Руководства по количественному анализу

Брутко, Леонид Иванович — Руководство по количественному анализу лекарственных препаратов [Текст]

104

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное
агентство по образованию

Государственное
образовательное учреждение высшего

профессионального
образования

«УФИМСКИЙ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НЕФТЯНОЙ

ТЕХНИЧЕСКИЙ
УНИВЕРСИТЕТ»

М.А.Молявко,
Л.Е.Салова, А.Т.Чанышева

УЧЕБНОЕ
ПОСОБИЕ

ПО
КОЛИЧЕСТВЕННОМУ

ХИМИЧЕСКОМУ
АНАЛИЗУ

Рекомендовано
Министерством образования

Республики
Башкортостан в качестве учебного пособия
для студентов технических университетов

Уфа
2005

УДК
513.062

ББК
24.46

М
75

Рецензенты:

Заведующий
кафедрой аналитической химии химического
факультета

Башкирского
государственного университета, доктор
химических наук,

профессор
Ф.Х. Кудашева

Директор
Уфимского представительства ЗАО «Петон»,
руководитель

регионального
центра журнала «Химическая технология»,

доктор
химических наук, профессор Н.Л. Егуткин

Молявко
М.А., Салова Л.Е., Чанышева А.Т.

М.75
Учебное пособие по количественному
химическому анализу:

Учеб.
пособие.-Уфа: Изд-во УГНТУ, 2005.-111 с.

ISBN
5-7831-0678-X

В
данном пособии по химическому
количественному анализу, состоящем из
четырех частей, рассматриваются следующие
методы: кислотно-основное титрование,
редоксиметрия (перманганатометрия и
иодометрия), комплексонометрия и
гравиметрия. Содержит изложение
теоретических основ, лабораторные
работы и методики их проведения, включает
вопросы и задачи, а также необходимые
приложения. Пособие составлено в
соответствии с программой по аналитической
химии и рекомендуется для студентов
химико-технологических специальностей
технических университетов.

УДК
513.062

ББК
24.46

ISBN
5-7831-0678-X © Уфимский государственный
нефтяной

технический
университет, 2005

©
Молявко М.А., Салова Л.Е.,

Чанышева
А.Т., 2005

В
B
E
Д Е Н И Е

Аналитическая
химия – это наука, разрабатывающая
теоретические основы, методы и средства
химического анализа, определения
химического состава исследуемого
вещества и его строение.

Химический
анализ широко используется для контроля
производства и качества продукции ряда
отраслей народного хозяйства –
химической, нефтеперерабатывающей,
пищевой, фармацевтической, биотехнологии
и т.д.

Создание
и совершенствование методов, средств
и методик анализа – это основы
аналитической химии.

Методы
– это универсальные и теоретически
обоснованные способы определения
состава безотносительно к определенному
компоненту и к анализируемому объекту.

Средства
– приборы, реактивы, стандратные
образцы, программы для компьютеров и
т. д.

Методика
анализа – это подробное описание анализа
данного объекта с использованием
выбранного метода.

В
аналитической химии наряду с другими
анализами можно выделить качественный
и количественный анализы.

Качественный
анализ решает вопрос о том, какие
компоненты включает анализируемый
объект.

Количественный
анализ – дает сведения о количественном
содержании всех или отдельных компонентов.

Методы
определения можно классифицировать по
характеру измеряемого состава или по
способу регистрации составляющего
сигнала. Методы определения можно
условно разделить: на химические,
физические и биологические.

Химические
методы базируются на химических (в том
числе электрохимических) реакциях.

Физические
методы основаны на физических явлениях
и процессах (взаимодействие вещества
с потоком энергии), биологические – на
явлении жизни. Основные требования к
методам аналитической химии: правильность
и хорошая воспроизводимость результатов,
избирательность, экспрессность, простота
анализа, возможность его автоматизации.

В
основе химического метода обнаружения
и определения лежат химические реакции
трех типов: кислотно-основные,
окислительно-восстановительные и
комплексообразования. Наибольшее
значение среди химических методов имеют
гравиметрический, титриметрический
или объемный. Они называются классическими
методами анализа.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #

    Однако при оценке конкретных возможностей применения реакций обмена целесообразнее руководствоваться количественными критериями, которые нетрудно получить из анализа выражения условной константы обменного равновесия (4.60). Если реакция, обмена (4.59) протекает при отношении См. r /Смт — ё< то при [c.128]

    В настоящем руководстве рассматривается методика только количественного макроанализа. [c.14]

    Еще будучи студентом третьего курса, В. С. Гутыри под руководством доцента Е. Познера участвовал в научно-исследовательских работах лаборатории количественного анализа АКИМ им. М. А. Азизбекова. Первая его публикация посвящена применению газообразного аммиака для количественного определения алюминия (1932 г.). Позднее он занимался изучением строения органических соединений, что нашло отражение в ряде статей, посвященных вопросам пространственных форм углеродного тетраэдра, строения молекулы бензола, структуры поливалентных связей, зависимости структурных констант молекулярной рефракции и парахора от характера связей. [c.4]

