Хроматограф кристалл 2000м руководство по эксплуатации

1. Общее положение.

Химико-аналитический
комплекс на базе хроматографа
«Кристалл-2000М» предназначен для
определения влагосодержания и
антиокислительной присадки «ионол»
растворенных в трансформаторном масле
маслонаполненного оборудования.

Данный
метод основан на газоадсорбционном
хроматографическом разделении выделенных
из трансформаторного масла газов с
последующей их фиксацией детекторами.

Определяемыми
компонентами являются воздух, вода,
«ионол».

2. Устройство и принцип действия узлов хроматографа.

Химико-аналитический
комплекс на базе хроматографа
«Кристалл-2000М» состоит из основных
блоков:

1.
Блока хроматографа.

2.
Генератора водорода.

3.
Компрессора воздушного.

4.
Персонального компьютера

Питание
электрической схемы Хроматографа
«Кристалл-2000М» производится от сети
переменного тока напряжением 220В,
частотой 50Гц.

Хроматограф
«Кристалл-2000М» представляет собой 2-х
детекторный прибор. Схема включения
детекторов раздельная. В качестве газа
– носителя применяется «гелий».

Гелий
газообразный – инертный газ без цвета,
без запаха, без вкуса, не токсичен, не
горюч, не взрывоопасен.

В
хроматографе применяется 3 газовых
колонки:

1.
КН-1 пустая (сравнительная).

2.
КН-2 заполнена сорбентом Хроматон
N-AW-DMCS.

3.
КН-3 заполнена сорбентом Porapak Type N.

В
хроматографе используются детекторы:


детектор по теплопроводности (ДТП) – 1
шт


пламенно-ионизационный детектор (ПИД)
– 1 шт

Принцип
действия ПИД основан на ионизации в
пламени органических веществ, что
вызывает изменение электропроводности
водородно-воздушного потока. Изменение
электропроводности приводит к
разбалансировке моста детектора и
появлению сигнала который фиксируется
компьютером.

Для
работы ПИД необходимо кроме газа-носителя
(гелия) вспомогательные газы: водород
и воздух.

Водород
газообразный – бесцветный горючий газ,
без запаха, без вкуса. Физиологически
инертен, но в смеси с воздухом и кислородом
водород пожаровзрывоопасен.

Использование
ПИД с применением газовой колонки с
сорбентом Хроматон N-AW-DMCS позволяет
определять концентрацию антиокислительной
присадки «ионол».

Принцип
действия ДТП основан на сравнении
теплопроводности чистого газа-носителя
и бинарной смеси газа-носителя с
компонентами анализируемой пробы.
Различие в теплопроводности приводит
к разбалансированию моста детектора и
появлению сигнала который фиксируется
компьютером.

Питание
ячейки сравнения ДТП в хроматографе
производится через колонку сравнения
(КН-3).

Использования
детектора по теплопроводности (ДТП) и
газовой колонки с сорбентом Porapak Type N
позволяет определить следующие
компоненты: вода и воздух.

Генератор
водорода
 представляет
собой устройство, предназначенное для
газового питания водородом детектора
ПИД. Принцип действия основан на
электрохимическом разложении воды на
водород и кислород в электролитическом
модуле. Рабочее давление водорода 1,5
Атм. по манометру на генераторе водорода.

Компрессорная
установка
 представляет
собой устройство, предназначенное для
питания воздухом ПИД. Принцип действия
основан на всасывании и выталкивании
воздуха вследствие периодического
изменения объема рабочей камеры. Рабочее
давление 1,8-2,0 Атм по манометру на
компрессорной установке.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #

Для определения анализов растворенной в масле воды и антиокислительной присадки «ионол»

1. Общее положение.

Химико-аналитический комплекс на базе хроматографа «Кристалл-2000М» предназначен для определения влагосодержания и антиокислительной присадки «ионол» растворенных в трансформаторном масле маслонаполненного оборудования.

Данный метод основан на газоадсорбционном хроматографическом разделении выделенных из трансформаторного масла газов с последующей их фиксацией детекторами.

Определяемыми компонентами являются воздух, вода, «ионол».

2. Устройство и принцип действия узлов хроматографа.

Химико-аналитический комплекс на базе хроматографа «Кристалл-2000М» состоит из основных блоков:

1. Блока хроматографа.

2. Генератора водорода.

3. Компрессора воздушного.

4. Персонального компьютера

Питание электрической схемы Хроматографа «Кристалл-2000М» производится от сети переменного тока напряжением 220В, частотой 50Гц.

Хроматограф «Кристалл-2000М» представляет собой 2-х детекторный прибор. Схема включения детекторов раздельная. В качестве газа – носителя применяется «гелий».

Гелий газообразный – инертный газ без цвета, без запаха, без вкуса, не токсичен, не горюч, не взрывоопасен.

В хроматографе применяется 3 газовых колонки:

1. КН-1 пустая (сравнительная).

2. КН-2 заполнена сорбентом Хроматон N-AW-DMCS.

3. КН-3 заполнена сорбентом Porapak Type N.

В хроматографе используются детекторы:

— детектор по теплопроводности (ДТП) – 1 шт

— пламенно-ионизационный детектор (ПИД) – 1 шт

Принцип действия ПИД основан на ионизации в пламени органических веществ, что вызывает изменение электропроводности водородно-воздушного потока. Изменение электропроводности приводит к разбалансировке моста детектора и появлению сигнала который фиксируется компьютером.

Для работы ПИД необходимо кроме газа-носителя (гелия) вспомогательные газы: водород и воздух.

Водород газообразный – бесцветный горючий газ, без запаха, без вкуса. Физиологически инертен, но в смеси с воздухом и кислородом водород пожаровзрывоопасен.

Использование ПИД с применением газовой колонки с сорбентом Хроматон N-AW-DMCS позволяет определять концентрацию антиокислительной присадки «ионол».

