Инструкция по внутрилабораторному контролю в испытательной лаборатории

4. Организация деятельности по осуществлению внутрилабораторного контроля в испытательной лаборатории

4.1. Понятие и виды контроля

Контроль это деятельность руководителя испытательной лаборатории, осуществляющего функции управления, устанавливающего стандарты, нормы и нормативы в данной сфере деятельности, проверяющего и оценивающего работу исполнителей на их соответствие, осуществляющего корректирующие действия.

Контролю подлежит все, что принимает прямое и опосредованное участие в испытательной деятельности лаборатории (рис. 4.1). Контроль должен быть всеохватывающим, но не мелочным, не назойливым, не тотальным и не вызывать у подчиненных чувства неприязни к контролирующим.

Контроль должен быть тщательно спланирован, в планах необходимо определить приоритеты и четко выразить стратегическую направленность контроля.

Контроль осуществляется не ради самого контроля или «подсиживания» сотрудников, а ради получения результатов, важных для улучшения работы и качества продукции.

Контроль необходимо осуществлять своевременно и эффективно, что подразумевает получение сведений об объекте или субъекте контроля ко времени и месту, а также конкретные предложения по его итогам.

Руководитель, осуществляющий контроль, обязан учитывать человеческий фактор. Он должен стремиться к объективности, доброжелательности, избегать скрытности и заботиться об улучшении морально-психологического климата в коллективе.

Контроль бывает следующих видов: предварительный, текущий и итоговый.

Предварительный контроль. Этот вид контроля предшествует

Рис. 4.1. Схема этапов контроля в испытательной лаборатории.

началу любой деятельности и включает целый ряд направлений: — готовность работников испытательной лаборатории выполнять соответствующую работу по своей профессии, специальности и квалификации;

— состояние и готовность материально-технической базы — сред ств и предметов труда;

— финансовое обеспечение процесса;

— предварительная оценка наличия оборудования, материалов, энергии и пр.;

— предварительные прогнозы условий проведения испытаний и др.

Предварительный контроль осуществляется для того, чтобы убедиться, что работники окажутся в состоянии выполнить порученные им обязанности. В ходе предварительного контроля выясняются знание непосредственными исполнителями своих обязанностей, условия работы, формы оплаты труда и гарантии социального обеспечения.

Текущий контроль. Применяют два основных вида текущего контроля — стратегический и оперативный. Стратегический контроль предполагает выяснение эффективности использования материальных, финансовых и трудовых ресурсов и резервов. Оперативный контроль предполагает проверку текущей технической, технологической и хозяйственной деятельности лаборатории: выработанных и применяющихся норм и нормативов, загрузки оборудования, запасов материалов и пр. Выясняются возможности устранения сверхнормативных запасов и другие вопросы.

Итоговый контроль. По результатам предварительного и текущего контроля проводится итоговый контроль. Суть его состоит в том, чтобы оценить результаты деятельности лаборатории в целом. По его итогам назначаются работники, ответственные за ход выполнения замечаний, предложений и распоряжений руководства, намечаются сроки, способы и средства реализации планируемых изменений.

Контроль может быть частным, общим, внутренним и внешним. Название этих видов контроля показывает, в каких объемах и кем он осуществляется.

Контроль, как правило, проводится в несколько этапов:

— определение необходимых критериев контроля, сроков и методов его осуществления;

— создание математической или графической модели процесса контроля над потоками ресурсов и резервов и установление «точек контроля»;

— получение информации (снятие информации), анализ данных и выявление причин отклонений;

— корректировка на основе полученной информации.

В процессе контроля есть три четко различимых этапа: выработка стандартов и критериев, сопоставление с ними реальных результатов и принятие необходимых корректирующих действий. На каждом этапе выполняется комплекс специализированных работ.

При разработке процедуры контроля руководитель лаборатории должен принимать во внимание поведение людей, т.к. контроль сильно действует на психологическое состояние работников. Часто имеет смысл сделать процесс контроля нарочно видимым, наглядным, т.к. цель контроля состоит не в том, чтобы зафиксировать ошибки, а в том, чтобы предупредить их и, в конечном счете, достичь поставленных целей.

Но наглядность контроля может вызвать отрицательный результат. Если сотрудники знают установленные стандарты и всю процедуру контроля, то они, как правило, стремятся зафиксировать измерения результатов работы на уровне, который гарантирует наивысшее вознаграждение и только в тех областях, где проводятся измерения. Такой тип поведения называется поведением, ориентированным на контроль. Необходимо тщательно спроектировать систему контроля с учетом побочных эффектов, иначе она будет ориентировать сотрудников на то, чтобы хорошо выглядеть при проведении контрольных измерений, а вовсе не на то, чтобы достичь целей контроля.

Основная задача контроля заключается в установке стандартов, которыми следует руководствоваться при выполнении заданий, измерении фактически достигнутых результатов и проведении корректировок в том случае, если достигнутые результаты существенно отличаются от установленных стандартов.

Использование механизмов контроля позволяет обнаружить ошибки и проблемы, возникающие в процессе выполнения работ и, соответственно, скорректировать деятельность лаборатории до того, как эти проблемы перерастут в кризис. Предупреждение возникновения кризисных ситуаций является одной из основных целей контроля.

Контроль осуществляют люди и направлен он на деятельность людей. Поэтому, без учета их психологии и особенностей поведения, строить его систему нельзя. Существует два вида контроля: внешний и внутренний. Идея внешнего контроля заключается в том, что люди лучше выполняют свои обязанности тогда, когда их деятельность находится под постоянным контролем, и при этом точно знают, какое поощрение получат за хорошо выполненную работу и какое наказание понесут за плохую работу. Психологи отмечают несколько причин улучшения работы при внешнем контроле:

— руководство использует информацию, полученную после проведения работ для оценки деятельности сотрудников;

— повышенное внимание контроля может означать, что данная сфера деятельности вошла в раздел важных;

— большинство людей любят видеть результат своего труда воочию, а контроль делает их общественно-известными.

Внешний контроль следует использовать в том случае, когда есть возможность получить оценку выполненной работы сотрудников и на основании этого спросить с них за порученное дело.

По-другому выглядит система внутреннего контроля. Этот контроль служит не для того, чтобы зафиксировать ошибки, а для того, чтобы предотвратить их, подсказать людям, как лучше работать. Самоконтроль возможен только в условиях преобладания здорового морально-психологического климата в коллективе. Поэтому, чаще всего, внутренний и внешний контроль используют вместе, хотя упор делается либо на одно, либо на другое.

Независимо от того, какой контроль будет преобладать нужно, сделать все, чтобы устранить его возможные негативные последствия. Необходимо:

— установить двухстороннее общение;

— избегать чрезмерного контроля;

— устанавливать жесткие, но достижимые стандарты (хороший руководитель всегда чувствует разницу в потребностях и возможностях подчиненных, и устанавливает стандарты с учетом этих различий);

— вознаграждать за достижения стандартов.

Контроль является эффективным, если он имеет стратегический характер, нацелен на достижение конкретных результатов, своевременен, гибок, прост и экономичен.

4.2. Понятие, цель и мероприятия внутрилабораторного контроля

В соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2019 любая испытательная лаборатория, в том числе, применяющая методики количественного химического анализа (далее — КХА), должна располагать процедурами управления качеством проведенных измерений (испытаний и анализа) для того, чтобы контролировать их достоверность. Основным элементом подтверждения достоверности результатов анализа является контроль качества результатов анализа.

Порядок и содержание работ по внутрилабораторному контролю (далее — ВЛК) качества результатов КХЛ при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики с установленными показателями качества устанавливает рекомендация МИ 2335—2003 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». Рекомендация разработана с учетом и в развитие требований ГОСТ Р ИСО 5725—1, ГОСТ Р ИСО 5725—2, ГОСТ Р ИСО 5725—3, ГОСТ Р ИСО 5725—4, ГОСТ Р ИСО 5725—6 (рис. 4.2.). Положения рекомендации могут быть использованы для проведения работ по ВЛК качества результатов испытаний веществ и материалов, получаемых в соответствии с методами испытаний с установленными характеристиками погрешности.

Соответствующие требования нашли отражение в РМГ 76—2014 «ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». (Рекомендации по межгосударственной стандартизации). Вообще же контроль по проверке качества результатов измерений в той или иной мере ведет любая лаборатория, однако с введением стандартов ГОСТ Р ИСО 5725—2002 этот контроль стал обязательным для аккредитованных лабораторий.

Под внутрилабораторным контролем качества измерений понимают комплекс мероприятий по обеспечению качества, которые позволяют обеспечивать и контролировать соответствие метрологических характеристик измерений предъявляемым требованиям и выполняются лабораторией самостоятельно.