    Специально подчеркнем отсутствие количественных данных о влиянии пучков горизонтальных труб на характер движения твердых частиц и газа в псевдоожиженном слое. Если, например, желательно вести процесс в условиях более спокойного псевдоожижения, то неизвестно, чем руководствоваться при выборе диаметра труб и их шага при заданных параметрах процесса (размере частиц, расходе ожижающего агента, перепаде давления и главных размерах аппарата). [c.542]

    В дальнейшем под руководством А. В. Топчиева в Институте нефти АН СССР был разработан комплексный метод анализа керосиновых фракций, позволяющий количественно определять содержание основных групп углеводородов и некоторых индивидуальных углеводородов. При этом способе анализа производится разгонка керосина на узкие фракции, которые затем подвергаются разделению с помощью адсорбционной хроматографии на силикагеле, а выделенные углеводородные смеси подвергаются обработке реагентами и мочевиной, проводится каталитическая дегидрогенизация углеводородов [c.221]

    Значительная доля МВИ, особенно в аналитических измерениях, регламентируется отраслевыми документами, разработанными, как правило, без участия Госстандарта России и до введения в действие ГОСТ Р 8.563-96. Эти МВИ не всегда согласованы друг с другом, часто не дают достаточных гарантий обеспечения требуемой точности измерений, не полностью учитывают требования международных стандартов, имеют и другие недостатки. Исправлению перечисленных недостатков будет способствовать пересмотр устаревших МВИ в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 и международного документа «Руководство по количественному описанию неопределенности в аналитических измерениях». [c.194]

    В рамках данной концепции под неопределенностью измерения понимается степень доверия к полученному результату. Это понятие трактуется в двух смыслах в широком -как сомнение, неполное знание значения измеряемой величины после проведения измерения, и в узком — как количественное описание этого неполного знания. В то же время в Руководстве дано следующее определение этого понятия Неопределенность (измерения) — параметр, связанный с результатом измерения, который характеризует разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине . Таким образом, практически используется только определение в узком смысле. Задача исключения понятия погрешность измерения была решена очень просто были исключены первые три основополагающие понятия (истинное значение величины, действительное значение величины и погрешность измерений) и введено в качестве родового понятия (то есть первого определяемого) то понятие, которое имело аналог в старой системе (характеристика погрешности измерения). При этом определение неопределенности в широком смысле не было сформулировано. Это серьезный недостаток новой системы понятий, фактически означающий отсутствие солидной аксиоматической базы. Таким образом, простота решения поставленной задачи обернулась нечеткостью введенной системы понятий. Однако это направление исследований в настоящее время активно развивается, и можно надеяться, что этот недостаток вскоре будет устранен. [c.259]

    Познание закономерностей развития данной отрасли способствует выбору наиболее целесообразных путей и форм хозяйственного руководства, средств наиболее эффективного использования ресурсов, способов выполнения и перевыполнения государственных планов по количественным и качественным показателям. [c.18]

    Хозяйственное руководство отраслью промышленности решает много сложных вопросов планирование и рациональное ведение производства правильное размещение промышленности, выбор рациональных форм специализации, комбинирования и кооперирования изыскание и использование скрытых резервов производства изучение и распространение опыта новаторов и передовиков производства внедрение современных достижений науки, техники и технологии укрепление и расширение хозяйственного расчета изыскание путей улучшения количественных и качественных показателей работы правильный подбор, расстановка и использование кадров совершенствование управления установление действенных форм материального и морального поощрения работников за достижение высоких показателей в работе развитие социалистического соревнования максимальное использование неисчерпаемых преимуществ социалистического способа производства. [c.18]

    В руководстве описаны методы качественного и количественного функционального анализа, а также методы идентификации органических соединений, изложены принципы использования новых методов разделения и идентификации органических соединений хроматографии, ИК-спектроскопии и др. [c.2]

    Методики качественного и количественного элементарного анализа описаны во многих руководствах.  [c.226]

    Большинство прежних руководств по химическому анализу представляли собой главным образом сборники эмпирических прописей, без общих положений, без рассмотрения связи и различия между химическими свойствами элементов. На новом этапе развития химии появилась необходимость в ином руководстве, где аналитическая химия была бы тесно связана с общей химией. Такое руководство по качественному и количественному анализу — Аналитическая химия — составил в 1871 г. [c.12]

    В настоящем параграфе приведены краткие сведения об основных руководствах по количественным методам химического исследования. Авторы не имели в виду дать полный обзор литературы по методам химического анализа. Главное внимание уделено характеристике книг, изданных за последние годы, так как они содержат наиболее новый материал и отражают современный уровень развития науки. Более ранние издания описаны в тех случаях, когда за последнее время в данной области не было опубликовано новых книг. [c.484]