Принцип действия ДТП основан на сравнении теплопроводности чистого газа-носителя и бинарной смеси газа-носителя с компонентами анализируемой пробы. Различие в теплопроводности приводит к разбалансированию моста детектора и появлению сигнала который фиксируется компьютером.

Питание ячейки сравнения ДТП в хроматографе производится через колонку сравнения (КН-3).

Использования детектора по теплопроводности (ДТП) и газовой колонки с сорбентом Porapak Type N позволяет определить следующие компоненты: вода и воздух.

Генератор водорода представляет собой устройство, предназначенное для газового питания водородом детектора ПИД. Принцип действия основан на электрохимическом разложении воды на водород и кислород в электролитическом модуле. Рабочее давление водорода 1,5 Атм. по манометру на генераторе водорода.

Компрессорная установка представляет собой устройство, предназначенное для питания воздухом ПИД. Принцип действия основан на всасывании и выталкивании воздуха вследствие периодического изменения объема рабочей камеры. Рабочее давление 1,8-2,0 Атм по манометру на компрессорной установке.

3.1 Определение антиокислительной присадки «ионол» в трансформаторном масле.

Масло-спиртовая смесь в пропорции 1:5 микрошприцом в объёме 2 мкл вкалывается в испаритель ИсН1, см. рисунок 1, где под действием температуры превращается в газообразную смесь подхватывается потоком газа-носителя (гелия) и продувается через колонку КН-2 набитую сорбентом Хроматон N-AW-DMCS , где происходит его разделение (просеивание). Из газовой колонки КН-2 анализируемый газ попадает в пламенно-ионизационный детектор (ПИД) и сгорает в пламени, тем самым вызывая изменение электропроводности детектора, а соответственно разбалансировку моста и появление электрического сигнала, который фиксируется компьютером (регистратором).

Для работы ПИД необходимо два дополнительных газа: водород и воздух.

Рабочий режим по температуре и расходу газа при проведении анализа.

Температура колонок 180°С

Температура испарителя 200°С

Температура детектора 220°С

Расход газа 1 25 мл/мин

Расход газа 2 15 мл/мин

Расход газа 3 15 мл/мин

Расход водорода 20 мл/мин

Расход воздуха 200 мл/мин

3.2 Определение влагосодержания в трансформаторном масле

Трансформаторное масло при помощи микрошприца в объеме 6 мкл вкалывается в испаритель ИсН2, см рисунок 1, где под действием температуры превращается в газ. Полученный газ подхватывается потоком газа-носителя (гелия) и продувается через колонку КН-3 с сорбентом Porapak Type N, где происходит его разделение (просеивание). Из газовой колонки анализируемые газы попадают в детектор по теплопроводности (ДТП). Изменение теплопроводности плеч детектора приводит к разбалансированию моста и появлению электрического сигнала который фиксируется компьютером.

Рабочий режим по температуре и расходу газа при проведении анализа.

Температура колонок 120°С

Температура испарителя 240°С

Температура детектора 200°С

Расход газа 1 10 мл/мин

Расход газа 2 25 мл/мин

Расход газа 3 15 мл/мин

4.1 Подготовка к началу работы

4.1.1 Проверить наличие протокола и срок проверки сопротивления изоляции питающей сети 220В хроматографической лаборатории. Сопротивление изоляции должно быть не менее 0,5МОм. Периодичность проведения измерений сопротивления изоляции питающей сети не реже 1 раза в год.

4.1.2 Проверить наличие протокола и срок проверки сопротивления изоляции силовых электрических цепей относительно корпуса хроматографа. Сопротивление изоляции должно быть не менее 20МОм. Периодичность проведения измерений сопротивления изоляции хроматографа не реже 1 раза в год.

4.1.3 Проверить наличие протокола и срок измерения полного сопротивления петли «фаза-нуль». Полное сопротивление петли «фаза-нуль» сводится к вычислению тока короткого замыкания в петле и его сравнении с уставками защитной аппаратуры. Периодичность проведения измерения полного сопротивления петли «фаза-нуль» не реже 1 раза в год.

4.1.4 Проверить наличие протокола и срок проверки сопротивления заземляющего контура хроматографической лаборатории и сопротивления металлической связи корпуса прибора и его составных частей с заземляющим контуром. Сопротивление заземляющего контура должно быть не более 4Ом с периодичностью измерения не реже 1 раза в 6 лет. Сопротивление металлической связи корпуса прибора и его составных частей с контуром заземления должно быть не более 0,1Ом с периодичностью измерения не реже 1 раза в год.

4.1.5 Проверить наличие заземлений корпуса прибора и его составных частей, целостность жил заземляющих проводников, надежность присоединения наконечников заземляющих проводников к корпусам прибора и его составных частей, а также к заземляющему контуру лаборатории. Металлические корпуса должны быть заземлены медным гибким проводником сечением не менее 4 мм2

4.1.6 Проверить наличие тяги вытяжки хроматографической лаборатории и работоспособность вытяжного вентилятора.

4.1.7 Убедиться в отключенном состоянии всех тумблеров питания прибора, его составных частей, персонального компьютера, сетевого фильтра.

4.1.8 Проверить целостность и надежность подсоединения газовых магистралей к прибору путем обмыливания.

4.1.9 Проверить целостность корпуса баллона с аргоном газообразным, исправность вентиля, надежность присоединения редуктора и отходящих газовых магистралей путем обмыливания, целостность манометров, проверить маркировку баллона на предмет просрочки испытания.

4.2 Порядок включения хроматографа

4.2.1 Включить штепсельную вилку сетевого фильтра в розетку переменного тока 220В. Включить кнопку «Сеть» на сетевом фильтре. Загорится красная лампа «Сеть».

4.2.2 Включить кнопку «СЕТЬ», расположенную на лицевой панели системного блока персонального компьютера, должна загореться зеленая лампочка.

4.2.3 Включить кнопку «СЕТЬ» на мониторе, должна загореться зеленая лампочка. Через некоторое время загрузки персонального компьютера появится рабочий стол с ярлыками.