Рис. 4.2. Система нормативно-технической документации по внутрилабораторному контролю

ВЛК и должен проводиться с целью обеспечения:

— необходимого уровня точности результатов измерений внутри лаборатории,

— достоверной информацией о качестве анализируемой продукции,

— контроля качества процессов измерений в лаборатории.

Мероприятия направлены на оценку надежности и достоверности получаемых результатов, которые выдает лаборатория, а также на устранения причин неудовлетворительных параметров полученных результатов. При этом следует отметить, что получаемые в лаборатории результаты измерений — основной результат услуги, характеризующий её деятельность (рис. 4.3).

Рис. 4.3. Контроль и управление качеством анализа

ВЛК качества необходим при выполнении сложных измерений (под сложными измерениями понимают измерения, предполагающие, как большинство методов КХА, сложные, часто многостадийные методики с большой долей ручного труда). Особенности этих измерений делают их потенциально нестабильными, подверженными ошибкам разного рода, и гарантировать их подконтрольность можно, только проводя специальные мероприятия. Конечно, при измерениях вообще, и при КХА в частности, почти всегда контролируются условия измерений, требуется использование только поверенных средств измерений. Однако, как показывает практика, этого недостаточно. Поэтому ВЛК совершенно необходим для лабораторий, систематически выполняющих однотипные рутинные анализы (заводские лаборатории, лаборатории, осуществляющие анализ объектов окружающей среды и т.д.).

Обеспечение точности результатов анализа не ниже гарантируемой точности методики анализа — главное условие для требуемой точности анализа.

Погрешность измерения — отклонение результата измерения от истинного значения измеряемой величины. На практике, вместо истинного значения используют действительное значение величины хд, то есть значение физической величины, полученное экспериментальным путём и настолько близкое к истинному значению, что в поставленной измерительной задаче может быть использовано вместо него. Такое значение, обычно, вычисляется как среднестатистическое значение, полученное при статистической обработке результатов серии измерений. Это полученное значение не является точным, а лишь наиболее вероятным. Поэтому в измерениях необходимо указывать, какова их точность. Для этого вместе с полученным результатом указывается погрешность измерений.

Например, запись T = 2,8 ± 0,1с означает, что истинное значение величины T лежит в интервале от 2,7с до 2,9с с некоторой оговорённой вероятностью.

Необходимым этапом обеспечения качества результатов анализа является контроль в лаборатории наличия условий для проведения анализа. К факторам контроля относятся:

— сроки поверки (калибровки) средств измерений;

— сроки аттестации испытательного оборудования;

— условия хранения и сроки годности экземпляров стандартных образцов;

— условия и сроки хранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб;

— соответствие экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной характеристики, выбранному виду зависимости;

— стабильность градуировочной характеристики;

— качество реактивов с истекшим сроком хранения;

— условия и правила отбора проб и их доставки (при необходимости);

— качество дистиллированной воды и т. п.

ВЛК качества результатов анализа проводят для методик анализа с установленными показателями качества, регламентированных нормативной документацией, допущенными к применению в установленном порядке.

Организация ВЛК и расчет нормативов внутреннего контроля основаны на использовании показателей качества результатов анализа, обеспечиваемых в лаборатории при реализации методик анализа. При этом показатели качества результатов анализа должны соответствовать показателям качества используемых в лаборатории методик анализа.

Показатели качества методики анализа могут быть представлены в нормативных документах на методику анализа в виде характеристики погрешности и ее составляющих, или в виде расширенной неопределенности и ее составляющих. Более подробно этот вопрос раскрывает РМГ 61—2010.

Организации и проведению ВЛК качества результатов анализа должна предшествовать процедура подтверждения правильности использования методики анализа в лаборатории (с учетом требований ГОСТ ISO/IEC 17025—2019).

В настоящее время ВЛК, применительно к процедурам КХА, в Российской Федерации регламентируется РМГ 76—2014.

В соответствии с требованиями раздела 7.7 ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2019, лаборатория должна иметь процедуру для мониторинга достоверности результатов своей деятельности (в отменённом ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2009 вместо термина «мониторинг» использовался термин «контроль»). Полученные данные должны регистрироваться таким образом, чтобы можно было выявить тенденции, и там, где это практически возможно, должны применяться статистические методы для анализа результатов. Должен быть составлен план такого мониторинга и проводиться его анализ.

Мониторинг должен включать следующие мероприятия:

— использование стандартных образцов или образцов для контроля качества;

— использование альтернативного оборудования, которое было калибровано, для обеспечения прослеживаемости результатов;

— проверку (и) функционирования измерительного и испытательного оборудования;

— использование контрольных или рабочих эталонов с ведением контрольных карт, где это применимо;

— промежуточные проверки измерительного оборудования;

— повторные испытания или калибровки с использованием одного и того же или различных методов;

— повторные испытания или повторную калибровку хранящихся образцов;

— корреляцию результатов для различных характеристик образца;

— анализ полученных данных;

— внутрилабораторные сличения;

— испытания шифрованного (ых) образца (ов).

Лаборатория должна осуществлять мониторинг своей деятельности путем сравнения с результатами других лабораторий, если это возможно и применимо. Такой мониторинг должен планироваться, и его результаты должны анализироваться. Он должен включать следующие мероприятия, или одно из них, но не ограничиваться ими:

— участие в проверках квалификации. В ГОСТ ISO/IEC17043—2013 приведена дополнительная информация о проверках квалификации и о провайдерах проверки квалификации;

— участие в межлабораторных сличениях, отличных от проверок квалификации.

Качество при реализации внутрилабораторных контрольных процедур обеспечивается контролем за условиями проведения испытаний: регистрацией температуры, влажности (в журналах микроклимата), напряжения сети, температурного режима в холодильниках при хранении химических реактивов и растворов. Также ведется контроль за сроками приготовления реактивов, титрованных растворов, проверки их титров, сроком годности сухих реактивов, государственных стандартных образцов. Значимым является контроль за состоянием и актуализацией нормативной документации и осуществление государственной поверки всех средств измерений, используемых в лаборатории.

Метрологическое обеспечениеэто цикл мероприятий, правил, действий, направленных на получение достоверных, правильных, точных и воспроизводимых результатов измерений (испытаний, анализа, контроля и т. п.), по которым можно судить о показателях, включая показатели качества и показатели безопасности. Особое внимание на метрологическое обеспечение обращается также в широко используемом в лабораториях стандарте ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2019 «Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий». Рассмотрим перечисленные выше требования по метрологическому обеспечению химического анализа более подробно.

Средства измерений. Под средством измерений понимают техническое средство, предназначенное для измерений, имеющее нормированные метрологические характеристики, воспроизводящее и (или) хранящее единицу физической величины, размер которой принимают неизменным (в пределах установленной погрешности) в течение известного интервала времени. В испытательных лабораториях должны использовать средства измерений, разрешенные к использованию, т. е. прошедшие государственные испытания, утвержденные как тип средств измерений, внесенные в государственный реестр и своевременно поверенные. Согласно ПР 50.2.104—2009 утверждение типа средств измерений проводится в целях обеспечения единства измерений, постановки на производство и выпуска в обращение средств измерений, соответствующих требованиям, установленным в нормативных документах. Все средства измерений в аккредитованной лаборатории подлежат периодической поверке согласно ежегодному графику поверок, согласованному в установленном порядке.

Испытательное оборудование. Основной документ: ГОСТ Р 8.568—2017 «ГСИ. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения». Испытательное оборудование — это средство испытаний, представляющее собой техническое устройство для воспроизведения условий испытаний. Другими словами, это — оборудование, устройства, использование которых влияет на результаты измерений и анализа. Основная цель аттестации испытательного оборудования — подтверждение возможности воспроизведения условий испытаний в пределах допускаемых отклонений и установление пригодности использования испытательного оборудования в соответствии с его назначением. При вводе в эксплуатацию испытательное оборудование подвергают первичной аттестации. Первичная аттестация испытательного оборудования заключается в экспертизе эксплуатационной и проектной документации (при наличии последней), на основании которой выполнена установка испытательного оборудования, в экспериментальном определении технических характеристик и подтверждении пригодности использования этого оборудования. В процессе эксплуатации испытательное оборудование подвергают периодической аттестации через интервалы времени, установленные в эксплуатационной документации на испытательное оборудование или при его первичной аттестации. Периодическую аттестацию испытательного оборудования в процессе его эксплуатации проводят в объеме, необходимом для подтверждения соответствия характеристик испытательного оборудования требованиям нормативных документов на методики испытаний и эксплуатационных документов на оборудование и пригодности его к дальнейшему использованию. Номенклатуру проверяемых характеристик испытательного оборудования и объем операций при его периодической аттестации устанавливают при первичной аттестации оборудования.