    Ю. А. Клячко, А. Г. Атласов и М. М. Шапиро. Анализ газов, неметаллических включений и карбидов в стали. Металлургиздат, 1953, (596 стр.). Руководство посвящено описанию определения газов в жидкой и твердой стали химическими методами и посредством вакуум-плавления, а также подробному рассмотрению техники работы при анализе газов. Книга содержит также описание химических и электрохимических методов исследования твердых неметаллических включений и их качественного и количественного определения. В последней части изложены методы анализа карбидов и методы фазового анализа углерода в сталях. [c.490]

    Выполняется после ознакомления студентов с качественным и количественным газо-хроматографическим анализом (гл. VI и VII настоящего руководства). [c.101]

    При выборе конкретного источника возбуждения руководствуются химико-аналитической постановкой задачи. Учитывая тип определяемого элемента (энергия возбуждения), обращают внимание также на оптимальную чувствительность в качественном анализе или на стабильность возбуждения (в количественном анализе). Обычные источники возбуждения, используемые в настоящее время, можно приближенно рассматривать как находящиеся в состоянии теплового равновесия. Поэтому их можно полностью охарактеризовать температурой в качестве параметра возбуждения. [c.187]

    Степень завершенности реакции ступенчатого синтеза полимеров характеризуется количеством прореагировавших функциональных групп за определенный период времени их взаимодействия. При количественном рассмотрении этого фактора обычно руководствуются так называемым принципом Флори кинетика взаимодействия функциональных групп друг с другом не зависит от длины образующейся полимерной цепи, а определяется только концентрацией функциональных групп. До определенного размера образующихся молекул этот принцип справедлив, т. е. он выполняется, пока подвижность полимерной молекулы не станет лимитирующим фактором взаимодействия функциональных групп. Это объясняется тем, что по мере роста макромолекул уменьшается их подвижность, нарастает вязкость системы и снижается концентрация остающихся свободных функциональных групп. Эти обстоятельства вносят существенные коррективы в принцип независимости реакционноспособности функциональных групп от длины цепи, однако в общем рассмотрении кинетических особенностей реакций он может быть принят. [c.73]

    Получив не менее 3—5 воспроизводимых по времени удерживания хроматограмм каждой фракции элюата, приступают к двухступенчатому хроматографированию контрольной смеси, руководствуясь только что данными рекомендациями. Сначала порцию контрольной смеси дозируют в испаритель I канала и записывают пробную хроматограмму без вырезания, чтобы получить представление о числе зон, на которые разделится смесь в первой колонке, и их количественном соотношении. Затем порцию контрольной смеси дозируют в испаритель II канала с тем, чтобы получить представление о степени разделения, достигаемой при использовании одной колонки II ступени. Хроматограммы записывают в течение времени, не превышающего времени удерживания на соответствующей колонке реперного я-алкана с наибольшим числом углеродных атомов. По завершении пробных опытов разделения контрольной смеси только на колонке I ступени и только на колонке II ступени переходят к экспериментам с последовательным выделением каждой фракции элюата на выходе колонки I ступени и разделению их на колонке II ступени. [c.302]

    Способы и методики качественного и количественного анализа фармацевтических препаратов, лекарственного сырья подробно описаны в фундаментальных руководствах — Фармакопеях, издаваемых в наиболее развитых странах. В России первое издание Фармакопеи выпущено в 1866 г. До 1968 г. вышли еще девять изданий. Две части последнего (одиннадцатого) издания Государственной Фармакопеи на русском языке опубликованы соответственно в 1987 г. (выпуск 1) и в 1990 г. (выпуск 2). [c.34]

    При составлении задач были использованы примеры главным образом из государственных общесоюзных стандартов (ГОСТов), а также материал из основных руководств по количественному и техническому анализу и специальных справочников (Справочник химика, т. IV, Изд. Химия , 1965 Ю. Ю. Лурье, Справочник по аналитической химии. Изд. Химия , 1971). [c.5]

    Дальтон принял в качестве отправной точки таблицу соединительных весов элементов и задался вопросом, почему должно быть постоянным количественное отношение соединяюшихся элементов. Его ответ заключался в следующем всякое соединение состоит из большого числа одинаковых молекул, каждая из которых построена из одного и того же небольшого числа атомов, связанных между собой одинаковым образом. Но все же Дальтону еше необходимо было знать, какое именно число атомов углерода и кислорода соединено друг с другом в каждой молекуле оксида углерода и сколько атомов водорода и кислорода соединено друг с другом в молекуле воды. Лишенный возможности руководствоваться иными соображениями, он выдвинул правило простоты , которое вначале очень помогало ему, но затем привело к серьезному затруднению. Наиболее устойчивыми двухкомпонентными молекулами, рассуждал Дальтон, должны быть простейшие двухатомные молекулы типа АВ. Если известно только одно соединение двух элементов, оно должно иметь формулу АВ. Следующими по устойчивости должны быть трехатомные молекулы типа АВ и А В. Если известны только два или три соединения двух элементов, они должны принадлежать к этим трем типам. Это правило было одним из принципов экономии , подобным правилу минимизации энергии в механике или принципу наименьшего действия в физике, которые верно сформулированы не во всех случаях. Дальтон оказался здесь на неверном пути. [c.281]