4.2.4 Открыть вентиль против часовой стрелки на баллоне с гелием. На манометре камеры высокого давления редуктора должно быть давление 150±5 кгс/см2 при 20ºС (вновь наполненные газом баллоны). По мере выработки газа из баллона давление в нем будет постепенно уменьшаться.

На манометре камеры низкого давления редуктора должно быть установлено давление

5,0 кгс/см2. Для увеличения давления в камере низкого давления редуктора необходимо повернуть регулирующий вентиль на редукторе по часовой стрелке. Для уменьшения -соответственно против часовой стрелки.

4.2.5 Включить кнопку «Сеть» на лицевой панели блока хроматографа справа внизу. На панели управления хроматографа должна загореться надпись ВРЕМЯ ЭТАПА, красная лампочка ДОПУСК и зеленая лампочка ПИТАНИЕ.

4.2.6. Включить кнопку СЕТЬ на лицевой панели генератора водорода, должна загореться зеленая лампочка. На манометре генератора водорода должно быть давление 1,5 кгс/см2.

4.2.7 Включить кнопку СЕТЬ на лицевой панели компрессора, должна загореться красная лампочка. На манометре компрессора должно быть давление 1,8-2 кгс/см2 .

4.3 Порядок продувки хроматографа

4.3.1. На рабочем столе, в правом нижнем углу курсором мыши выбрать ярлык clip_image002 «Панель запуска Хроматэк Аналитик 2». Откроется окно «Хроматэк Аналитик 2».

4.3.2. В окне «Хроматэк Аналитик 2» курсором мыши выбираем «Хроматэк Прибор». Строка «Хроматэк Прибор» выделиться цветом и напротив надписи появиться окно «Запуск».

4.3.3. Переводим курсор мыши в окно «Запуск». Окно выделиться цветом и нажатием левой клавиши мыши открываем его. На экране появится два окна: большое «Хроматэк Прибор» и малое «Выбор проекта».

4.3.4 В окне «Выбор проекта» курсором мыши выбираем строку «ТМ… С: Dokuments and Settings …» , строка выделится цветом, наводим курсор мыши на кнопку clip_image004 и левой клавишей мыши выбираем ее. Появится окно синхронизация с прибором которое исчезнет после установления синхронизации с прибором и на цифровом индикаторе хроматографа время этапа обнулится.

4.3.5. В окне «ТМ- … Хроматэк Прибор» откроется окно «Ионол-Кристалл 5000…» с текущими режимами по температуре колонок и испарителей, расходами газов и давлениями.

4.3.6. В окне «ТМ— … Хроматэк Прибор» курсором мыши выбираем ярлык clip_image006 «Передать выбранную методику в подключенный прибор». Открывается окно «Передача метода» с заданными методиками.

4.3.7. В окне «Передача метода» курсором мыши выбираем методику «Продувка». Выбранная методика выделится цветом. Курсором мыши выбираем кнопку clip_image004[1]

В окне «ТМ— … Хроматэк Прибор» появится окно «Ионол-Кристалл 5000…» с параметрами методики. На цифровом индикаторе хроматографа время этапа обнулится, хроматограф включится (Щелчок и характерный шум прибора )

О выходе хроматографа на режим сигнализирует: в низу окна «ТМ— … Хроматэк Прибор» надпись «Готовность», а на панели управления хроматографа загорится зеленый огонек «Готов»..

Продувка окончена.

4.4. Определение антиокислительной присадки «ионол».

4.4.1 Порядок вывода прибора на исходный режим

1. После окончание режима продувки в окне «ТМ— … Хроматэк Прибор» курсором мыши выбираем ярлык clip_image006[1] «Передать выбранную методику в подключенный прибор». Откроется окно «Передача метода».

2. В окне «Передача метода» курсором мыши выбираем методику «Ионол». Данная методика выделится цветом.

3. В окне «Передача метода» курсором мыши выбираем кнопку clip_image004[2]. Появится окно «Ионол-Кристалл 5000….» с параметрами методики

Хроматограф перейдёт в режим выхода на заданную методику. Об этом сигнализируют: в окне «Ионол-кристалл 5000…»надпись «Подготовка», на цифровом индикаторе хроматографа время этапа обнулится.

По мере выхода на режим внизу окна «Ионол-Кристалл 5000….» появится надпись «Готовность», а на панели управления хроматографом загорится зелёный огонёк «Готов»

Прибор готов к проведению анализа.

4.4.2. Порядок проведения анализа.

4.4.2.1. Порядок подготовки пробы.

1. Для проведения анализа на определение антиокислительной присадки «ионол» необходимо подготовить масло-спиртовую смесь в пропорции 5:1. Например 25 мл исследуемого масла и 5 мл спирта этилового чистого 96%.

2. Полученная смесь тщательно перемешивается до получения однородной массы (эмульсии)

3. Полученная эмульсия отстаивается до четкого разделения компонентов (спирт сверху, масло в осадок)

Проба готова для проведения анализа

4.4.2.2 Проведение анализа.

1. Микрошприцом набираем пробу в объеме 2 мкл. Набирается только спиртовой надмасляный слой (верхний слой) .

2. В испаритель № 1 (ИсН1 на рис 1) расположенный в верхней части блока хроматографа микрошприцом вводим набранный объем пробы и нажимаем кнопку 1 «СТАРТ»

После нажатия клавиши «СТАРТ» на панели управления хроматографа загорится лампочка «Анализ», время этапа на табло обнулится, а в окне «ТМ— … Хроматэк Прибор» появится диаграмма синего цвета и окно «Паспорт»

3. В окне «Паспорт» запоминаем наименование объекта, тип оборудования и его диспетчерское наименование и курсором мыши нажимаем кнопку clip_image004[3]. Окно «Паспорт» закроется, а на экране будет видна хроматограмма.