Стандартные образцы. Основной нормативный документ: ГОСТ 8.315—2019 «ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения». Стандартный образец — это средство измерения в виде вещества (материала), состав или свойство которого установлены при аттестации. Стандартные образцы относятся к средствам измерения, причем это расходуемое средство измерения. Стандартные образцы предназначены для применения в системе обеспечения единства измерений:

— для поверки, калибровки, градуировки средств измерений, а также для контроля метрологических характеристик при проведении их испытаний, в том числе в целях утверждения типа средств измерений;

— метрологической аттестации методик измерений;

— контроля характеристик погрешностей методик измерений в процессе их применения в соответствии с установленными в них алгоритмами, а также для других видов метрологического контроля.

Аттестованные смеси. В лабораториях часто возникает необходимость приготовления и использования при проведении различных работ аттестованных смесей. Основным нормативным документом при рассмотрении этого вопроса являются РМГ 60—2003 «ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования». Аттестованная смесь — это смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная по документированной методике, с установленными в результате аттестации по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси. Аттестованные смеси разрабатывают и допускают к применению в случаях, если создание стандартных образцов соответствующих типов затруднено (из-за низкой временной стабильности состава материала аттестованной смеси) или экономически не оправдано. Аттестованные смеси предназначены для метрологического обеспечения измерений содержания компонентов веществ (материалов) путем их применения:

— при контроле метрологических характеристик средств измерения;

— при калибровке, градуировке средств измерения;

— при оценке значений метрологических характеристик методик выполнения измерений при их аттестации;

— при выполнении измерений методом сравнения;

— при контроле погрешности измерений по аттестованным методикам выполнения измерений.

В лаборатории рекомендуется вести журнал приготовления аттестованных смесей. В нем указывают дату, концентрацию аттестованной смеси, погрешность приготовления и срок действия аттестованной смеси.

Методики измерений. Основной документ: ГОСТ Р 8.563—2009 «ГСИ. Методики (методы) измерений». Методика измерений — это совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результата анализа с установленной погрешностью (неопределенностью). В лаборатории должны использовать стандартизованные или аттестованные методики измерений. Аттестованные методики снабжают свидетельством об аттестации, которое выдают юридические лица, аккредитованные в установленном порядке на право аттестации методик измерений. В свидетельстве должны быть указаны основные метрологические характеристики методики. Это — приписанные характеристики погрешности методики с учетом ГОСТ Р 8.563—2009, МИ 1317—2004, РМГ 61—2003, ГОСТ Р ИСО 5725—2002 и др. Рекомендуется указывать также алгоритмы и нормативы оперативного контроля. В свидетельстве на методику анализа приводят также нормы погрешности.

В испытательной лаборатории должен быть назначен ответственный за контроль качества выполнения анализов (ответственный за ВЛК). Ответственный за ВЛК:

— выясняет причины получения неприемлемых результатов рабочих проб;

— контролирует ведение лаборантами журналов оперативного контроля;

— составляет график ВЛК в лаборатории и является ответственным за его исполнение;

— формирует контрольные процедуры;

— готовит и раздает шифрованные пробы;

— получает результат контрольной процедуры;

— строит контрольные карты;

— подводит итоги по каждой серии контрольных процедур.

Наличие эффективной системы контроля качества работ, выполняемых в испытательных лабораториях, принято рассматривать как необходимое условие надежности и достоверности предоставляемой ими информации.

Внутренний контроль качества измерений является преимуществом и гарантией качества поставляемых лабораториями услуг. Выбор вида внутрилабораторного контроля и форм стабильности результатов испытаний зависит от вида деятельности организации, объекта испытаний (анализа) и других факторов.

4.3. Способы и методы внутрилабораторного контроля качества измерений

Можно выделить следующие основные способы ВЛК качества измерений:

контроль стабильности измерений с помощью контрольных карт;

проверку приемлемости результатов измерений;

точечную оценку метрологических характеристик измерений за тот или иной период.

Основным инструментом ВЛК является контроль стабильности измерений с помощью контрольных карт. Контроль стабильности основан на анализе результатов регулярных измерений какого-либо стабильного показателя, характеризующего результаты измерений, причем измерения рекомендуется выполнять в каждой серии. Лучше всего, когда таким показателем является собственно измеряемый показатель — в химическом анализе это концентрация определяемого вещества (веществ) в контрольном материале. Под контрольным материалом мы понимаем однородный и стабильный (хотя и не обязательно аттестованном) образец, близкий по свойствам к исследуемым образцам. Возможен также контроль стабильности при отсутствии контрольного материала (что хуже). При других измерениях для контроля стабильности используется любой объект с неизменными свойствами.

Помимо контроля по определяемому показателю в КХА могут использоваться и другие: аналитический сигнал образца сравнения, используемого при градуировке; величины, по которым контролируется качество отдельных стадий анализа (например, масса или объем отобранных на одной из стадий химического анализа аликвот) и т. д. Нужно лишь, чтобы эти характеристики были стабильными в подконтрольном состоянии и отражали бы качество измерений.

Проверка приемлемости результатов измерений может выполняться в случаях, когда для одного рутинного образца выполняется более одного измерения. В этом случае, для каждого рутинного образца можно найти размах (разницу между максимальным и минимальным результатами измерений) и сравнить ее с максимально допустимой. В случае превышения, для получения окончательно приводимого результата, в большинстве случаев выполняются дополнительные измерения и рассчитывается медиана всех результатов. С точки зрения контроля, основной процедурой является процедура оценки размаха, в ходе которой, фактически, контролируется дисперсия. Используются разные критерии, но в любом случае, значительное число проб, для которых размах превысил допустимый размер, свидетельствует о достоверном увеличении внутрисерийного разброса результатов.

Точечная оценка метрологических характеристик измерений за тот или иной период выполняется по результатам различных измерений, как выполненных для контрольных, так и для рутинных материалов (образцов).

В качестве внутрилабораторного контроля целесообразно использовать один из следующих методов с указанными критериями оценки (анализом ВЛК):

— проведение сличительных измерений (испытаний), разными специалистами, или приборами (Контроль прецизионности в условиях воспроизводимости). Критерий оценки — диапазоны измеренных значений с учётом неопределённости измерения должны перекрывать друг друга. Следует рассматривать как наиболее предпочтительную процедуру;

— дублирование проводимых измерений (испытаний) с использованием разных методов/СИ (производится по устному или письменному распоряжению руководства для подтверждения полученных ранее результатов). Критерий оценки — диапазоны измеренных значений с учётом неопределённости измерения должны перекрывать друг друга;

— повторные исследования сохраняемых объектов. Критерий оценки — диапазоны измеренных значений с учётом неопределённости измерения должны перекрывать друг друга. Пример — шифрованная проба для спектрометра, образец для проведения испытаний по определению свинцового эквивалента;

— проведение процедур, обеспечивающих контроль достоверности текущих измерений, в том числе с использованием стандартных образцов. Критерий оценки — измеренное значение не должно превышать диапазона допустимых значений, принятый для стандартных образцов (методики измерений, или погрешности прибора). Пример — контрольный источник для спектрометра;

— проверка проведения измерений в строгом соответствии с требованиями применяемой методики испытания, под надзором Руководителя испытательной лаборатории или более опытного сотрудника. Критерием оценки является должный уровень владения применяемой методикой испытания;

— измерение (испытание) проб объектов (с нулевым содержанием/ величиной). Критерий оценки — измеренное значение должно быть не больше нижнего предела диапазона измерений (испытаний);

— проведение «если это возможно в условиях испытательной лаборатории» отдельных пунктов по поверке прибора. Например, проверка воспроизводимости показаний прибора, проверка долговременной стабильности. Критерием оценки является соответствие выполняемых пунктов:

— контроль фоновых показаний. Измерения, подтверждающие, что погрешность нуля не превышает установленных пределов;

— участие в межлабораторных сравнительных испытаниях и программах проверки квалификации, межлабораторных экспериментов. Оценку в данном случае производит независимая организация.

В некоторых случаях есть возможность не ограничиваться данными процедурами. В качестве дополнительных мер по контролю качества могут быть использованы внутренние алгоритмы приборов, позволяющие производить самодиагностику. Критерий оценки должен быть прописан в инструкции по эксплуатации. Проверка прибора осуществляется специалистом, если результаты измерений в ежедневной практике вызывают сомнения.

Ведение ВЛК (расчет и уточнение параметров контрольных карт и их вычерчивание на бумаге, отслеживание появления тревожных и контрольных признаков, выполнение других необходимых расчетов) вручную всегда было неудобным делом, а, с появлением усложненных его вариантов, рекомендованных в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 стало совсем малореальным.