    Из некоторых нефтей попутно могут быть выделены некоторые вггоростепенные фракции, также вазелин и парафин. При перегонке такой сложной -смеси, как нефть, нельзя, конечно, говорить о строгом разграничении указанных продуктов ни в качественном, ни в количественном отношениях. Наоборот в виде правила, последующие дестиллаты нападают в предыдущие. Не (вдаваясь в дальнейшие подробности, которые надлежит искать в специальных руководствах, для наших целей достаточно будет принять, что высоко-кипящие фракции задерживают более низкокипяпще. Только фраж-ционированное охлаждение, иными словами, применение дефлегматоров несколько способствует более точному разделению фражций.  [c.101]

    B. Ф. Гиллебранд, Г. Э. Лендель, Г. А. Брайт, Д. И. Гофман. Практическое руководство по неорганическому анализу. Госхимиздат, 1957, (1016 стр.). Книга представляет собой руководство ио аналитической химии в ее практической, прикладной част, В ней приведено описание наиболее распростраиениых и проверенных методов отделения и определения всех элементов, включая и редкие большинство этих методов были экспериментально проверены авторами. В первой части книги описаны приборы, реактивы и аппаратура количественного анализа, а также некоторые общие и специальные приемы разделения. Во второй части приведены методы определения свыше 60 элементов. В главе, посвященной каждому элементу, сначала даются общие замечани , затем рассматриваются методы разложения материала, методы отделения данного элемента от других и, наконец, методы определения. [c.485]

    И. М. Кольтгоф, Е. Б. Сендэл. Количественный анализ. Госхимиздат, 1948, (824 стр.). В книге много внимания уделено теории весового и объемного анализа. В отличие от некоторых других руководств,теоретический материал помещен отдельноот практической части. Помимо классических методов количественного анализа, в книге описаны теория колориметрии и спектрофотометрии, а также другие физико-химических методы. В конце приведены методы анализа сложных материалов латуни, стали, силиката. [c.486]

    Пособие является практическим руководством к лабораторным занятиям по общей химии с элементами количественного анализа для студентов медицинских вузов. В пособии описаиы методика и техника выполнения лабораторных работ. Каждой лабораторной работе предшествует краткое введение, в котором рассматриваются теоретические основы применяемых методов измерения. Даются также указания по методам расчета и обработки экспериментальных данных. В конце каждой главы помещены вопросы и задачи. [c.2]

    Общие законы, определяющие количественную сторону раствоч римости, не установлены. Единственно, чем можно руководствоваться,— это найденным на опыте правилом подобное растворяется в подобном. В свете современных взглядов на строение молекул смысл его состоит в том, что если у растворителя молекулы полярны, то они будут хорошо растворять полярные и ионные молекулы и плохо — вещества с неполярными молекулами, и наоборот. [c.15]

    В настоящее время накоплен достаточно большой багаж количественных данных, позволяющих оценивать характеристики и свойства высокопо/[имеров, а также описывать процессы, связанные с образованием макромолекул и превращением их в другие соединения. Основные закономерности химии высокомолекулярных соединений изложены в ряде монографий и учебников. Однако для свободного владения теоретическими основами химии ВМС недостаточно пассивного усвоения уравнений и формул. Необходимы практические навыки применения полученных, знаний для решения конкретных задач. Практика преподавания курса Химия и технология высокомолекулярных соединений в Горьковском политехническом институте им. А, А. Жданова показала, что двоение студентами материала по химии высокополимеров значительно улучшается, если лекции сопровождаются не только лабораторным практикумом, но и решением задач и выполнением расчетных курсовых работ. Исходя из опыта нашей работы, мы считаем, что решение задач должно быть обязательной составной частью курса химии высокомолекулярных соединений. Но пока, к сожалению, ни в нашей стране, ни за рубежом нет учебных пособий с достаточным количеством задач по всем разделам названной дисциплины. Лишь в пособие А. А. Геллер и Б. Э. Геллера (Практическое руководство по физико-химии волокнообразующих полимеров. Л., Химия, 1972) и монографию Дж. Оудиана (Основы химии полимеров. М., Мир, 1974) включено наряду с контрольными вопросами небольшое число расчетных задач. [c.3]

