенность

, являющаяся результатом изменения

, равна

.

Примечание — Если различные объекты или классы объектов по-разному реагируют на исследуемую величину (т.е. существует взаимосвязь величины и класса исследуемых объектов), взаимодействие увеличивает значение

. Детальное исследование этой ситуации в настоящем стандарте не приводится.

Приложение С

(справочное)

 Примеры расчета неопределенности

С.1 Измерение содержания монооксида углерода (СО) в выхлопных газах автомобиля

С.1.1 Общие положения

До поставки на рынок легковые автомобили должны проходить испытания типа транспортного средства для проверки выполнения обязательных требований относительно количества угарного газа в выхлопных газах. (Верхний допустимый предел составляет 2,2 г/км.) Метод испытаний описан в [21], где введены следующие требования:

— цикл двигателя задан как функция скорости (км/ч), времени (с) и числа оборотов двигателя. Исследуемый автомобиль помещают на специальный стенд для выполнения заданного количества циклов;

— измерительное оборудование — газоанализатор СО;

— контроль окружающей среды проводят с использованием специальной камеры мониторинга загрязнений;

— персонал должен иметь специальную подготовку.

Такие испытания на соответствие установленным требованиям можно выполнять в испытательной лаборатории организации, занимающейся производством автомобилей или в независимой испытательной лаборатории.

С.1.2 Данные совместных исследований

Перед принятием и использованием такого метода испытаний необходимо оценить факторы или источники, влияющие на результаты испытаний (и, следовательно, на неопределенность результатов испытаний). Такая оценка выполнялась по данным экспериментов, проводимых в различных лабораториях. Для контроля метода испытаний межлабораторный эксперимент проводился в соответствии с ИСО 5725-2. Цель межлабораторного эксперимента состоит в оценке прецизионности метода испытаний при применении его в заданной совокупности испытательных лабораторий. Оценка прецизионности получена на основе данных, собранных в межлабораторном эксперименте со статистическим анализом в соответствии с ИСО 5725-2. Исследования проведены так, чтобы каждый участник выполнял все необходимые процессы измерений и учитывал воздействующие факторы.

Было установлено, что повторяемость в лабораториях значимо не различается, а оценка стандартного отклонения повторяемости метода испытаний равна 0,22 г/км. Оценка стандартного отклонения воспроизводимости метода испытаний равна 0,28 г/км.

С.1.3 Контроль смещения

Оценка правильности (контроль смещения по отношению к эталону) включает методологические и технические вопросы. Не существует «эталонного автомобиля» как образца сравнения. Правильность следует контролировать при калибровке оборудования системы испытаний. Например, калибровку анализатора СО можно выполнять с помощью эталонного газа, а калибровку испытательного стенда можно выполнять для таких величин, как время, расстояние, скорость и ускорение. Знание норм выбросов выхлопных газов для различных скоростей и наличие другой аналогичной информации подтверждает, что неопределенность, связанная с этими калибровками, не дает существенных вкладов в неопределенность, связанную с результатами измерений (т.е. вся расчетная неопределенность много меньше, чем стандартное отклонение воспроизводимости). Таким образом, смещение находится под контролем.

С.1.4 Прецизионность

Повторные испытательные прогоны в лаборатории показали, что разброс содержания СО в выхлопных газах (повторяемость) не превышает 0,20 г/км и находится в пределах диапазона повторяемости, найденного при межлабораторном исследовании. Таким образом, прецизионность находится под контролем.

С.1.5 Соответствие объектов испытаний

Метод признают подходящим для всех транспортных средств, относящихся к легковым автомобилям. Поскольку неопределенность имеет тенденцию уменьшаться для более низких уровней выхлопных газов, неопределенность наиболее важна на уровнях, близких к установленной границе. Поэтому было решено использовать оценку неопределенности, равную установленной границе, как корректную и несколько консервативную (гарантированную) оценку неопределенности для более низких уровней выхлопа СО. Необходимо заметить, если испытания транспортного средства показывают выхлоп существенно больше установленной границы, может оказаться необходимым проведение дополнительных исследований неопределенности, если сравнения являются критичными. На практике, однако, такое транспортное средство нельзя предлагать для продажи без его модернизации.