Лаборатории, систематически выполняющие определение большого числа показателей, практически никогда не успевают все это делать, в лучшем случае задним числом вычерчивая контрольные карты к очередной аккредитации или инспекционному контролю.

Проблема нашла свое решение с появлением компьютерных программ, позволяющих полностью или частично автоматизировать внутрилабораторный контроль, проводя расчеты с помощью компьютера и отказавшись от ведения контрольных карт в бумажной форме.

Существует много компьютерных программ для ВЛК. Главным образом это специализированные программы, являющиеся неотъемлемой частью того или иного аналитического прибора. Конечно, они удобны, но очень дороги (так, стоимость программы для контроля качества к атомно-абсорбционным спектрофотометрам фирмы «Perkin-Elmer» достигает $5000) и узко специализированы. Кроме того, они не всегда соответствуют существующим нормативным документам.

Другим вариантом решения является использование программ для ВЛК общего назначения, данные в которые вводятся с клавиатуры компьютера (что не исключает, конечно, и их подключения непосредственно к приборам на заказ). В России получила распространение программа «QControl», работающая под Windows, рекомендованная к использованию Госстандартом России и распространяемая несколькими организациями (например, фирмой «Амперсенд» и ассоциацией «Аналитика»). Эта программа в настоящее время полностью соответствует ГОСТ Р ИСО 5725—2002.

4.4. Элементы системы внутрилабораторного контроля

Обеспечение качества при реализации ВЛК в испытательной лаборатории является важной и актуальной задачей для каждой лаборатории, заявляющей о своей компетентности.

Важнейшими элементами в системе ВЛК являются:

— оперативный контроль процедуры определений (основан на оценке погрешности результатов испытаний при осуществлении определенного вида процедуры контроля);

— контроль стабильности результатов определений (основан на контроле стабильности таких показателей, как среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, среднеквадратическое отклонение повторяемости, значение характеристики погрешности).

Выделяют следующие формы контроля стабильности результатов испытаний:

1. Контроль за стабильностью результатов испытаний в конкретной лаборатории с применением контрольных карт путем поддержания на заданном уровне:

— характеристик погрешности результатов испытаний;

— показателей внутрилабораторной прецизионности, в том числе значений повторяемости результатов параллельных испытаний;

2. Систематическая проверка подконтрольности процедур осуществления измерений (испытаний, анализа);

3. Выборочный статистический контроль показателей внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов испытаний, выполненных в течение заданного промежутка времени. Этот вид контроля рекомендуется осуществлять по альтернативному признаку.

Анализ информации, полученной при контроле стабильности результатов, позволяет осуществить оценку внутрилабораторной прецизионности, погрешности результатов испытаний, проводить их сопоставление с установленными значениями, а также реализовывать контроль систематической погрешности данной лаборатории.

С целью обеспечения качества при реализации внутрилабораторного контроля ежегодно составляется график построения и проверки градуировочных характеристик, а также предусматривается проведение контроля методом добавок, разведения, использование образца для контроля, ведется контроль погрешности на основе применения контрольных проб с использованием контрольных карт.

Контроль за стабильностью результатов испытаний основан на оценке величины систематической и случайной погрешности. Систематическая погрешность всегда сдвигает результаты в одну и ту же сторону, случайная же погрешность меняется по значению и зависит от многих случайных изменений (например, внешних условий). Отследить случайную ошибку гораздо сложнее, чем систематическую, также, как и выявить причину ее возникновения. Случайные погрешности являются неустранимыми, и только тщательно налаженная стандартизация всех этапов анализа, строгое соблюдение условий исследования и учет многочисленных факторов, влияющих на анализ, позволяют свести случайную погрешность измерения к минимуму. К случайной погрешности, как правило, относится и промах (грубая погрешность измерений), характеризующийся тем, что погрешность результата отдельного измерения, входящего в ряд измерений, для данных условий резко отличается от остальных результатов этого ряда.

Грубые ошибки — это ошибки одиночного значения, когда результаты исследований выходят за пределы области определяемого компонента. Эти ошибки могут быть субъективными, которые зависят от квалификации специалиста, недостаточной тщательности его работы.

Рис. 4.4. Сочетание случайных и систематических погрешностей

Возникают ошибки обычно из-за недосмотра: ошибка при регистрации результата, неправильное дозирование пробы, перепутан реактив, неподходящий фильтр при фотометрии, ошибка в разведении, подсчете, небрежность в проведении метода исследования и т. д. Грубые ошибки могут быть и объективными, зависящими от чистоты лабораторной посуды, реактивов, состояния приборов и др. Грубая погрешность существенно превышает ожидаемую погрешность и, как правило, видна невооруженным глазом. Такие результаты отбрасываются, и производится повторный анализ пробы.

Сочетание случайных и систематических погрешностей показано на рис. 4.4.

Воспроизводимость и правильность являются основными показателями качества результата лабораторного теста, потому что они характеризуют полную ожидаемую ошибку результата лабораторного измерения, другими словами насколько измеряемое содержание в пробе исследуемого параметра будет отличаться от его «истинного» значения. Воспроизводимость — качество измерений, отражающее близость друг к другу результатов измерений, выполняемых в различных условиях (т. е. степень совпадения результатов повторных измерений одной и той же пробы). Воспроизводимость измерений характеризует наличие случайных погрешностей. Случайная погрешность — это составляющая погрешности измерения, изменяющаяся случайным образом при повторных измерениях одной и той же величины.

Правильность — качество измерений, отражающее близость к нулю систематических погрешностей в результатах. Правильность измерений характеризует наличие систематических погрешностей. Систематическая погрешность — это составляющая погрешности измерения, остающаяся постоянной или закономерно изменяющаяся при повторных измерениях одной и той же величины. Систематическая погрешность определяется близостью среднего результата повторных измерений контрольного материала (X̅.) к аттестованному значению измеряемой величины (АЗ). Систематическая погрешность может быть выражена в абсолютных и/или относительных величинах.

Относительная систематическая погрешность В (относительное смещение):

В = (X̅ — АЗ) 100% / АЗ (4.1)

В ГОСТ Р ИСО 5725—2002 вводится общий термин «прецизионность» для всех видов случайных погрешностей. Прецизионность — степень близости (или степень разброса) результатов для серии измерений, выполненных по данной методике на различных пробах одного и того же однородного образца. Прецизионность может рассматриваться на трех уровнях: сходимость, внутрилабораторная прецизионность и воспроизводимость.

Сходимость результатов измерений — отсутствие существенных различий между результатами измерений, выполняемых в одинаковых условиях (контроль сходимости и воспроизводимости результатов исследований может осуществляться с помощью контрольного материала с неисследованным содержанием).

Термины «повторяемость» и «сходимость» становятся синонимами («повторяемость (сходимость)») и относятся к измерениям, выполняемым в течение краткого промежутка времени, одним исполнителем, на одном и тем же оборудовании, с использованием одних и тех же реактивов и т. д. («в условиях повторяемости»). Мерой повторяемости (сходимости) является дисперсия повторяемости S2. Другими словами, это минимально возможная для методики измерений систематическая погрешность. Дисперсия дает характеристику разброса данных вокруг центра.

S2 = СУММА (Хi — X̅) 2 / (n — 1) (4.2)

где S2 — выборочная дисперсия;

n — количество измерений;

X — отдельные значения;

X̅ — среднее арифметическое по выборке.

Дисперсия — это средний квадрат отклонений. То есть вначале рассчитывается среднее значение, затем берется разница между каждым исходным и средним значением, возводится в квадрат, складывается и затем делится на количество значений в данной совокупности. Разница между отдельным значением и средней отражает меру отклонения. В квадрат возводится для того, чтобы все отклонения стали исключительно положительными числами и, чтобы избежать взаимоуничтожения положительных и отрицательных отклонений при их суммировании. Затем, имея квадраты отклонений, мы просто рассчитываем среднюю арифметическую. Однако в чистом виде, как, например, средняя арифметическая, или индекс, дисперсия не используется. Это скорее вспомогательный и промежуточный показатель, который необходим для других видов статистического анализа. У нее нет даже единицы измерения. Чтобы использовать дисперсию в более приземленных целей, из нее извлекают квадратный корень, получается среднеквадратичное отклонение (СКО или S), иногда его называют стандартное отклонение.

Рис. 4.5. Пример выборки с коэффициентом вариации 45%

Среднеквадратичное отклонение вычисляется по формуле:

S = √ (СУММА (Хi — X̅) 2 / (n — 1)) (4.3)

где √ — корень квадратнный из суммы;

Х i — результат i-го измерения из n выполненных;

n — количество измерений;

X̅ — среднее арифметическое значение.

Среднее арифметическое значение вычисляется по формуле:

X̅ = СУММА Х i / n (4.4)

где Х i — сумма результатов измерений с 1-го до n-ного;

n — количество измерений.