4. После выхода исследуемого компонента (пика), время выхода пика «ионол» — 1,3-1,5 минуты по шкале времени под хроматограммой, на панели управления хроматографом нажимаем кнопку «СТОП» (окончание анализа). Запись хроматограммы остановится, на панели управления хроматографом время этапа обнулится, погаснет лампочка «Анализ» и загорится лампочка «Допуск»

Хроматограф переходит в режим «Продувки». Об этом в нижней части окна «Ионол-Кристалл 5000….» сигнализирует надпись «Подготовка». Время продувки и выхода на режим 5-7 минут. Об окончании режима продувки просигнализирует : в нижней части окна «Ионол-Кристалл 5000….» появится надпись «Готовность» и на панели управления хроматографа загорится зелёный огонёк «Готов».

Прибор готов к дальнейшему проведению анализа.

Дальнейший анализ проводить по пп. 4.3.1.1 — 4.3.1.2

4.4.2.3 Проведение расчета исследуемого компонента.

1. После выхода исследуемого компонента (пика) и завершения его регистрации п 4.5.2. пп.4 в окне «Хроматэк Прибор» курсором мыши выбираем иконку clip_image008 «Запуск программы Хроматэк Обзор», она выделится цветом. Откроется окно «Хроматэк Обзор» с полученной хроматограммой.

Если производятся последующие анализы то хроматограмму необходимо выбрать клавишами clip_image010 «Первая хроматограмма», clip_image012 «Последняя хроматограмма», clip_image014

«Предыдущая хроматограмма», clip_image016 «Последующая хроматограмма» в окне «Хроматэк Обзор».

2. В окне «Хроматэк Обзор» курсором мыши выбираем иконку «Обработка по методу» clip_image018. Откроется окно «Обработка по методу» с названиями метода. Выбираем методику «Ионол». Нажимаем «ОК»

3. Откроется окно «Одиночная операция» которое после окончания расчета исчезнет. На хроматограмме выделится пик и его расчетная площадь, а в нижней части окна «Хроматэк Обзор» расчетная величина компонента (площадь, высота пика, концентрация).

Для проведения анализа следующих проб необходимо: В окне «Хроматэк Обзор» курсором мыши выбрать иконку clip_image020. Откроется окно «Хроматэк Прибор» с окном «Ионол-Кристалл 5000….»

Прибор готов к проведению анализа. Дальнейший анализ проводить по пп 4.3.1.1 — 4.3.1.2

4.5 Определение влагосодержания

4.5.1 Порядок выхода прибора на исходный режим

1. Выполнить мероприятия по п 4.1 – 4.3

2. В окне «ТМ- … Хроматэк Прибор» курсором мыши выбрать ярлык clip_image006[2] «Передать выбранную методику в подключенный прибор». Откроется окно «Передача метода» с методиками.

3. В окне «Передача метода» курсором мыши выбираем методику «Вода + воздух». Данная методика выделится цветом.

4. В окне «Передача метода» курсором мыши выбираем кнопку clip_image004[4]. Откроется окно «Ионол-Кристалл 5000….» с параметрами методики и хроматограф перейдёт в режим выхода на заданную методику. Об этом сигнализируют: На панели управления хроматографом время этапа обнулится, а в нижнее части окна «Ионол-Кристалл 5000….» загорится надпись «Подготовка».

По мере выхода на режим в низу окна «Ионол-Кристалл 5000….» появится надпись «Готовность», а на панели управления хроматографом загорится зелёный огонёк «Готов»

Прибор готов к проведению анализа.

Примечание: В случае если прибор работает с методикой «ионол» для выхода на режим «вода + воздух» или наоборот мероприятия по п. 4.5.1. пп.1 производить не нужно. Достаточно открыть окно «Передача метода» и курсором мыши выбрать необходимую методику. Хроматограф перейдёт на эту методику.

4.5.2 Порядок проведения анализа

1. Микрошприцом набираем пробу в объеме 6 мкл. Пробу необходимо набирать без пузырьков воздуха.

2. В испаритель № 2 (ИсН2 на рис.1) расположенный в верхней части блока хроматографа микрошприцом вводим набранный объем пробы и нажимаем клавишу «СТАРТ». После

нажатия клавиши «СТАРТ» на панели управления хроматографа загорится зелёная лампочка «Анализ», время этапа на табло обнулится , а в окне «ТМ- … Хроматэк Прибор» появится диаграмма красного цвета и окно «Паспорт»

3. В окне «Паспорт» заполняем наименование объекта, тип оборудования и его диспетчерское наименование и курсором мыши выбираем клавишу clip_image004[5]. Окно «Паспорт» закроется, а на экране будет видна хроматограмма.

4. После выхода исследуемых компонентов (пиков) время выхода «воды» — 2,7 – 3,2 минуты по шкале времени под хроматограммой, на панели управления хроматографа нажимаем клавишу «СТОП» (окончание анализа). Запись хроматограммы останавливается, на панели управления хроматографом время этапа обнулится, погаснет зелёная лампочка «Анализ» и загорится красная лампочка «Допуск»

Хроматограф переходит в режим «Продувки». Об этом в нижней части окна «Ионол-Кристалл 5000….» сигнализирует надпись «Подготовка». Время продувки и выхода на режим 3-5 минут.

Об окончании режима продувки просигнализирует: в нижней части окна «Ионол-Кристалл 5000….» появится надпись «Готовность», а на панели управления хроматографа загорится зелёный огонёк «Готов».

Прибор готов к проведению анализа. Дальнейший анализ проводится по п 4.5.2

4.5.3 Проведение расчёта исследуемого компонента

1. После выхода исследуемых компонентов (пиков) и завершения их регистрации смотри п 4.4.2 пп.4, в окне «Хроматэк Прибор» курсором мыши выбираем иконку clip_image008[1] «Запуск программы Хроматэк Обзор» она выделится цветом. Откроется окно «Хроматэк Обзор» с полученной хроматограммой.