С.1.6 Оценка неопределенности

Поскольку предшествующие исследования установили хорошую контролируемость смещения и прецизионности в пределах испытательной лаборатории, а также отсутствие воздействующих факторов, не учтенных при совместных исследованиях, стандартное отклонение воспроизводимости, используемое для оценки стандартного отклонения неопределенности, дает расширенную неопределенность

0,56 г/км (

2) с уровнем доверия 95%.

Примечание — Интерпретация неопределенности результатов в области проверки соответствия рассмотрена в ИСО 10576-1

.

_________________

См. также 4.2.2 (примечание 2) ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

С.2 Определение состава мяса

С.2.1 Общие положения

Для продукции из мяса необходимо гарантировать, что состав мяса соответствует заявленному. Состав мяса определяют как комбинацию содержания азота (преобразованного к общему белку) и жира. Представленный пример показывает принцип объединения различных составляющих неопределенности, каждую из которых непосредственно определяют на основе оценок воспроизводимости, как описано в разделе 12.

Примеры приведены в соответствии с [23], [24], [25] и [26].

С.2.2 Основные уравнения

Полный состав мяса

определяют в соответствии с уравнением

,                                                         (С.1)

где

— общий белок в мясе, выраженный в виде процента массы;

— общее содержание жира, выраженное в виде процента массы.

Белок в мясе

вычисляют по формуле

,                                                    (С.2)

где

— коэффициент содержания азота, соответствующий исследуемому материалу;

— полное содержание азота в мясе.

В этом случае

идентично общему содержанию азота

, определяемому в соответствии с анализом Кьельдаля.

С.2.3 Этапы эксперимента по определению состава мяса

При определении состава мяса выполняют следующие действия:

a) определяют содержание жира

;

b) определяют содержание азота

по Кьельдалю (среднее дублированных измерений);

c) вычисляют содержание обезжиренного мяса

и

(уравнение (С.2));

d) вычисляют общий состав мяса

(уравнение (С. 1)).

С.2.4 Составляющие неопределенности

Составляющие неопределенности соответствуют каждой из величин, перечисленных в С.2.3. Наиболее существенным является

, составляющий приближенно 90% массы мяса

. Наибольшая неопределенность, соответствующая

, является результатом:

a) неопределенности коэффициента

, вызванной неполным знанием исследуемого материала;

b) отклонений метода в условиях воспроизводимости при повторении метода и при точном выполнении метода в течение длительного времени;

c) неопределенности, вызванной смещением метода;

c) неопределенности, соответствующей содержанию жира

.

Примечание — Неопределенности, указанные в перечислениях a), b) и c), относятся к образцу, лаборатории и методу соответственно. Часто бывает полезно грубо рассмотреть каждую из этих трех составляющих при идентификации неопределенности, а также неопределенность, соответствующую отдельным этапам процедуры.

С.2.5 Оценка составляющих неопределенности

С.2.5.1 Неопределенность, соответствующая

Неопределенность, соответствующая

, может быть оценена по приведенным в публикациях значениям. В [22] приведены результаты исследований содержания азота в говядине, которые показывают четкие различия между данными, полученными при исследовании образцов мяса от различных поставщиков и кусков мяса. В [22] также даны рекомендации по вычислению наблюдаемого стандартного отклонения для

0,052 и относительного стандартного отклонения 0,014 для большого диапазона типов выборок.

Примечание — Непосредственно применены данные содержания азота, определенные в [22], полученные с использованием метода Кьельдаля.

С.2.5.2 Неопределенность, соответствующая

Информация о двух совместных испытаниях [22], [23] позволяет определить оценку неопределенности, вызванной низкой воспроизводимостью или ошибками выполнения метода. Тщательная проверка условий испытаний показывает, во-первых, что каждое исследование проводят по широкому диапазону типов выборки и с хорошим репрезентативным набором компетентных лабораторий, а во-вторых, что стандартное отклонение воспроизводимости

хорошо коррелирует с уровнем азота. Для обоих испытаний наиболее подходящей является линейная функция

. Кроме того исследование показывает, что стандартное отклонение повторяемости пропорционально

с

0,018,

и

.

Метод таков, что каждое измерение повторяют и определяют выборочное среднее. Член, характеризующий повторяемость и представляющий собой оценку повторяемости единственного результата, должен быть соответствующим образом откорректирован для учета влияния среднего арифметического двух результатов в лаборатории (см. комментарий, относящийся к

в таблице 1). Неопределенность

, соответствующая содержанию азота, имеет вид

.                            (С.3)

Выражение (С.3) дает лучшую оценку неопределенности с

, соответствующей разумным изменениям при выполнении метода.