Математически, случайная погрешность может быть выражена не только величиной среднеквадратичного отклонения, но и коэффициентом вариации (CV). Среднее квадратичное отклонение дает абсолютную оценку меры разброса. Поэтому, чтобы понять, насколько разброс велик относительно самих значений (т.е. независимо от их масштаба), требуется относительный показатель — коэффициент вариации.

Коэффициент вариации — это стандартное отклонение, выраженное в процентах от среднего значения.

CV = S 100% / X̅ (4.5)

где X̅ — среднее арифметическое значение;

S — среднеквадратичное отклонение.

Рис. 4.6. Пример выборки с коэффициентом вариации 24%

Этот показатель вариации прекрасен тем, что и меру рассеяния учитывает, и единиц измерения не имеет, то есть совершенно не связан с масштабом анализируемых данных.

Исходя из этого факта, коэффициенты вариации можно сравнивать между собой и тем самым сопоставлять относительную меру рассеяния данных, независимо от их масштаба.

В статистике принято считать, что, если значение коэффициента вариации менее 30%, то совокупность данных является однородной, если более 30%, то — неоднородной. Что это означает?

Рассмотрим пример выборки с коэффициентом вариации 45% (рис. 4.5).

На графике видно, что диапазон разброса до плюс/минус 80, совокупность результатов анализа неоднородна.

Рассмотрим пример выборки с коэффициентом вариации 24% (рис.4.6).

При сравнении графиков видны отличия однородных данных от неоднородных. На втором графике — данные однородны со значением коэффициента вариации 24%, на первом — неоднородны со значением вариации 45%. Чем более однородны данные, тем ближе они находятся к среднему значению. Чем менее однородны, тем больше рассеяны и находятся дальше друг от друга и от своей средней. Если показатель вариации составляет примерно 30% и меньше, то статистическая совокупность считается однородной. Это означает, что большинство показателей находится недалеко от средней величины, и найденное значение хорошо характеризует центральную тенденцию совокупности. Если показатель вариации составляет существенно больше 30%, то выборка неоднородна, то есть, значительное количество показателей находится далеко от, и выборочная средняя плохо характеризует правильный результат.

Правильность измерений — отсутствие систематических погрешностей в результатах (для контроля правильности используется только материал с исследованным содержанием компонентов).

Повторяемость (сходимость) результатов испытаний. Характеристика результатов испытаний, определяемая близостью результатов испытаний одного и того же объекта по одной и той же методике в соответствии с требованиями одного и того же нормативного документа в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же экземпляра оборудования в течение короткого промежутка времени (ГОСТ Р 51672) (внутрилабораторный контроль).

Норматив (предел) повторяемости (сходимости)предельно допускаемое абсолютное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в условиях повторяемости (сходимости) для доверительной вероятности 0,95.

В соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725—1, воспроизводимость результатов испытаний определяется как характеристика результатов испытаний, определяемая близостью результатов испытаний одного и того же объекта по единым методикам в соответствии с требованиями одного и того же нормативного документа с применением различных экземпляров оборудования разными операторами в разное время. Такие условия обеспечиваются при проведении испытаний в разных лабораториях (межлабораторный контроль).

Термин «воспроизводимость» связан с межлабораторным разбросом результатов измерений. Таким образом, в применении к внутрилабораторному контролю термин «воспроизводимость» вообще использоваться не должен: для отдельно взятой лаборатории соответствующий эффект уже не является случайным; он вырождается в систематическую погрешность этой лаборатории. Однако, при обычной в лабораторной практике ситуации, когда разные группы проб исследуются на одном и том же оборудовании, одним и тем же лаборантом, но в разное время и с использованием разной калибровки, может возникнуть случайная погрешность, которая выявляется путем оценки вопроизводимости. При записи результатов рекомендуется указывать, какие именно факторы изменяются. Всего рассматриваются четыре фактора (время T, калибровка C, оператор O, оборудование E).

Норматив (предел) воспроизводимости — предельно допускаемое абсолютное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в условиях воспроизводимости для доверительной вероятности 0,95.

Запись результата измерений должна сопровождаться указанием его надежности P. Под надежностью или доверительной вероятностью понимают вероятность того, что истинное значение измеряемой величины заключено в интервале, указанном записью. Сам этот интервал называется доверительным интервалом

Конец ознакомительного фрагмента.

внутрилабораторный контроль

В соответствии с требованиями, установленными в ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, лаборатория должна иметь процедуру для мониторинга достоверности результатов своей деятельности (т.е. процедуру, которая охватывает и внутрилабораторный контроль).

Целями внутрилабораторного контроля качества (далее – ВЛК) результатов измерений (электрофизических измерений, количественного химического анализа и т.д.) являются:

  • экспериментальное подтверждение лаборатории своей технической компетентности,
  • обеспечение требуемой точности результатов измерений,
  • обеспечение доверия к результатам измерений как внутри лаборатории, так и со стороны Заказчика или контролирующих органов.

Внутрилабораторный контроль является основным элементом подтверждения достоверности результатов анализа.

Данные, полученные по результатам ВЛК должны регистрироваться таким образом, чтобы можно было выявить и установить тенденции поведения результатов измерений. В том числе, когда это практически возможно, должны применяться статистические методы для обработки (анализа) результатов измерений.

Внутрилабораторный контроль качества планируется и реализуется лабораторией для валидированных методик измерений с установленными рабочими характеристиками и методик, прошедших процедуру верификации.

ВЛК проводится на основании составленного заранее плана. Пример такого плана приведен ниже.

План внутрилабораторного контроля на ______ год
испытательной лаборатории


№ п/п

Наименование объекта измерений

Обозначение методики измерений

Характеристика объекта измерений

Обозначение методики ВЛК

Статистические критерии

Время проведения

Персонал, подвергаемый контролю

Отметка о выполнении

1

2

3

4

4

5

6

7

8
1 Устройства защитного отключения в электроустановках до 1000 В МВИ.МН 4065-2011 Время отключения СТБ ИСО 5725-2-2002 тест Диксона, статистики Манделя h и k июль С.С.Сидоров П.П.Петров И.И.Иванов
Ток отключения

Составил: начальник ИЛ __________ Ч.Ч.Черный

Внутрилабораторный контроль результатов измерений должен проводится лабораторией периодически для каждой используемой в лаборатории методики.

Периодичность устанавливается самой лабораторией в зависимости от:

внутрилабораторный контроль качества

  • частоты использования метода в лаборатории;
  • стоимости и длительности проведения измерений конкретной величины;
  • возможности приобретения или подготовки контрольного образца, его стабильности и однородности;
  • уровня риска, связанного с получением некачественного результата измерений, и тяжести последствий, вызванных таким риском;
  • законодательных требований по частоте проведения.

Для разных методик измерений, реализуемых в лаборатории, и разных измеряемых величин может устанавливаться разная периодичность внутрилабораторного контроля.

Внутрилабораторный контроль в соответствии с ГОСТ ISO/IEC 17025 должен включать, где это целесообразно, следующее:

  1. использование стандартных образцов или образцов для контроля качества;
  2. использование альтернативного оборудования, которое было калибровано, для обеспечения прослеживаемости результатов;
  3. проверку (и) функционирования измерительного и испытательного оборудования;
  4. использование контрольных или рабочих эталонов с ведением контрольных карт, где это применимо;
  5. промежуточные проверки измерительного оборудования;
  6. повторные испытания или калибровки с использованием одного и того же или различных методов;
  7. повторные испытания или повторную калибровку хранящихся образцов;
  8. корреляцию результатов для различных характеристик образца;
  9. анализ полученных данных;
  10. внутрилабораторные сличения;
  11. испытания шифрованного (ых) образца (ов).

Использование стандартных образцов или образцов для контроля качества

проведение внутрилабораторного контроля

Стандартный образец (СО) — это средство измерений в виде вещества (материала), состав или свойство которого установлены при аттестации. СО часто используются для различных видов контроля прецизионности, например, ежедневного внутрилабораторного контроля качества.

Под образцом контроля качества следует понимать обычную пробу с уже известным значением определяемой величины. В качестве такого образца могут выступать: раствор, приготовленный в лаборатории с заранее известной концентрацией; холостая проба, проходящая все стадии анализа, что и реальная, но не содержащая анализируемое вещество; проба, ранее исследованная в лаборатории.

Стандартные образцы и образцы контроля качества применяются непосредственно на этапе анализа, и это позволяет выделить наиболее характерные погрешности. При этом важен подбор стандартных образцов или образцов для контроля качества – они должны соответствовать свойствам, составу и структуре исследуемых образцов.