Если производятся последующие анализы то хроматограмму необходимо выбрать клавишами clip_image010[1] «Первая хроматограмма», clip_image012[1] «Последняя хроматограмма», clip_image014[1]

«Предыдущая хроматограмма», clip_image016[1] «Последующая хроматограмма» в окне «Хроматэк Обзор».

2. В окне «Хроматэк Обзор» курсором мыши выбираем иконку «Обработка по методу» clip_image018[1]. Откроется окно «Обработка по методу» с названиями метода. Выбираем методику «Вода+Воздух». Нажимаем «ОК»

3. Откроется окно «Одиночная операция» которое после окончания расчета исчезнет. На хроматограмме выделится пик и его расчетная площадь, а в нижней части окна «Хроматэк Обзор» расчетная величина компонента (площадь, высота пика, концентрация).

Для проведения анализа следующих проб необходимо: В окне «Хроматэк Обзор» курсором мыши выбрать иконку clip_image020[1]. Откроется окно «Хроматэк Прибор» с окном «Ионол-Кристалл 5000….»

Прибор готов к проведению анализа. Дальнейший анализ проводить по пп 4.5.2. – 4.5.3

Примечание: В случае некорректного иле невозможности автоматического обсчёта хроматограммы выполнить :

1. В окне «Хроматэк Обзор» курсором мыши выбираем иконку clip_image022 «Удаление пиков». Откроется окно «Удаление пиков» с критериями удаления.

2. В окне «Удаление пиков» курсором мыши выбираем «Все на хроматограмме». Надпись в окне выделится рамкой. Курсором мыши выбираем клавишу clip_image004[6]. Разметка пиков на хроматограмме исчезнет.

3. Производим разметку пиков. Для этого на клавиатуре нажимаем и удерживаем клавишу

clip_image024 и одновременно курсором мыши устанавливаем на начало пика, нажимаем и удерживаем левую клавишу и тянем курсор мыши к концу пика. Начало и конец пика объединит линия, а сверху пика пропишется его время выхода. Величина времени пика появится и в нижней части окна «Хроматэк Обзор».

5. В окне «Хроматэк Обзор» курсором мыши выбираем иконку «Обработка по методу» . Появится окно «Обработка по методу», где выбираем необходимую методику. Нажимаем «ОК».

Откроется окно «Одиночная операция» которое после окончания расчета исчезнет.

5. Выключение хроматографа.

5.1 После окончания проведения анализов в окне «Хроматэк Прибор» открыть окно «Ионол – Кристалл 5000 … ».

5.2 В окне «Ионол – Кристалл 5000 … » курсором мыши выбираем иконку clip_image026 «Охлаждение прибора». Откроется окно «Охлаждение прибора».

5.3 В окне «Охлаждение прибора» курсором мыши выбираем клавишу clip_image004[7]. Окно «Охлаждение прибора» закроется, в окне «Ионол – Кристалл 5000 … » появятся параметры режима охлаждения, а на панели управления хроматографа время этапа обнулится.

5.4 После достижения температуры колонки менее 40 ºС (контроль осуществляется по показаниям в окне «Ионол – Кристалл 5000 … ») можно отключить хроматограф. Отключение осуществляется тумблером «Сеть» в нижнем правом углу лицевой панели хроматографа.

В режиме «Охлаждение прибора» происходит плавное снижение температуры газовых колонок с продувкой газа-носителем, т.е. недопущение спекания сорбирующих элементов газовых колонок.

Отключение хроматографа без режима «Охлаждение прибора» категорически запрещено!

После отключения хроматографа необходимо перекрыть газ-носитель, отключить генератор водорода и компрессор.

6. Промывка лайнера (проволочного фильтра).

После окончания режима «Охлаждение прибора» и перекрытия подачи газа-носителя производится промывка лайнера (проволочного фильтра). Для этого:

6.1 В верхней части блока хроматографа поднять съемную крышку.

6.2 Открутить гайку 1 рисунок 2 позиция 4.

6.3 Вытянуть мембрану рисунок 2 позиция 5.

6.4 Открутить гайку 3 рисунок 2 позиция 6.

6.5 Вытянуть адаптер рисунок 2 позиция 7. Адаптер вынимать аккуратно, исключая усилий и

перегибов магистрали.

6.6 Специальным крючком достать из испарителя лайнер рисунок 2 позиция 8.

Следует помнить, что в испарителе высокая температура (более 200 ºС), поэтому браться руками за лайнер запрещено. Лайнер необходимо остудить.

6.7 Снять с лайнера резиновое кольцо и произвести промывку его в чистом ацетоне.

6.8 После окончания промывки лайнер высушить в сушильном шкафу при температуре не более 80 ºС до полного исчезновения жидкости в фильтрующем элементе.

Сборку испарителя производить в обратной последовательности.

После окончания сборки испарителя проверить состояние и затяжку мембраны, при отсутствии герметичности мембрану заменить.

Порядок промывки лайнеров одинаков для испарителей 1 и 2 (ИсН1 и ИсН2).

7. Регенерация колонки.

Применяется только для колонки набитой сорбентом Poropak Tupe N (КН – 3 ).

7.1 Отсоединяем конец газовой колонки КН-3 (раскручиваем обжимную гайку и аккуратно вытягиваем конец колонки). Вытягивать колонку необходимо не допуская ее перегибов без резких движений и усилий.

7.2 Магистраль адаптера ИсН2 отсоединить, в конец магистрали адаптера установить заглушку.

7.3 Набираем в шприц 10мл чистого ацетона (марки ЧДА).

7.4 Вкалываем шприц в испаритель 2 (ИсН2) и силой вводим объем ацетона. Объем можно вводить по частям, например, 5 мл + 5 мл. Из конца газовой колонки должно быть видно вытекание ацетона.

7.5 Набрать в шприц 5 мл воздуха и ввести в испаритель 2 (ИсН2). Из конца газовой колонки вытекание ацетона должно усилиться.

Мероприятия по п.7.5 повторить не менее 2-х раз, до полного прекращения вытекания ацетона из газовой колонки.