Воспроизводимость также используют в качестве критерия оценки прецизионности отдельной лаборатории. Метод устанавливает, что результаты должны быть отброшены, если данные попадают вне 95%-ного доверительного интервала (с границами, приблизительно равными

). Эта проверка гарантирует, что внутрилабораторная прецизионность соответствует прецизионности совместного исследования.

Примечание — Если эта проверка показывает отрицательный результат чаще, чем в 5% случаев, вероятно, что контролируемость прецизионности недостаточна и необходимы действия по корректировке процедуры.

Необходимо также рассмотреть неопределенность, соответствующую

и являющуюся результатом воздействия неизвестного смещения метода. В отсутствие надежных стандартных образцов сравнение с альтернативными методами, использующими другие принципы, является установленным средством оценки смещения. Сравнение метода Кьельдаля с методом анализа при сжигании образца для определения полного азота и различных типов выборки установило различие

. Это удовлетворяет критерию

(см. Руководство ИСО 33, уравнение (4)), подтверждающему, что неопределенность, вызванная смещением, адекватно подсчитана для данных воспроизводимости.

С.2.5.3 Неопределенность, соответствующая

Дополнительные данные совместных испытаний для анализа жира [25] дают оценку стандартного отклонения воспроизводимости

. Анализ снова выполняют дважды, а результаты принимают только в случае, если разность находится в соответствующих пределах повторяемости, гарантируя, что лабораторная прецизионность находится под контролем. В результате верификации работ по определению жира на соответствующем стандартном образце установлено, что неопределенность, связанная со смещением, адекватна значениям воспроизводимости.

С.2.6 Суммарная стандартная неопределенность

В таблице С.1 приведены величины и неопределенность, подсчитанная с использованием этих величин

Таблица С.1 — Составляющие бюджета неопределенности для определения состава мяса

Наименование

Значение показателя

показателя

(% массы)

Содержание жира

5,50

0,110

0,020

Содержание азота

3,29

0,056

0,017

Коэффициент

3,65

0,052

0,014

Белок

90,1

90,1

0,022=1,98

Общий состав мяса

95,6

0,021

При определении расширенной неопределенности с уровнем доверия 95% суммарную стандартную неопределенность умножают на коэффициент охвата

, равный 2. При округлении до двух знаков после запятой получают расширенную неопределенность на состав мяса

4,0%; т.е.

(95,6±4,0)%.

Примечание — В соответствии с приведенными расчетами в некоторых случаях значение

может превышать 100%.

С.3 Неопределенность измерений, полученных методом АОАС 990.12 (с применением пластин для подсчета аэробных бактерий)

С.3.1 Общие положения

Метод представляет собой метод микробиологического анализа деятельности микроорганизмов в пищевых продуктах [27]. Метод использует пластины для бактериальной культуры в виде сухой среды и растворимого в воде геля. Пробы наносят на пластины в количестве 1,0 мл на пластину и распределяют по площади приблизительно на 20 см

. После инкубации подсчитывают количество колоний. Измеряемой величиной является количество сформировавшихся колоний. Для получения значений, отличных от нуля, в качестве результатов использован логарифм с основанием 10 (lg) от количества сформировавшихся колоний (CFU

). Оценка неопределенности необходима для трех видов пищевых продуктов: креветок, муки и овощей.

_________________

CFU — colony-forming units.

Пример основан на данных руководства A2LA [28]. Также см. [27].

С.3.2 Данные совместных исследований

Метод валидирован на основе совместных исследований двенадцатью лабораториями шести образцов продуктов с различными уровнями загрязнения, по две пробы на образце продукта и два повторения на пробу. Проведение анализа данных в соответствии с требованиями ИСО 5725-2 и валидационное исследование включало все этапы проверки за исключением этапа определения точного объема подвыборки (измеренные пробы были получены в совместном исследовании). В таблице С.2 приведены зафиксированные оценки стандартных отклонений для повторяемости и воспроизводимости, соответствующие этим трем видам продуктов, в процентах.