    Методом рентгеновской спектроскопии можно анализировать монолитные или порошкообразные твердые пробы, жидкие вещества и иногда газы. Твердые пробы можно анализировать непосредственно. Для проведения количественного анализа их разбавляют введением подходящих веществ (наполнителей) (разд. 5.2.2.4) или добавлением внутреннего стандарта. Можно также готовить таблетки сплавлением с В2О3. В таких таблетках частицы вещества пробы достаточно малы (-<50 мкм) и равномерно распределяются по их толщине. Металлы следует протравить и тщательно отполировать (максимальная глубина трещин 100 мкм). При более глубоких трещинах — особенно если они будут перпендикулярны падающему и испускаемому излучениям — интенсивность флуоресценции уменьшается. Неоднородные твердые пробы гомогенизируют растворением. В качестве растворителей используют кислоты, воду или органические растворители, такие, как ацетон, ксилол. Матричный эффект с разбавлением уменьшается. Руководствуясь аналогичными соображениями, готовят тонкие слои толщиной приблизительно 1000—2000 А. При этом взаимное влияние элементов выражено еще мало и калибровочный график — почти прямая линия. [c.207]

    Обычно при первичной оценке химических реакций в полимерах руководствуются так называемым принципом равной реакционной способности (принцип Флори), согласно которому реакционноспо-собность функциональной группы не зависит от того, присоединена ли она к полимерной цепи любой длины или находится в составе малой молекулы низкомолекулярного соединения. Качественно этот принцип соблюдается, однако при детальном, особенно количественном, сравнении отмечены существенные отличия в реакционной способности низко- и выскомолекулярных соединений аналогичной химической природы. Так, если сопоставить энергию отрыва атома водорода в ряду насыщенных углеводородов, то в сравни- [c.215]

    Но эта энергия есть разность между основным и возбужденным состоянием комплекса в целом, а не его отдельных компонентов. Различные шкалы растворителей строились на основании изучения их сольватохромных свойств (Тафт и Камле и др.), Линдквист подчеркнул, что изменения в свойствах связей происходят как результат координации, и обосновал качественный порядок растворителей по донорной силе, руководствуясь калориметрическими данными по пентахлориду сурьмы. Количественное выражение донорной силы связано с концепцией координационного числа (Гутман и Вишера, Гутман, 1966—1968). [c.265]

    После работ Дж. Блэка многие химики в различных лабораториях Англии, Швеции, Франции, Германии занялись изучением газов. Больших успехов достиг Г. Кавендиш Все экспериментальные работы этого скрупулезного ученого были основаны на количественном методе исследования. Он широко применял взвешивание веществ н измерение газовых объемов, руководствуясь законом сохранения массы. В нервом исследовании Г. Кавендиша по химии газов (1760) описаны способы иолучеипя и свойства горючего воздуха (водорода). Горючий воздух был известен и раньше (Бойль, Лемери). [c.69]

    В XVIII в. в практику экспериментальных исследований был широко внедрен количественный метод, с помощью которого ученые сделали наиболее крупные открытия в химии во второй половине XVIII и начале XIX в. Этим методом руководствовались в своих работах М. В. Ломоносов, Д. Блэк, Г. Кавендиш и особенно А. Лавуазье. [c.79]

    К концу XVIII в. количественные методы исследования привели химиков к очень важному выводу о том, что ни теплота, ни свет, ни другие подобные агенты пе увеличивают и не уменьшают массы вещества. Какие бы бесчисленные изменения ни претерпевали простые и сложные вещества в процессе как естественных, так и искусственных лабораторных воздействий, природа и масса химических элементов остаются неизменными. Это фундаментальной важности положение становится основой дальнейших количественных химических исследований. В это время принцип сохранения массы широко применялся в практике количественного анализа, хотя как один из основных законов природы он был осмыслен значительно позднее. В руководствах по химии и физике XVIII в. и первой половины XIX в. этот закон упоминался редко. Однако уже в конце XVIII в. в химических исследованиях появилась тенденция приводить даппые о массе веществ, исходных и полученных в результате химических превращений. [c.80]

    Б России основные положения теории Дальтона впервые были изложены в 1813—1817 гг. в учебнике Ф. Гизе Всеобщая химия для учащих и учащихся . В 1827 г. вышло в свет руководство А. Иовского Химические уравнения с описанием различных способов определять количественное содержание химических веществ , написанное с позиций атомного учепия Дальтона. Изложив подробности касательно атомистической системы,— писал Иовский, — небесполезно будет показать в примерах ту выгоду, какую можно получить при изменении анализов по опой и какое преимущество имеет таковое изложение перед обыкповенпым способом представлять анализ по их весу. В самом деле, излагая анализы по атомистической системе, мы приобретаем гораздо яспей- [c.141]