7.6 Сборка схемы хроматографа производится в обратной последовательности.

Регенерацию колонки необходимо проводить после проведения 70 анализов или при увеличении флуктуационных шумов, регистрируемых на диаграмме.

8. Меры безопасности и охраны труда

8.1 Меры безопасности и охраны труда при работе с химико-аналитическим комплексом.

К работе с химико-аналитическим комплексом на базе хроматографа «Кристалл-2000М» допускаются лица, прошедшие специальное обучение и имеющие группу по электробезопасности не ниже II.

Следует помнить, что источником опасности хроматографа являются:

1. Токоведущие части, находящиеся под напряжением;

2. Газовая магистраль высокого давления;

3. Внутренние поверхности термостатов, имеющие высокую температуру;

4. Газообразный водород;

5. Газообразный гелий;

6. Воздух под давлением.

Запрещается:

1. Работа на хроматографе при отсутствии или просроченном сроке :

— проверки сопротивления изоляции питающей сети 220В;

— проверки сопротивления изоляции силовых электрических цепей относительно корпуса хроматографа;

— измерения полного сопротивления петли «фаза-нуль»;

— проверки сопротивления заземляющего контура хроматографической лаборатории и сопротивления металлической связи корпуса прибора и его составных частей с заземляющим контуром.

2. Работа на хроматографе при отсутствии заземления корпуса прибора или его составных частей, нарушении целостности жил заземляющих проводников более 10% общего количества жил, отсутствии надежности присоединения наконечников заземляющих проводников к корпусам прибора и его составных частей, а также к заземляющему контуру лаборатории.

3. Работа на хроматографе при отсутствии тяги вытяжной вентиляции хроматографической лаборатории или при неработоспособности вытяжного вентилятора.

4. Работа на хроматографе при нарушенной целостности или при ненадежно подсоединеных газовых магистралях к прибору.

Следует помнить: высокие концентрации гелия и водорода в воздухе могут вызывать состояние кислородной недостаточности и удущье;

водород в смеси с воздухом и кислородом пожаровзрывоопасен.

5. Проводить ремонт и техническое обслуживание при включенном электропитании всех составных частей хроматографа и открытых газовых магистралях.

6. Перемещать включённые блоки хроматографа.

7. Прикасаться к нагретым частям при открытой верхней крышке и двери термостата, а также проводить замену колонок и модулей. Указанные работы следует выполнять после полного остывания нагретых частей.

8. Оставлять включенный хроматографический комплекс без присмотра.

9. Работать с кислотами, щелочами, ядовитыми, легко улетучивающимися и другими

агрессивными веществами в хроматографическом пункте.

10. Оставлять в работе генератор водорода при давлении более 1,5 кгс/см2 (контроль по манометру);

11. Оставлять в работе компрессор при давлении более 2,0 кгс/см2 (контроль по манометру)

12. Оставлять в работе генератор водорода при уровне воды в водомерной трубке выше риски «max» или ниже риски «min»;

13. Техническое обслуживание генератора водорода или компрессора со снятием наружного кожуха при наличии давления водорода или воздуха соответственно (контроль по манометру);

14. Включение компрессорной установки или генератора водорода со снятым кожухом.

В случае необходимости экстренного снятия напряжения с прибора необходимо отключить автомат питания № 13 «Розетки к № 104» на щите 1ЩО2 в коридоре СДИЗП.

8.2 Меры безопасности и охраны труда при эксплуатации баллонов, работающих под давлением

К обслуживанию сосудов, на которые распространяются «НПАОП 0.00-1.07-94 Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», допускаются лица, достигшие 18-летнего возраста, прошедшие медицинский осмотр, обучение по соответствующей программе, аттестованные и имеющие удостоверение на право обслуживания сосудов.

Ответственными за исправное состояние и безопасное действие сосудов, а также ответственными по надзору за техническим состоянием и эксплуатацией баллонов назначаются приказом лица из числа ИТР службы, прошедшие в установленном порядке проверку знаний НПАОП 0.00-1.07-94 «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением».

Все баллоны должны иметь вентили, плотно ввернутые в отверстия горловины.

Замена или ремонт вентиля должна осуществлятся на пунктах освидетельствования баллонов.

На верхней сферической части баллона должны быть выбиты (отчетливо видны) следующие данные:

— товарный знак предприятия изготовителя;

— номер баллона;

— фактическая масса пустого баллона (кг) с точностью до 0,2кг (вместимостью от12 до 55л);

— дата (месяц, год) изготовления и следующего освидетельствования;

— рабочее давление (Р), МПа (кгс/см2);

— пробное гидравлическое давление (П), МПа (кгс/см2);

— вместимость баллона (л) с точностью до 0,3л (вместимостью от12 до 55л);

— клеймо ОТК предприятия-изготовителя круглой формы диаметром 10мм.

Наружная поверхность баллонов должна быть окрашена в коричневый цвет – для гелия, нанесена надпись «ГЕЛИЙ» белым цветом.

Башмаки изготовляются из отрезка стальной трубы, плотно насаженной на баллоне, с зазором между опорной плоскостью башмака и днищем баллона не менее 10 мм.

Перенасадка башмаков должна осуществлятся на пунктах освидетельствования баллонов.

Все баллоны с инертными газами должны находиться в вертикальном положении в специально оборудованном металлическом шкафу, закрытом на замок и закрепленные в стойках металлическими хомутами в коридоре СДИЗП.

Все баллоны с инертными газами должны находиться на расстоянии не менее 1 м от радиаторов отопления и других отопительных приборов и печей и не менее 5 м от источников тепла с открытым огнем.

Газ из баллона должен расходоваться через редуктор, предназначенный для данного газа. Камера низкого давления редуктора должна иметь манометр и пружинный предохранительный клапан, отрегулируемый на соответствующее разрешенное давление в емкости, в которую перепускается газ.

Запрещается:

1. Хранение в одном металлическом шкафу баллонов с гелием и кислородом.

2. Пользоваться баллоном без редуктора.