Таблица С.2 — Данные совместных исследований аэробных бактерий

Вид продукта

Стандартное отклонение воспроизводимости, %

Стандартное отклонение повторяемости, %

Креветки

11,1

9,8

Овощи

9,2

6,3

Мука

5,8

5,3

Данные повторяемости и воспроизводимости представлены в виде стандартных отклонений относительно среднего наблюдаемого значения для десятичного логарифма (lg) от количества колоний. Это удобно для данного метода, у которого разброс значений приблизительно пропорционален наблюдаемым значениям и относительное стандартное отклонение является приблизительно устойчивым.

С.3.3 Контроль смещения

Чтобы установить, находится ли лабораторное смещение в ожидаемых пределах, лаборатория выполняет сравнение своих результатов с результатами эталонной лаборатории. Результаты для овощей и креветок всегда находятся в пределах ±10% (

,

— среднее соответствующих наблюдений). Сравнение результатов для муки показывает результат ±5% (

). Эти отклонения совместимы со стандартным отклонением воспроизводимости, поэтому смещение является приемлемым.

С.3.4 Контроль прецизионности

Чтобы установить, находится ли прецизионность в пределах ожидаемых границ, в лаборатории определяют оценки стандартного отклонения повторяемости по сериям из 10 повторений. Стандартное отклонение повторяемости для всех видов продукции составляет не более 5% (

). Поэтому принято решение, что повторяемость является не только приемлемой, но также может быть рассчитана более низкая скорректированная оценка воспроизводимости, как описано в 7.3.2. Стандартные отклонения воспроизводимости приведены в таблице С.3.

Таблица С.3 — Скорректированные стандартные отклонения воспроизводимости

Вид продукта

Стандартное отклонение воспроизводимости, %

Относительное стандартное отклонение между лабораториями, %

Относительное стандартное отклонение повторяемости, %

Скорректированное стандартное отклонение воспроизводимости, %

Креветки

11,1

5,2

5,0

7,2

Овощи

9,2

6,7

5,0

8,4

Мука

5,8

2,4

5,0

5,5

С.3.5 Обоснование выбора объекта испытаний

С.3.5.1 Подготовка образцов и предварительная обработка

Совместное исследование исключило стадию отбора выборки. Рассмотрение этапа отбора выборки показало, что подготовка образцов (отбор подвыборки, взвешивание) вносит дополнительно 3,0% в суммарную стандартную неопределенность (на основе мнений экспертов). Этот вклад приведен в таблице С.4.

С.3.5.2 Изменение неопределенности в зависимости от уровня переменной отклика

Воспроизводимость, повторяемость и вклад дополнительных этапов подготовки образцов приблизительно пропорциональны количеству колоний аэробных бактерий на пластине. Поэтому основная модель может иметь форму уравнения (10), в котором коэффициент

равен скорректированному относительному стандартному отклонению воспроизводимости, а дополнительный вклад отбора выборки включен как пропорциональный вклад. Это эквивалентно простому подходу (использованному выше), когда все вклады в неопределенность представлены в относительном виде.

С.3.6 Суммарная стандартная неопределенность

Суммарная стандартная неопределенность (в виде относительного стандартного отклонения) для каждого вида продуктов приведена в таблице С.4.

Таблица С.4 — Относительное стандартное отклонение воспроизводимости

Вид продукта

Межлабораторное относительное стандартное отклонение, %

Относительное стандартное отклонение повторяемости, %

Вклад подготовки образцов в стандартную неопределенность, %

Суммарная стандартная неопределенность

(в виде относительного стандартного отклонения), %

Креветки

5,2

5,0

3,0

7,8

Овощи

6,7

5,0

3,0

8,9

Мука

2,4

5,0

3,0

6,4

С.3.7 Расширенная неопределенность

Расширенную неопределенность вычисляют, используя коэффициент охвата 2, который соответствует уровню доверия приблизительно 95%. Расширенная неопределенность составила 15,6%, 17,8% и 12,8% (как процент от lg (количество колоний) для креветок, овощей и муки соответственно).

С.3.8 Дополнительный анализ

Результаты метода традиционно получают в виде десятичного логарифма от количества колоний аэробных бактерий. Однако для единственного объекта испытаний часто более полезно определить расширенный интервал неопределенности (в тех же единицах). Для значений с неопределенностью в области значений lg это лучше всего сделать, вычисляя расширенную неопределенность в области значений lg (см. С.3.7) и преобразуя значение CFU впоследствии. Это можно проиллюстрировать вычислением расширенных интервалов неопределенности для исследуемых материалов со значением CFU 150. Соответствующие вычисления приведены в таблице С.5.