Использование альтернативного оборудования, которое было калибровано, для обеспечения прослеживаемости результатов

Метрологическая прослеживаемость – свойство результата измерения, в соответствии с которым результат может быть соотнесен с основой для сравнения через документированную непрерывную цепь калибровок, каждая из которых вносит вклад в неопределенность измерений. Метрологическая прослеживаемость относится именно к результату измерения. 

Для того, чтобы обеспечить метрологическую прослеживаемость своих результатов, лаборатории следует:

  • выполнить калибровку средств измерений используемых для испытаний и оказывающих существенное влияние на точность и достоверность результатов испытаний; калибровка может выполняться своими силами, с применением откалиброванных эталонов (в том числе сертифицированных стандартных образцов) или в калибровочной лаборатории; откалиброванные эталоны должны иметь документальные свидетельства с демонстрацией метрологической прослеживаемости результатов измерений величин, которые они воспроизводят; в выдаваемых калибровочной лабораторией свидетельствах калибровки должна быть указана неопределенность измерений связанная с измеренными значениями величин и информация о метрологической прослеживаемости установленных измеренных значений величин;
  • использовать аттестованные методики измерений;
  • проводить оценку неопределенности измерений.

Проверка (и) функционирования измерительного и испытательного оборудования

Всё лабораторное оборудование перед началом работы должно проходит проверку, заключающуюся в определении готовности к работе. Цель проверки: удостовериться в отсутствии неисправностей и несоответствий, способных привести к повреждению оборудования или нанесению вреда здоровью пользователя после подачи питания, загрязнению и повреждению объектов контроля.

Проверка готовности:

  • внешний осмотр на отсутствие механических повреждений, неисправностей кабеля электропитания, загрязнения рабочей поверхности;
  • контроль соблюдения условий окружающей среды, прописанных в эксплуатационной документации (далее – ЭД) на средство измерений;
  • контроль отдельных элементов оборудования, предусмотренный ЭД.

В случае выявления неисправностей или отклонений необходимо следовать рекомендациям инструкций по эксплуатации оборудования и инструкциям по охране труда. В случае невозможности оперативного приведения оборудования в рабочее состояние или условий окружающей среды в допустимые пределы, оборудование к эксплуатации не допускается.

Проверка функционирования заключается в экспериментальном опробовании средства измерений перед экспериментом путём измерений аналитического сигнала холостой пробы или пробы с известной концентрацией, массой и т.д.; так же можно провести измерения без использования образца.

Использование контрольных или рабочих эталонов с ведением контрольных карт, где это применимо

Эталоны, как и стандартные образцы являются средством измерений, т.к. имеют аттестованное значение измеряемой величины. В данном случае эталоны представляют собой меры, например, эталонные гири, эталоны сопротивления и т.д. Согласно этому пункту меру эталона измеряют с помощью средства измерений, используемого для измерений величины, которую в дальнейшем наносят на контрольную карту Шухарта. Применение контрольных карт рассмотрено ниже.

Промежуточные проверки измерительного оборудования

Для поддержания уверенности в исправности оборудования аккредитованная лаборатория и заявитель на аккредитацию должны периодически подтверждать:

  • соответствие оборудования установленным требованиям перед вводом его в эксплуатацию или после возврата в эксплуатацию (верификация);
  • калибровать (поверять) оборудование, если неопределенность измерений влияет на достоверность представляемых результатов, калибровка (поверка) измерительного и испытательного оборудования требуется для установления метрологической прослеживаемости результатов измерений.

Лаборатория должна разработать программу калибровки (поверки), которая должна пересматриваться и корректироваться по мере необходимости с целью поддержания доверия к статусу калибровки (поверки).

Повторные испытания с использованием одного и того же или различных методов

Контроль рабочих характеристик используемой методики измерений предусматривает проведение параллельных испытаний. Параллельные испытания – получение нескольких результатов единичных определений для одной пробы практически в одинаковых условиях (условия повторяемости). Однако на практике не всегда удаётся создать условия повторяемости и тогда параллельные испытания превращаются в повторные испытания.

Использование различных методов измерений одной и той же величины применяется для получения более точных рабочих характеристик метода, в случае с ВЛК это аналогично.

Повторные испытания хранящихся образцов

Повторные испытания проводятся с целью контроля стабильности результатов измерений во времени хранящихся образцов. Проверку стабильности можно осуществлять с помощью рабочих проб, при том, что выбранная рабочая проба стабильна по определяемому показателю в период сбора данных, стандартных образцов.  Оценку стабильности проводится с помощью контрольных карт Шухарта.

Корреляция результатов для различных характеристик образца

Корреляция результатов измерений является достаточно редким способом внутрилабораторного контроля, однако иногда единственным.

Корреляционный анализ – статистический метод, позволяющий с использованием коэффициентов корреляции определить, существует ли зависимость между переменными и насколько она сильна.

Согласно определению, сущность этого способа заключается в установлении связи между двумя независимо определяемыми величинами. Корреляционный анализ результатов измерений легче осуществлять с использованием специального программного обеспечения, хотя возможен вариант ручной обработки данных.

Анализ полученных данных

Можно выделить следующие основные способы анализа результатов измерений внутрилабораторного контроля:

  • контроль стабильности измерений с помощью контрольных карт Шухарта (карты размахов, текущих расхождений, средних значений и кумулятивных сумм);
  • оценка пределов повторяемости, воспроизводимости и критических разностей (СТБ ИСО 5725-6);
  • использование различных статистических критериев (критерий Кохрена, критерий Граббса, критерий Фишера, z-критерий и т.д.).

Контрольные карты Шухарта

Основным инструментом внутрилабораторного контроля является контроль стабильности с помощью контрольных карт. Он основан на анализе результатов регулярных измерений какого-либо стабильного показателя, характеризующего результаты измерений.

Основными достоинствами контроля стабильности являются:

  • рассмотрение процесса измерений в динамике, т.е. принятие решения о качестве измерений принимается с учётом измерений, проведённых в прошлом;
  • ведение контроля измерений с фактическими рабочими характеристиками.

Контрольные карты представляют собой графики, на которых по горизонтальной оси откладывают порядковый номер подгруппы измерений, а по вертикальной – результаты измерений, обычно значения измеряемой величины для стандартного образца или другие параметры, рассчитанные по результатам измерений: стандартное отклонение, размах, кумулятивные суммы и т. д.

На картах обычно имеется центральная линия – как правило, среднее значение измеряемой величины или параметра, определенное по результатам большого числа предшествующих измерений, предупреждающие границы, а также предельные границы – границы регулирования, выход результата за которые свидетельствует о нестабильности процесса измерений. Пример вида ККШ приведён на рисунке (карта размахов).

Рисунок 1 – Пример ККШ

Рисунок 1 – Пример ККШ

Наиболее эффективными и часто используемыми являются контрольные карты:

  • средних значений X;
  • размахов R;
  • кумулятивных сумм и др.

Более подробно применение и построение ККШ описано в ГОСТ Р ИСО 7870 (части 1-4).

Оценка пределов повторяемости, воспроизводимости и критических разностей

Основываясь на результатах измерений, полученных в ходе эксперимента, рассчитывают показатели точности.

Дисперсию повторяемости и воспроизводимости рассчитывают согласно СТБ ИСО 5725-2.

По полученным значениям стандартных значений повторяемости и промежуточной прецизионности находим пределы повторяемости r и воспроизводимости R по следующим формулам

Формула №1

Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, проводится путем контроля повторяемости результатов измерений (проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости).

Расхождение между максимальным Хмакс и минимальным Хмин результатами параллельных измерений в пробе объекта измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости r по СТБ ИСО 5725-6

Формула №2

Если данное условие не выполняется, то выясняют и устраняют причины нестабильности и повторяют испытания с использованием не менее двух других градуировочных растворов, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении отклонения результатов строят новый градуировочный график.

Контроль приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.

Расхождение результатов измерений массовой доли аналита в пробе объекта измерений, выполненных двумя специалистами, не должно превышать значение критической разности CR0,95 по СТБ ИСО 5725-6

Формула №3

где n1 — число результатов измерений в пробе объекта измерений, полученных первым специалистом;

n2 — число результатов измерений в пробе объекта измерений, полученных вторым специалистом;

r — предел повторяемости;

R — предел промежуточной прецизионности.

Если данное условие выполняется, то оба результата признаются приемлемыми.

Так же для оценки приемлемости результатов измерений могут быть использованы другие методы согласно СТБ ИСО 5725-6.

Статистические критерии

Полученные данные подвергаются проверке с целью обнаружения выбросов среди измерений. Для этого используют критерии Кохрена (проверка однородности оценок дисперсии) и Граббса (проверка однородности средних значений).