3. Работа при повышении давления выше разрешенного.

4. Работа при неисправности предохранительного клапана.

5. Работа при обнаружении на баллоне и его элементах, работающих под давлением, неплотностей, выпучин, разрыва прокладок.

6. Работа при неисправности манометра и невозможности определить давление по другим приборам.

7. Применять редукторы не предназначенные для данного газа.

8. Приступать к работе со сжатыми газами, если перед производством отбора газа из баллона, не была проверена целостность магистрали по которой будет направлен газ из баллона в прибор.

9. Подтягивать ключом резьбовые соединения на вентиле редуктора и магистрали, находящихся под давлением.

10. Применение ключей для открывания вентиля баллона. Вентиль баллона следует открывать медленно руками.

11. Самостоятельно ремонтировать вентили и редуктора баллонов.

12. Подвергать баллоны нагреванию солнечными лучами, устанавливать возле термостатов, печей, батарей парового или водяного отопления.

13. Подвергать баллоны ударам, толчкам, падениям.

14. Ударять металлическими предметами по баллонам. В случае необходимости перемещения баллона с одного места на другое необходимо пользоваться специальной тележкой или специальными носилками.

15. Переносить баллоны на плечах или руках, а также без защитных колпаков. В случае необходимости перемещения баллона с одного места на другое необходимо пользоваться специальной тележкой или специальными носилками.

Эксплуатацию баллона необходимо немедленно прекратить, при:

1. Неисправности предохранительных клапанов

2. Обнаружении трещин, выпучин, пропусков или запотевания сварных швов, разрыва прокладок.

3. Возникновении пожара, непосредственно угрожающего баллону.

4. Неисправности манометра и невозможности определить давление по другим приборам.

Date of print 05-05-2021-09/21/21

Учтенный рабочий экземпляр

■ ■ ■                 ■ ■ « ■ ■            .            , ■ „

ХРОМАТОГРАФ «КРИСТАЛЛ-2000**

Инструкция по эксплуатация

Ш.2.840.030 ИЗ

19 8 8

■I

• , • «  * V

II. МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

• • ,г .

II. I. Операции поверки

• II.I.I. Настоящий раздел устанавливает методы И средства первичной л периодической поверок хроматографа. Периодическая поверка хроматографа проводиться один раз в год.

При выполнении поверки должны быть выполнены операции (согласно ГОСТ 8.485-83), указанные в табл.ПЛ.              .

Таблица II.I

Наименование операции

4. Номера пунктов раздела Методика поверки1

II.4.I

  • 1. Внешний осмотр

  • 2. Опробование (проверка уровня флуктуационных ШУМОВ} Ц фей(р(]        ммл/)

  • 3. Определение относительного среднего ква-

/^,/м/»л»*ьДратического отклонения выходного сигнала времени удерживания хроматогра

фического пика)

  • 4. Опрвделенйв*предела детектирования

  • 5. Определение изменения выходного сигнала за 4в ч непрерывной работы хроматографа

  • 6. Определение погрешности коэффициента

Деления выходного сигнала усилителей ПИД,

ЭД и аттенюатора

7, Проверка функционального преобразователя температура-напряжение

’ ■        ………. I ! IW I’      I — ……….. 1

II,1,22’Цри наличии;^потребителя аттестованной в установленном порядке методики выполнения измерений (МВИ) хроматографом во время эксплуатации выполняются операции 1,2,7 табл.II.I, а также определяется стабильность ррадуировочной характеристики согласно аттестованной МВИ. ОлерОция S’        ft, f jafocte —

ч     173 teyaSy’VfT’e fb/ло^^яется fife/ /tefvc’S&ye (усС/х c/e/w/na.A/c/jfx.

II. 2, Средства поверки          *

Ц.2ЛПри проведении поверки должны применяться приборы и

П.4.2

II.4.4

II.4.5

II.4.6

1

1

Him

Л «ст

.*• «о* ум.

Поля.   Дат»

II4.2.840.030 ИЭ

Date of print 05-05-2021-09/21/21

IS

-■ъ

4

£

a’

Таблица 11,2

4

/

Наименование и тиц

Документ, чертеж

Технические       .

характеристики

Металлическая линейка

ГОСТ 427-75

. 0-300 мм

Потенциометр КСД-4

ГОСТ 7164-78

р-10 мВ, кл.точн.0,5

Jfrna. измерительная

Й-3-10Х

ГОСТ 25706-83

кона деления 0,1 мм

Секундомер механический СДС пр 1-2

ГОСТ 5072-79

1 *

Ь-30 мин, кл.точн.2,0

Микрошприц типа MHJ-ICM

Р

45сточнкх1хиса4[Т-12-

5E2.883.I06 ТУ

ТУ 25-II-I33I-7E

рбъем 10. Ю»3 см3 погрешность ±1%

I.1СГ12-9,99,10″7А, погрешность ^1%

Вольтметр 07-28

Tr2.7I0.003 ТУ

• 1

0-10 В, погрешнооп ±(0,025+0,006 -ftrM

Весы лабораторные двухпризме явные вддп-ioo

ТУ 25-06^1391-7Т

i                        •

«

— 1 • ••       : • п

Пипетки

ГОСТ 20292-74

кл.точн,2

Колбы мерные ■

ГОСТ 1770-74

кл.точн.2

Воротки типа I

ГОСТ 20292-74

кл.точн.2, номинально значение объема 10,50, 100 см9 .

Манометр образцовый

МО II202

ГОСТ 6521-72

кл. точн .0,4; диапазон от 0 до 0,6 МПа

Барометр анероид ШСЛ-1

ТУ 25-04-1618-72!

1

диапазон от 80 до по кПа         »

£ермомет]з лабораторный

ГОСТ 215-73

. v            S

цена деления 0.1 ®С -диапазон 0 до 55-иС

Магазин сопротивлений

P4830/I

ТУ 25.04-3919-80

диапазон от 0 до

12222,21 Ом, кл.точн.