Таблица С.5 — Скорректированное стандартное отклонение воспроизводимости

Вид продукта

Стандартная неопреде-

ленность (как стандартное отклонение)

Расширенная неопреде-

ленность

(как процент значений CFU)

lg от 150 CFU

Расширенная неопреде-

ленность в единицах десятичного логарифма

Интервал неопреде-

ленности для lg (CFU)

Итоговый интервал неопреде-

ленности CFU

Креветки

7,8

15,6

2,1761

0,3395

1,8366-2,5156

68-328

Овощи

8,9

17,8

2,1761

0,3873

1,7888-2,5634

61-366

Мука

6,4

12,8

2,1761

0,2785

1,8976-2,4546

79-285

С.4 Неопределенность при определении количества грубых волокон

С.4.1 Общие положения

Метод используют при определении количества грубых волокон в кормах для животных. Под грубыми волокнами понимают количество обезжиренных органических веществ, не растворимых в кислых и щелочных средах Содержание волокон в кормах для животных обычно изменяется в интервале от 2% до 12% от массы корма.

С.4.2 Вычисление концентрации волокон

Содержание волокон

, как процент от массы пробы (т.е. массовую долю в процентах) вычисляют по формуле

,                                        (С.4)

где

— масса пробы (для анализа взята проба массой 1 г), в граммах;

— масса тигля и пробы после высушивания постоянной массы, в граммах;

— масса тигля и пробы после озоления, в граммах;

— масса тигля и пустой пробы после высушивания до постоянной массы, в граммах;

— масса тигля и пустой пробы после озоления, в граммах.

Примечание — Пустая проба предполагает использование пустого тигля на всех стадиях метода.

Блок-схема, иллюстрирующая основные этапы метода, представлена на рисунке С.1.

С.4.3 Данные совместных исследований

Метод был объектом совместных исследований в соответствии с ИСО 5725-2. В процессе испытаний было исследовано пять различных видов корма для животных, представляющих типичные концентрации грубых волокон и жира. Участники испытаний выполнили все этапы метода, включая размол проб. Полученные оценки повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице С.6.

Таблица С.6 — Данные совместных исследований содержания грубых волокон

Объект испытаний

Среднее содержание волокон, %

Стандартное отклонение воспроизводимости

, %

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости

Стандартное отклонение повторяемости

, %

A

2,3

0,293

0,127

0,198

B

12,1

0,563

0,046 5

0,358

C

5,4

0,390

0,072 2

0,264

D

3,4

0,347

0,102

0,232

E

10,1

0,575

0,056 9

0,391

С.4.4 Контроль смещения

Чтобы установить, находится ли лабораторное смещение в ожидаемых пределах, лаборатория выполняет сопоставление с образцом сравнения, сертифицированным рассматриваемым методом (это существенно, поскольку измеряемая величина определена заданным методом анализа). Паспортное значение составляет (93±14) г/кг (9,3%). Лаборатория получила значение 9,16%, соответствующее лабораторному смещению

-0,14%. Оно находится в пределах ожидаемого интервала исходя из стандартного отклонения воспроизводимости на уровне 9%. Стандартная неопределенность паспортного значения составляет приближенно 7 г/кг (массовая доля 0,7%). Она невелика по сравнению со стандартным отклонением воспроизводимости для аналогичных уровней содержания грубых волокон в таблице С.6. Поэтому смещение является приемлемым.

С.4.5 Контроль прецизионности

Как часть верификации метода в лаборатории были выполнены эксперименты для оценки повторяемости (в пределах партии) кормов, концентрация грубых волокон в которых аналогична концентрации в некоторых пробах, проанализированных в совместных исследованиях. Результаты приведены в таблице С.7. Сравнение с таблицей С.6 показывает, что лаборатория получает прецизионность, очень близкую к найденной в совместных исследованиях.

Таблица С.7 — Данные повторяемости для оценки концентрации грубых волокон

Объект испытаний

Среднее содержание волокон, %

Стандартное отклонение повторяемости

, %

F

3,0

0,198

G

5,5

0,264

H

12,0

0,358

С.4.6 Изменение неопределенности в зависимости от переменной отклика

Стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости, приведенные в таблице С.6, увеличиваются с увеличением концентрации грубых волокон. Однако очевидно несоответствие относительного стандартного отклонения воспроизводимости простой пропорциональной модели. Поэтому лаборатория при определении неопределенности на различных наблюдаемых уровнях концентрации волокон использует воспроизводимость, найденную на аналогичных уровнях в совместных исследованиях; например, для уровней концентрации волокон не выше 2,5% (массовая доля) стандартное отклонение воспроизводимости 0,29% (массовая доля) выбрано из таблицы С.6.