Оценке по критерию Кохрена подвергаются стандартные отклонения, полученные каждым оператором на каждом уровне. Для этого рассчитывают значение критерия по формуле

Формула №4

где Формула №8 − максимальное среднеквадратическое отклонение на уровне;

Формула №9 − среднеквадратическое отклонение внутри ячейки.

После полученный критерий на каждом уровне сравнивают со справочными данными и отбрасывают значения операторов, у которых полученный критерий выше справочного СТБ ИСО 5725-2 таблица 4.

Критерий Кохрена применяется только в тех случаях, когда все СКО состоят из одного и того же количества результатов измерений. Фактически это количество может меняться из-за выбросов или недостающих данных.

Аналогично поступают и со средними значениями. Для этого рассчитывают значение критерия Граббса

Формула №5

где Sjстандартное отклонение, которое вычисляется по формуле

Полученный критерий сравнивают со справочным значением и отбрасывают значения лабораторий, у которых в соответствующей ячейке рассчитанный критерий Граббса превышает справочный. 

Для проверки двух наибольших и двух наименьших выбрасываемых значений так же применяют критерий Граббса метод расчёта описан в СТБ ИСО 5725-2.

Рассчитанные значения критерия Граббса сравнены с критическими значениями статистики Граббса при уровне значимости α = 1 % и α = 5 %. Если рассчитанные значения одного выбросового значения наибольшего или наименьшего превосходят критические значения, то они являются выбросами при соответствующем уровне значимости. Если рассчитанные значения двух выбросовых значений меньше критических значений при соответствующем уровни значимости, то это также выбросовые значения.

Для проверки равенства дисперсий двух выборок применяется критерий Фишера, который рассчитывается по формуле

Формула №6

где Формула №10 – рассчитанная дисперсия.

При оценке качества измерений лабораторий используют количественный показатель z. В соответствии с п.9.4.1 СТБ ISO 13528 показатель z вычисляют по формуле

Формула №7

где xi -– результат, заявленный участником;

xpt – приписанное значение;

σpt —  стандартное отклонение для оценки квалификации.

При анализе данных внутрилабораторного контроля используют так же критерий Стьюдента, критерий Манделя и др.

Внутрилабораторные сличения

В соответствии с ГОСТ ISO/IEC 17025, внутрилабораторное сличение – это организация, выполнение и оценивание измерений или испытаний одного и того же или нескольких подобных образцов в пределах одной лаборатории в соответствии с заранее установленными условиями. Внутрилабораторные сличения так же называют внутрилабораторной прецизионностью. К условиям внутрилабораторной прецизионности относят:

  • использование одной и той же методики,
  • идентичные пробы,
  • измерения в одной лаборатории;
  • вариация различных факторов (время, аналитики, реактивы и т.п.). 

Внутрилабораторные сличения возможны в случае, если возможно получение двух независимых результатов по одному и тому же образцу (пробе). Оценка внутрилабораторной воспроизводимости проводится в соответствии с СТБ ИСО 5725-3.

Испытания шифрованного (ых) образца (ов)

Под испытанием шифрованных образцов можно понимать исследования образцов контроля качества как обычной рядовой пробы. Для этого необходимо создать условия восприятия персоналом данной пробы как обычной. Шифровка образцов помогает соблюдать принцип беспристрастности при проведении измерений.

Вывод

Данные, полученные с помощью мониторинга, должны анализироваться и использоваться для управления лабораторной деятельностью, а также по возможности для внесения улучшений в работу лаборатории. Если было обнаружено, что результаты анализа данных, полученных при мониторинге, выходят за рамки установленных критериев, необходимо предпринять соответствующие действия с целью предотвращения включения в протоколы измерений неверных результатов.

В целом можно сказать, что внутрилабораторный контроль является одним из основных инструментов обеспечения качества результатов измерений лабораторий.

Открытая разработка документов | LINCO Open Source

Внутренний контроль качества. ВЛК в лаборатории. Пример процедуры

Версия от 24.08.20

ВЕРНУТЬСЯ К ПЕРЕЧНЮ ДОКУМЕНТОВ ❯
ПЕРЕЙТИ К ТРЕБОВАНИЯМ ГОСТ 17025 ❯

Документ создается сообществом лабораторий и открыт для дополнения и редактирования.

Вы можете участвовать в корректировке и дополнении, а также направить нам свою версию
документа для включения её в состав данного материала. Для этой цели используйте
форму загрузки
внизу страницы.

Данный материал будет полезен для разработки документнов системы менеджмента своей лаборатории.

Содержание

1. Назначение и область применения

1.1.

Настоящая процедура устанавливает единые требования к проведению внутрилабораторного (внутреннего) контроля качества результатов количественного химического анализа в лаборатории.

1.2.

Требования настоящей процедуры распространяются на всех сотрудников лаборатории.

2. Нормативные ссылки

2.2.

ГОСТ ИСО/ТО 10013-2007 «Руководство по документированию менеджмента качества».

2.3.

ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность, прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1-6».

2.4.

РМГ 60-2003 «ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке».

2.5.

РМГ 61-2010 «ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки».

2.6.

РМГ 76-2014 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».

3. Определения

Внутрилабораторная прецизионность – прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации различных факторов (время, аналитики, реактивы и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.

Воспроизводимость – прецизионность в условиях воспроизводимости.

Измерение – совокупность операций, выполняемых для определения количественного значения величины.

Методика количественного химического анализа; методика анализа – совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).

Неопределенность (измерения) – параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Норматив контроля – числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим или несоответствующим установленным требованиям.

Повторяемость – прецизионность в условиях повторяемости.

Погрешность результата анализа (результата единичного анализа) – отклонение результата анализа (результата единичного анализа), полученного по аттестованной методике, от истинного (или в его отсутствие принятого опорного) значения.

Показатель внутрилабораторной прецизионности – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных по методике в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности.

Показатели качества методики анализа – значения неопределенности или приписанной характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые по методике анализа).

Показатели качества результатов анализа (при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики анализа) – установленные значения неопределенности или характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной лаборатории (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые при реализации методики в конкретной лаборатории).

Показатель правильности результатов анализа – значение неопределенности смещения или характеристики систематической погрешности лаборатории, полученное на основе результатов измерений при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

Показатель повторяемости результатов анализа – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

Показатель точности результатов анализа – значение неопределенности или характеристики погрешности, установленное для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории.

Правильность – степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.

Прецизионность – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

Результат анализа – среднее значение (среднее арифметическое или медиана) результатов единичного анализа.

Результат единичного анализа (определения) – значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.

Результат контрольного измерения – среднеарифметическое значение результатов контрольных определений, полученных в условиях повторяемости.

Результат контрольного определения – результат единичного анализа (определения), выполненных для целей контроля.

Стандартный образец состава и свойств материала – образец материала, одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, к которому приложен документ, выданный уполномоченным органом, содержащий значения этих свойств с указанием характеристик погрешностей (неопределенностей) и утверждение о прослеживаемости).

Точность – степень близости результата измерений к принятому опорному значению.

Условия воспроизводимости – условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.

Условия повторяемости – условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.

4. Сокращения и обозначения

АС – аттестованная смесь
ВЛК – внутрилабораторный (внутренний) контроль
ИО – испытательное оборудование
НД – нормативная документация
ОК – образец для контроля
СИ – средство измерения
СО – стандартный образец

5. Процедура

5.1. Общие положения

5.1.1.

Целями внутрилабораторного (внутреннего) контроля качества (ВЛК) результатов количественного химического анализа являются обеспечение требуемой точности результатов текущего анализа, экспериментальное подтверждение силами лаборатории своей технической компетентности, а также обеспечение доверия к результатам анализа как внутри лаборатории, так и со стороны Заказчика, контролирующих органов. Внутрилабораторный контроль качества результатов количественного химического анализа является основным элементом подтверждения достоверности результатов анализа.

5.1.2.

ВЛК является одним из способов оценки деятельности отдельных сотрудников и в целом лаборатории. Результаты проведения ВЛК используются для анализа эффективности функционирования СМК.

5.1.4.

План отражает:

  • определяемый показатель (компонент);
  • реализуемую методику анализа;
  • диапазон определения показателя (компонента);
  • показатели качества методики анализа;
  • алгоритмы проведения и количество контрольных процедур, средства контроля;
  • принятые элементы и формы внутрилабораторного контроля.

5.1.5.

Планирование внутрилабораторного контроля качества проводится с учетом ряда факторов:

  • количество рабочих проб;
  • количество исполнителей, выполняющих анализ;
  • стабильность анализа, результаты внутрилабораторного контроля за предыдущий период;
  • себестоимость анализа.

5.1.6.

ВЛК результатов анализа проводят для методик:

  • с установленными показателями качества в виде характеристики погрешности и ее составляющих или в виде расширенной неопределенности и ее составляющих;
  • прошедших процедуру внедрения и проверку соответствия показателей качества результатов анализа показателям качества методики анализа.