    Современная неорганическая химия состоит из многих самостоятельных разделов, например химии комплексных соединений, химии неорганических полимеров, химии полупроводников, металлохимии, физико-химического анализа, химии редких металлов, радиохимии и т. п. Неорганическая химия давно перешагнула стадию описательной науки и в настоящее время переживает свое второе рождение в результате широкого привлечения квантовохимических методов, зонной модели энергетического спектра электронов, открытия валентнохимических соединений благородных газов, целенаправленного синтеза материалов с особыми физическими и химическими свойствами. На основе глубокого изучения зависимости между химическим строением и свойствами она успешно решает главную задачу создание новых неорганических веи еств с заданными свойствами. Неорганическая химия, как и любая естественная наука, руководствуется методологией диалектического материализма, следовательно, опирается на ленинскую теорию отражения От живого созерцания к абстрактному мышлению и от него к практике… . Живое созерцание осуществляется, как правило, при помощи эксперимента — наблюдения явлений в искусственно созданных условиях. Из экспериментальных методов важнейшим является метод химических реакций. Химические реакции — превращение одних веществ в другие путем изменения состава и химического строения. Во-первых, химические реакции дают возможность исследовать химические свойства вещества. Аналитическая химия использует химические реакции для установления качественного и количественного состава вещества. Кроме того, но химическим реакциям исследуемого вещества можно косвенно судить о его химическом строении. Прямые же методы установления химического строения в большинстве своем основаны на использовании физических явлений. Во-вторых, на основе химических реакций осуществляется неорганический синтез. За последнее время неорганический синтез достиг большого успеха, особенно в получении особочистых соединений в виде монокристаллов. Этому способствовало применение высоких температур и давлений, глубокого вакуума, внедрение бесконтейнерных способов синтеза и т. п. [c.7]

    Данные табл. 1.1 соответствуют рекомендациям секции аналитической химии Международного союза по чистой и прикладной химии (1955 г). Количественные границы, разделяющие методы анализа в зависимости от величины навески, достаточно условны и различными исследователями определяются неодинаково. Так, например, в Руководстве по аналитической химии , написанном коллективом немецких авторов (Лейпциг, 1971 г., русский перевод — М., Мир, 1975) даются несколько иные величины, а именно макроанализ — масса вещества больше 0,1 г, полумикроанализ — 10″ —10 г, микроанализ — 10 —10 г, ультрамикроанализ — 10 г, субмикроанализ (нанограммовая навеска) — 10 г. Однако обычно из-за такой терминологической неопределенности никакие недоразумения не возникают, если ясно, о чем идет речь. [c.12]

    В 1801 г. издан труд немецкого исс.тедовагеля В. А. Лампадиуса — Руководство по химическому анализу минеральных веществ . В 1821 г. в Германии опубликовано полное по тем временам руководство по аналитической химии — книга К. Пфаффа (1773—1852) Руководство по аналитической химии для химиков, государственных врачей, аптекарей, сельских хозяев и рудознатцев . С тех пор общие руководства по аналитической химии стали публиковаться систематически, особенно — в Германии. Это — получившие больш ю известность книги Руководство по аналитической химии (1829) Г. Розе (1795—1864), Руководство по качественному химическому анализу (1841) и Введение в количественный анализ (1846) К. Р. Фрезениуса (1818—1897), первое руководство по титриметрическому анализу К. Г. Шварца (1824— 1890) — О количественном анализе (1850), Учебник химико-аналитических методов титрования (ч. 1, 1855 г. ч. 2, 1856 г.) Ф. Мора (1806—1879), Научные основы аналитической химии (1894 ) В. Оствальда (1853—1932) и др. [c.33]

    Все основные разделы курса содержат результаты фундаментальных экспериментальных исследований рассматриваемых вопросов, их теоретическое, там где это возможно — количественное описание с привлечением минимально необходимого математического аппарата, позволяющего воспроизвести с соответствующей строгостью научную логику, и примеры практических приложений. Разумеется, в пределах одной книги нельзя охватить в равной мере подробно все интересные и важные проблемы ряд вопросов излагается достаточно лаконично или затрагивается лишь в общем виде. Предполагается, что при подробном ознакомлении с предметом читатель использует наряду с этой книгой н другие руководства, в том числе учебники коллоидной химии Д. А. Фридрихсберга, С. С. Воюцкого, А. Д. Шелудко, А. Г. Пасьшско-го, а при углубленном изучении — монографию А. Адамсона.  [c.13]

    В практических руководствах по количественному анализу, а также в ГОСТах обычно даются готовые формулы для вычисления результатов анализов. При пользовании этими формулами отпадает необходимость в составлении и вычислении стехиометрических уравнений. Так, для вычисления процентного, содержания серного ангидрида, который взвешивают в виде BaS04, применяют следующую формулу расчета [c.64]