С.4.7 Дополнительные факторы

Лаборатория провела экспериментальные и другие исследования влияния различных величин на результаты для типичных объектов испытаний. Полученные оценки неопределенности приведены в таблице С.8. Ни один из вкладов не является существенным, кроме влияния высушивания до постоянной массы. Неопределенность, соответствующая этому этапу процесса, получена исходя из требования постоянной массы, установленного лабораторией; «постоянная масса» не определена в стандартном методе, и лаборатория приняла решение использовать метод высушивания, приводящий к массе в пределах 0,002 г массы. Деление этого максимального отклонения на

дает оценку неопределенности 0,115% (массовая доля) содержания волокон, если для анализа взят 1 г пробы.

Таблица С.8 — Влияние различных величин на определение содержания грубых волокон

Источник неопределенности

Значение

Стандартная неопреде-

ленность

Соответствующая неопределенность в виде стандартного отклонения повторяемости

Источник информации

Масса пробы

1,0 г

0,00020 г

0,00020

Свидетельство о калибровке

Концентрация кислоты

0,00030

Опубликованные данные об изменении содержания волокна в зависимости от концентрации кислоты

Концентрация щелочи

0,00048

Опубликованные данные об изменении содержания волокна в зависимости от концентрации щелочи

Время разрушения в кислой среде

0,0090

Опубликованные данные об изменении содержания волокна в зависимости от времени вываривания

Время разрушения в щелочной среде

0,0072

Опубликованные данные об изменении содержания волокна в зависимости от времени вываривания

Высушивание до постоянной массы

0,00115 г

Лабораторные требования постоянной массы

Температура и время озоления

Незначитель-

ная

Опубликованные данные об отсутствии существенных изменений содержания волокон в зависимости от изменения температуры и времени озоления

Потеря массы после озоления для холостой пробы

Незначитель-

ная

Экспериментальные исследования

С.4.8 Суммарная стандартная неопределенность

Поскольку неопределенность, соответствующая высушиванию до постоянной массы, не пропорциональна уровню грубых волокон, невозможно принять простую пропорциональную модель для оценки неопределенности. Вместо этого удобно оценивать неопределенность, соответствующую типичным уровням грубых волокон. Оценки неопределенности приведены в таблице С.9.

Таблица С.9 — Скорректированное стандартное отклонение воспроизводимости

Содержание волокон, %

Стандартное отклонение воспроизводимости

, %

Дополнительный вклад высушивания, %

Суммарная стандартная неопределенность

, %

2,5

0,293

0,115

0,31

2,5 к 5

0,390

0,115

0,41

5 к 10

0,575

0,115

0,59

С.4.9 Расширенная неопределенность

Расширенная неопределенность вычислена с коэффициентом охвата 2, который соответствует уровню доверия, приблизительно равному 95%, дает расширенную неопределенность 0,6%, 0,8% и 1,2% соответственно для различных диапазонов содержания волокон в таблице С.9.

Рисунок С.1 — Действия по оценке содержания грубых волокон

 Библиография

[1]

ISO 3534-1,

Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: General statistical terms and terms used in probability

[2]

ISO 3534-2,

Statistics — Vocabulary and symbols — Part 2: Applied statistics

[3]

ISO 3534-3,

Statistics — Vocabulary and symbols — Part 3: Design of experiments

[4]

ISO 5725-1,

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions

[5]

ISO 5725-2,

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

[6]

ISO 5725-3,

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method

[7]

ISO 5725-4,

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 4: Basic methods for the determination of the trueness of a standard measurement method

[8]

ISO 5725-5,

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 5: Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method

[9]

ISO 5725-6,

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 6: Use in practice of accuracy values

[10]

ISO 7870-4,

Control charts — Part 4: Cumulative sum charts

[11]

ISO 7870-2,

Control charts — Part 2: Shewhart control charts

[12]

ISO 10576-1,

Statistical methods — Guidelines for the evaluation of conformity with specified requirements — Part 1: General principles

[13]

ISO 11648 (all parts),

Statistical aspects of sampling from bulk materials

[14]