5.1.7.

Организация ВЛК и расчет нормативов основаны на использовании показателей качества результатов анализа, обеспечиваемых в лаборатории при реализации методик анализа. В лаборатории показатели качества результатов анализа определяются расчетным способом – умножением на коэффициент 0,84 соответствующих показателей качества методики анализа.

5.1.8.

Показатели качества результатов анализа, нормативы контроля представляют числом, содержащим не более двух значащих цифр. Для промежуточных результатов расчета принята рекомендация сохранять третью значащую цифру.

5.1.9.

ВЛК результатов анализа проводят по всем определяемым в лаборатории показателям (компонентам).

5.1.10.

Элементами системы внутрилабораторного контроля в лаборатории являются:

  • контроль условий для проведения анализа;
  • оперативный контроль процедуры анализа;
  • контроль стабильности результатов анализа.
5.2. Контроль условий для проведения анализа

С целью обеспечения достоверности результатов анализа в лаборатории контролируют условия для проведения анализа:

  • приобретение, регистрация, идентификация, эксплуатация, метрологическое обеспечение, техническое обслуживание измерительного, испытательного и вспомогательного оборудования в соответствии с требованиями НД, соблюдение сроков поверки СИ и аттестации ИО;
  • хранение и применение экземпляров стандартных образцов в соответствии с требованиями нормативных документов, инструкцией по применению СО и сроком годности;
  • хранение и применение реактивов, материалов, растворов в соответствии с требованиями нормативных документов и сроком годности; входной контроль реактивов; проверка пригодности реактивов с истекшим сроком годности;
  • отбор, транспортировка, подготовка и хранение проб;
  • чистота лабораторной посуды, посуды для отбора;
  • построение и контроль стабильности градуировочных характеристик в соответствии с требованиями нормативных документов на методики измерений и графиком лаборатории;
  • качество воды для лабораторного анализа;
  • повышение квалификации персонала на специализированных курсах повышения квалификации в соответствии с требованиями нормативных актов и технических учебах на рабочих местах в соответствии с графиком лаборатории;
  • параметры окружающей среды при проведении испытаний (атмосферное давление, температура, влажность), параметры электрической сети (напряжение, частота тока) в соответствии с требованиями методик измерения и руководствами по эксплуатации СИ и ИО;
  • актуализация нормативной документации в информационно-справочной системе «Техэксперт» / Справочной Правовой Системе «КонсультантПлюс».
5.3. Контрольная процедура

5.3.1.

Внутрилабораторный контроль всех видов основан на информации, получаемой в процессе реализации контрольных процедур.

5.3.2.

Контрольная процедура – процедура получения погрешности и ее составляющих с использованием контрольных измерений (определений), выполненных с применением средств контроля.

5.3.3.

Контрольные измерения (определения) проводят аналогично анализу рабочих проб по НД на методику анализа.

5.3.4.

В качестве средств контроля в лаборатории используют:

  • образцы для контроля (ОК): СО по ГОСТ 8.315 или АС по РМГ 60;
  • рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;
  • рабочие пробы, разбавленные в определенном отношении;
  • рабочие пробы стабильного состава.

5.3.5.

При проведении внутрилабораторного контроля ответственное за ВЛК лицо выдает исполнителю средства контроля в шифрованном виде.

5.3.6.

Контрольная процедура в лаборатории реализуется с применением образцов для контроля, метода добавок, метода разбавления пробы, метода повторного анализа идентичной рабочей пробы.

5.3.7.

Выбор алгоритма проведения отдельно взятой контрольной процедуры осуществляется с учетом:

  • контролируемого показателя качества результатов анализа (показателя повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, точности результатов анализа);
  • наличия средств контроля;
  • специфики метода анализа.

5.3.8.

При реализации оперативного контроля процедуры анализа и контроля стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа или построения контрольных карт контроль повторяемости осуществляют для каждого из результатов контрольных измерений.

5.4. Оперативный контроль процедуры анализа

5.4.1.

Оперативный контроль процедуры анализа проводят с целью проверки готовности лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативной оценки качества результатов анализа серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений.

5.4.2.

Оперативный контроль процедуры анализа проводят также при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа: смена партии реактивов, использование средств измерения после ремонта и т.д.

5.4.3.

Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает:

  • выбор контрольной процедуры (алгоритм оперативного контроля процедуры анализа установлен в НД на методику анализа);

Примечание: Если алгоритм выполнения оперативного контроля процедуры анализа не прописан в методике, то для контроля выбирают использование контрольной процедуры с применением ОК, так как она позволяет оценить выполнение процедуры анализа в целом.

  • реализация контрольной процедуры;
  • расчет результата контрольной процедуры;
  • расчет норматива контроля;
  • реализацию правила контроля (сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля, принятие решений по результатам контроля).

5.4.4.

Для выполнения отдельно взятой контрольной процедуры предусмотрено:

  • при контроле повторяемости – выполнение двух параллельных определений одной пробы;
  • при контроле внутрилабораторной прецизионности – выполнение основного и повторного контрольных измерений одной и той же пробы в условиях внутрилабораторной прецизионности;
  • при контроле точности результатов анализа – выполнение контрольных измерений с использованием средств контроля.
5.5. Контроль стабильности результатов анализа

5.5.1.

Контроль стабильности результатов анализа проводят с целью подтверждения лабораторией компетентности в обеспечении качества выдаваемых результатов анализа и оценки деятельности лаборатории в целом.

5.5.2.

Для контроля стабильности результатов анализа выбраны следующие формы:

  • контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт;
  • периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа.

5.5.3.

При организации контроля стабильности применительно к конкретной процедуре анализа в лаборатории выбирают одну из форм контроля стабильности в зависимости от требований нормативной документации на методику измерений и программы проведения исследований в лаборатории.

5.5.4.

Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт реализуется путем контроля и поддержания на требуемом уровне погрешности, внутрилабораторной прецизионности и повторяемости параллельных определений.

5.5.5.

Контроль стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа является средством проверки качества результатов анализа на основе фиксированного (не менее пяти) числа контрольных измерений, проводимых в течение календарного года.

5.5.6.

Контроль стабильности результатов анализа осуществляют применительно ко всем процедурам анализа, которые проводятся в лаборатории, за исключением следующих случаев:

  • если в соответствии с одной процедурой анализа предусмотрено определение нескольких компонентов с использованием одного СИ, то контроль стабильности проводят применительно к одному-двум компонентам;
  • если в течение года проводят разовые измерения применительно к конкретной процедуре анализа, то для этих методик контроль стабильности не выполняют и осуществляют оперативный контроль процедуры анализа параллельно с каждым рабочим измерением;
  • если в течение года проводят разовые измерения применительно к конкретному диапазону определения, то для этого диапазона контроль стабильности не выполняют и осуществляют оперативный контроль процедуры анализа параллельно с каждым рабочим измерением.

5.5.7.

При контроле стабильности результатов анализа используют результаты контрольных измерений, полученные при оперативном контроле процедуры анализа.

5.5.8.

Ответственное лицо:

  • вносит результаты контрольных измерений (определений);
  • по окончанию контролируемого периода проверяет соответствие статистических оценок показателей внутрилабораторной прецизионности и правильности результатов анализа ограниченной совокупности результатов контрольных измерений значениям показателей качества результатов анализа, установленных при реализации методики в лаборатории;
  • делает заключение о стабильности процесса анализа;
  • в случае необходимости принимает меры по стабилизации процесса анализа.

5.5.9.

Результаты контроля стабильности отражаются в Журнале.

6. Управление рисками при проведении ВЛК

Процесс управления рисками в системе ВЛК в лаборатории является частью процедуры «Управление рисками» и включает следующие этапы:

  • идентификация, анализ и оценка рисков;
  • планирование мероприятий по устранению рисков;
  • осуществление мероприятий по устранению / уменьшению рисков;
  • анализ эффективности мероприятий по устранению рисков;
  • мониторинг рисков.
7. Ответственность

Ответственность за организацию и проведение ВЛК несет специалист лаборатории, назначенный ответственным распоряжением руководителя лаборатории.


ВЕРНУТЬСЯ К ПЕРЕЧНЮ ДОКУМЕНТОВ ❯
ПЕРЕЙТИ К ТРЕБОВАНИЯМ ГОСТ 17025 ❯

Понравилась статья? Поделить с друзьями:
  • Wenax stylus инструкция по применению на русском
  • Общее руководство функционированием рсчс осуществляет кто осуществляет
  • Написать руководству крыма
  • Стоп цистит био для собак инструкция цена
  • Артемия голд инструкция по применению отзывы