---

Московский государственный университет имени М.В. ЛомоносоваХимический факультетКафедра аналитической химииУтверждено методической комиссиейкафедры аналитической химииА.В.ИвановМЕТОДИЧЕСКОЕ РУКОВОДСТВОПО КАЧЕСТВЕННОМУ И КОЛИЧЕСТВЕННОМУАНАЛИЗУДЛЯ СТУДЕНТОВ 2 КУРСА ГЕОГРАФИЧЕСКОГОФАКУЛЬТЕТАПод редакциейпрофессора В.М.ИвановаМосква 20012ВведениеМетодическое руководство предназначено в качестве пособия кпрактическим занятиям по курсу «Качественный и количественный анализ» длястудентов 2 курса географического факультета, специализирующихся на кафедрегеографии почв. Программа дисциплины «Качественный и количественный анализдля географического факультета МГУ» ставит целью изучение теоретическихоснов химических (титриметрических и гравиметрических) и инструментальных(спектроскопических и электрохимических) методов анализа и ознакомление свозможностями их практического применения.

Методическое руководство состоитиз трех частей, первая включает календарный план лекций и практических занятийи вопросы к коллоквиумам. Приведена шкала рейтинговой оценки знаний попозициям, предусмотренным учебным планом. Вторая часть содержит методикипроведения качественных реакций отдельных катионов и анионов, третья «Количественный анализ» — включает методики гравиметрического ититриметрического определения ряда элементов в чистых растворах и в реальныхобъектах. Кратко изложены теоретические основы методов.

Все предлагаемыеметодики проверены лаборантами и инженерами кафедры аналитической химиихимического факультета МГУ.Первая часть пособия составлена при участии профессора, д.х.н.Т.Н.Шеховцовой.Замечания и пожелания преподавателей и студентов будут воспринятыавтором с глубокой благодарностью.3I. ПРОГРАММА КУРСАКалендарный план занятий включает 14 лекций, 16 практических занятий, 3рубежные контрольные работы (в лекционные часы) и 3 коллоквиума. Поокончании семестра предусмотрен экзамен.План лекций и контрольных работЛекция 1Предмет и методы аналитической химии. Химическое равновесие.Факторы, влияющие на химическое равновесие.Константы равновесия.Лекция 2Кислотно-основное равновесие.Лекция 3Расчет рН в различных системахЛекция 4Химическое равновесие в гетерогенной системе.Лекция 5Расчет условий растворения и осаждения осадков.

Расчетпроизведения растворимости по данным о растворимости.I рубежная контрольная работа «Кислотно-основное равновесие и равновесиев гетерогенной системе».Лекция 6Реакции комплексообразования. Комплексные соединения.Лекция 7Органические реагенты в аналитической химии.Лекция 8Равновесие в окислительно-восстановительных реакциях.Расчет окислительно-восстановительных потенциалов.Направление реакций окисления-восстановления.Лекция 9Гравиметрический метод анализаII рубежная контрольная работа «Окислительно-восстановительные реакциии реакции комплексообразования».Лекция 10Титриметрические методы анализа, их применение. Кислотноосновное титрование.Лекция 11Комплексонометрическое и окислительно-восстановительноетитрование.Лекция 12Метрологические основы аналитической химии.

Статистическаяобработка результатов анализа.III рубежная контрольная работа «Титриметрические методы анализа,метрологические основы аналитической химии».Лекция 13Введение в спектроскопические методы анализа.Лекция 14.Введение в электрохимические методы анализа.4План практических занятийЗанятие 1Занятие 2Занятие 3Занятие 4Занятия 5,6Занятие 7Занятия 810Занятие 11Занятие 12Занятие 13Занятие 14Вводная беседа по качественному анализу. Качественные реакциикатионов I-III групп: К+, Na+, NH4+, Mg2+, Ba2+, Ca2+, Pb2+и анионов: SO42-, CO32-, Cl-, NO3-, PO43Качественные реакции катионов IV — VI групп: Al3+, Cr3+, Zn2+, Fe2+,Fe3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Cd2+, Cu2+.Домашнее задание: расчет констант равновесия.Разделение смеси катионов методом бумажной хроматографии.

Беседапо схемам качественного анализа.Домашнее задание: расчет рН в растворах кислот, оснований,амфолитов и в буферных смесях.Контрольное задание №1: анализ смеси катионов I-VI групп ианионов (раствор).Домашнее задание: расчет растворимости малорастворимыхсоединений, образование осадков.Контрольное задание №2: анализ твердой смеси катионов и анионовили природного объекта.Коллоквиум №1: Химическое равновесие. Кислотноосновное равновесие. Равновесие в гетерогенной системе.Вводная беседа по гравиметрии.Контрольное задание №3: определение сульфат-ионов в смесисульфата натрия и хлорида натрия.Домашнее задание: реакции комплексообразования;расчет окислительно-восстановительных потенциалов.Вводная беседа по кислотно-основному титрованию.Приготовление растворов — первичного стандартногораствора карбоната натрия (Na2CO3) и вторичных стандартныхрастворов — хлороводородной кислоты (HCl) и гидроксида натрия(NaOH).