ISO Guide 33,

Reference materials — Good practice in using reference materials

[15]

ISO/IEC 17025,

General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

[16]

ISO/IEC Guide 98-3,

Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM: 1995)

[17]

ISO/IEC Guide 99:2007,

International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated terms (VIM)

[18]

ISO/IEC 17043,

Conformity assessment — General requirements for proficiency testing

[19]

AFNOR FD X07-021,

(October 1999)

Normes fondamentales —

et applications de la statistique — Aide

la

pour I’estimation et I’utilisation de I’incertitude des mesures et des

d’essais

[20]

Recommendation INC-1 (1980), BIPM

[21]

European Directive 70/220, Measures to be taken against air pollution by emissions from motor vehicles

[22]

Kaarls R.

-verbaux du

International des Poids et Mesures, 49, BIPM, 1981, pp.A.1-A.12

[23]

Analytical Methods Committee. Analyst (Lond.). 1993, 118 p.1217

[24]

Shure B., Corrao P.A., Glover A., Malinowski A. J.J. AOAC Int. 1982, 65 p.1339

[25]

King-Brink M., & Sebranek J.G.J. AOAC Int. 1993, 76 p.787

[26]

Breese Jones D. US Department of Agriculture Circular No. 183 (August 1931)

[27]

Official Methods of Analysis. AOAC Int. Gaithersburg, MD, Twentieth Edition, 2016

[28]

A2LA Guidance Document G108 — Guidelines for Estimating Uncertainty for Microbiological Counting Methods American Association for Laboratory Accreditation, 2014

УДК 58.562.012.7:65.012.122:006.354

ОКС

03.120.30;

17.020

Ключевые слова: оценки неопределенности, повторяемости, воспроизводимости, правильности, математическое ожидание, прецизионность, стандартное отклонение, дисперсия, смещение, суммарная неопределенность, расширенная неопределенность

Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях

Руководство ЕВРАХИМ / СИТАК
Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях

Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement
2-е издание, 2000
перевод с английского Р.Л. Кадиса, Г.Р. Нежиховского, В.Б. Симина под общей редакцией Л.А. Конопелько
Санкт-Петербург: ВНИИМ им. Д.И.Менделеева, 2002. 149 стр.

Подготовленно в 2000 г. международными организациями:
EURACHEM (Европейское общество по аналитической химии)
CITAC (Международное сотрудничество по прослеживаемости измерений в аналитической химии)

Неопределенность измерений становится главным и объединяющим понятием, относящимся к качеству аналитических данных. Основная цель Руководства ЕВРАХИМ/СИТАК показать, как на основе общего подхода, развитого в Руководстве по выражению неопределенности измерения (ИСО, 1993), следует решать задачу оценивания неопределенности в такой специфической области измерений, какой является количественный химический анализ.

Документ представляет собой практическое руководство для широкого круга химиков-аналитиков. По сравнению с первым изданием, опубликованным в 1995 г. (русский перевод 1997 г.), настоящее издание в большей мере учитывает особенности аналитических измерений и практику работы лабораторий. В нем описаны различные способы оценивания неопределенности результатов химического анализа, в том числе на основе данных внутрилабораторного контроля и межлабораторных экспериментов. Даны подробные рекомендации по выявлению и учету факторов, влияющих на качество результатов аналитических измерений. Приведены детальные примеры оценивания неопределенности, охватывающие различные объекты и методы химического анализа.

Специалисты ВНИИМ им. Д.И.Менделеева, осуществившие перевод Руководства на русский язык, считают, что знакомство с этим документом будет особенно полезно тем, кто занимается разработкой, аттестацией и внедрением методик количественного химического анализа.

Лаборатория государственных эталонов в области аналитических измерений
ВНИИМ им. Д.И. Менделеева
198005, С.-Петербург, Московский пр. 19
тел.: (812) 315-11-45,
факс: (812) 327-97-76
e-mail: lkonop@vniim.ru

Опубликовано: 03.05.2007, изменено: 05.04.2011

/ ⌂ / Публикации / Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях /

Понравилась статья? Поделить с друзьями:
  • Ундевит поливитамины инструкция по применению цена отзывы
  • Mh 1823 терморегулятор инструкция на русском
  • Итомед таблетки инструкция по применению взрослым от чего помогает отзывы
  • Должностная инструкция руководителя структурного подразделения в школе
  • Vsampler 3 мануал на русском