Стандартизация HCl и NaOH.Контрольное задание №4: определение HCl.Домашнее задание: построение кривых титрования.Вводная беседа по комплексонометрическому титрованию.Контрольное задание №5 — комплексонометрическое определениекальция и магния при совместном присутствии.Коллоквиум №2. Реакции комплексообразования.Органические реагенты. Кислотно-основное икомплексометрическое титрование.5Занятие 15 Вводная беседа по окислительно-восстановительному равновесиюи титрованию. Приготовление первичного стандартного растворадихромата калия (K2Cr2O7) или щавелевой кислоты (H2C2O4) ивторичного стандартного раствора перманганата калия (КМnO4).Контрольное задание №6: определение железа или окисляемости водыЗанятие 16 Вводная беседа по методу пламенной фотометрии. Определениекалия и натрия.Коллоквиум №3. Окислительно-восстановительные реакции.Практическое применение в титриметрии.

Инструментальныеметоды анализа.Программа коллоквиумовКоллоквиум № 1.Химическое равновесие. Кислотно-основное равновесие. Равновесие вгетерогенной системе.Химическое равновесие в гомогенной системе. Основные его типы:кислотно-основное,равновесиякомплексообразованияиокислениявосстановления. Факторы, влияющие на химическое равновесие: концентрацииреагирующих веществ, природа растворителя, ионная сила раствора, температура.Активность и коэффициент активности.

Общая и равновесная концентрации.Конкурирующиереакции,коэффициентконкурирующейреакции.Термодинамическая, реальная и условная константы равновесия.Кислотно-основное равновесие. Современные представления о кислотах иоснованиях. Основные положения теории Бренстеда-Лоури. Кислотно-основныесопряженные пары. Влияние природы растворителя на силу кислот и оснований.Константа автопротолиза.

Нивелирующий и дифференцирующий эффектырастворителя. Буферные растворы. Расчет рН водных растворов сильных и слабыхкислот и оснований, амфолитов, буферных растворов.Химическое равновесие в гетерогенной системе. Основные типыхимического равновесия в гетерогенной системе: жидкость-твердая фаза (растворосадок), жидкость-жидкость. Константа равновесия реакции осаждениярастворения (произведение растворимости). Термодинамическая, реальная иусловная константы равновесия. Условия осаждения и растворения осадков. Расчетрастворимости осадков в различных условиях.6Коллоквиум №2.Реакции комплексообразования. Органические реагенты.Кислотно-основное и комплексометрическое титрование.Комплексные соединения и органические реагенты.

Типы и свойствакомплексных соединений, используемых в аналитической химии. Ступенчатоекомплексообразование. Термодинамическая и кинетическая устойчивостькомплексных соединений. Влияние комплексообразования на растворимостьсоединенийиокислительно-восстановительныйпотенциалсистемы.Теоретические основы взаимодействия органических реагентов с неорганическимиионами. Функционально-аналитические группы. Теория аналогий взаимодействияионов металлов с неорганическими реагентами типа H2O, NH3, H2S и кислород-,азот-, серосодержащими органическими реагентами. Хелаты, внутрикомплексныесоединения.

Использование комплексных соединений в анализе для обнаружения,разделения, маскирования и определения ионов.Титриметрические методы анализа. Способы титрования: прямое,обратное, вытеснительное, косвенное. Кислотно-основное титрование. Требования,предъявляемые к реакциям в кислотно-основном титровании. Кривые титрования,точка эквивалентности, конечная точка титрования.

Индикаторы. Первичные ивторичные стандарты, рабочие растворы. Построение кривых титрования, выбориндикатора, погрешность титрования. Примеры практического применениякислотно-основного титрования — определение HCl, NaOH, Na2CO3.Комплексометрическоетитрование.Требованиякреакциямкомплексообразования,применяемымвтитриметрии.Применениеаминополикарбоновых кислот. Металлохромные индикаторы и требования к ним.Построение кривых титрования.Коллоквиум №3.Окислительно-восстановительные реакции.Практическое применение в титриметрии. Инструментальныеметоды анализа.Окислительно-восстановительные реакции. Обратимые окислительновосстановительные системы и их потенциалы.

Равновесный электродныйпотенциал. Уравнение Нернста. Стандартные и формальные окислительновосстановительные потенциалы. Влияние различных факторов на формальныйпотенциал: рН раствора, ионной силы раствора, процессов комплексообразования7и образования осадков, концентрации комплексообразующих веществ иосадителей. Константа равновесия окислительно-восстановительных реакций инаправление реакций окисления-восстановления.Окислительно-восстановительное титрование. Построение кривыхтитрования. Способы фиксирования конечной точки титрования в окислительновосстановительномтитровании.Методы:перманганатометрический,иодометрический, дихроматометрический.Спектроскопические методы анализа.