0.03J

Источник питания постоянного тока Б5-46

3.233.220

диапазон от 0,01 до

9,99 В, нестабильность 0,01% .

Вольтметр В7-27

Tr2.7I0.005

, •                • • :

Диапазон измерений 0 от минус 30 до 100 °C* погрешность ±2 °C

‘ 1 1

Лист

I

‘4 ?A.

■»

«Т

им*.

Ласт

М *о«У».

Подл.,

Д1Т»

»

t

«&

56

Допусаается испалбза&мл faeemo ^озонного 6 то&ще ощеудо-бомуе if /ушдорья о сшалогиу/шми л7С^1/</еелп/м(/

оборудование, указанные в табл.II.2. /

  • 11,2.2, При проведении поверки должны применяться материалы

и реактивы, указанные в табл.II. 3.

Таблица II.3

Контрольное вещеотво

Растворитель

Массовая концентрация компонента, мг.см”*

’.’етафоо ГСО 1854-80

Жкдан J’CQ 1855-80

Гептан ГОО’ 2584*83-

Гексан

ТУ 6-09-3375-78

то хе

Октан

ТУ 6-09-661*76

. 1ДСГ1, 1.10“2

5.I0″3

1.1СГ1

т—I*

Ии». К        I Поди. »>■»..| В>,м       7i | Ина. J4 ч^бл. |   Л,»ж„. „ д,„

Контрольные рмесц д соответствии с фабл.ПгЗ должны быть приготовлены д соответствии о методикой приготовления смесей,приведенной д приложении I, контрольные вещества при этом необходимо использовать со степенью чистоты^ предусмотренной в ГОСТ 13867-68 ц указанной в выпускных аттестатах,            ‘                     .

•                                    Ч>7    ;

Проверка производите^ да колонках хроматографа длиной от до 2 М, заполненных алюмогелем A-I марки ”хч», фракция от 0,25 до 0,5 мц (п.II,4,2), хроматоном МОДИСУ фракция от 0,16 до 0,25 мм. покрытым 5 * раствором силикона $Е-30 (п.ПЛ.З).

ся

Ц.З, Условия поверки и подготовка к ней .

Ц.ЗД. При проведении проверки хроматографа должны соблэдать-

следующие уз ловил?

  • 1) температура окружающего воздуха (20^5) °C; ,

  • 2) относительная влажность окружающего воздуха (30-80)

•                                                                        •                                              ■                                                                                                                            ,                                                                                 t

3 ) атмосферное давление (84,0-106,7) кПа;

  • 4) напряжение переменного тока (22СЁ5) В;

  • 5) частота переменного тока ’(50—1) Гц;

‘ 6) механические воздействия, внешние электрические и магнитные

»

Ласт

Нэи.

Ласт

М доауч.

Пода.

Дата

114.2.840.030 ИЗ

56

4

9 a

*

c

W     — ■! ■-

, — !*• • ,*

■ • .■’• «• •* — — — . _• .

поля, выбросы и кратковременные пропадания напряжения сети должны отсутствовать,

Ц,3,2, Церед проведением поверки хроматографа должен быть подвергнут техничвркому обслуживании по п.п,8.2.3-8,2,8 с последующей выдержкой при ^икоимцльпых режимах работы в течение не менее 48                                               «

IJ,4, Проведение роверкд

<

Ц,4.1, При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие комплектности хроматографа комплекту поставки согласно 114.2.840,030 ФО, а также исправноотв механизмов и крепежных деталей, отсутствие механических повреждений корпуса, крышек, лицевых панелей, регулировочных и соединительных элементов и устройств, четкость маркировки, нарушающих работу хроматографа или затрудняющих поверку,         ,

11,4,2, Для проверки уровня Флуктуационных шумовик разъев ВЫХОД хроматографа подключить аттенюатор, а к выходам Х2,ХЗ -Х5-поаледнего -два- потенциометр^, например, КСП-4, Подготовка аттенюатора к работе заключается в установке переключателя в цол женив, соответствупцее выбранному каналу измерения, переключателя ПОЛЯРН, в положение, соответствующее полярности входного сигнала, ручкой КОадНС — перо потенциометра в начало диаграммной ленты потенциометра. Хроматограф включить, задать режим в соответствии с табл. II.4, колонка — насадочнаяfзаполненная алюмогелвм Фракции от 0,25 до 0,5 мм, откоцценционированная в хроматографе в течени “^Ж^^ггри температуре 300 °C,                        —   •  4

Установить чувствительный предел усилителей ЩЦ,ШД (переключатель ОСЛАБ аттенюатора в цолоиение ’’П”), предполагаемый коэффи

I

циент делания аттенюатора — ’’П”, рворооть диаграммной ленты

___                 ~Т A»V7/A/ Q.HQ.JUJQ. fat потенциометра—хб00 м?л,ч. еж.и’ч

л-^а/тго z^>a. род /to c9l5L^a.07x:fi О/>/к<-зл^1лб           лгох&’ъ

omxwa/nic#       у^о-за-ннь/х.           ./Л*/ ы/?•&.

114,2.840.030 ИЗ

Лист

▼ wpna

3

<

i

J*

<

Таблица П.4

I

***^*w*,e*~**e~,~m» I I . j . I     n 4,   —      . ..

Gd.Зо^есен if*2..Y //у. 2..SY( £>30^0.

■ • * ‘ , . • » /

. . • * ! .

*

Наименование параметров режима хроматографа

Значение параметров для детекторов

ШЦ

ад-р

вд-$.

Температура термостатов, °С>

• 1.

иопарителей

150

250

250

250

колонок

50

200

200

200

, детекторов

Модуль Ж

160

250

2J0

210

Раоход газа-носителя, см3. мин~^ по магистралям:               •

«ГАЗ-HI»

20

20

20

20

«ГАЗ-Н2»

20

20

20

-20

«ГАЭ-НЗ»       .

0

40

40’

40

Расход водорода, сма.мин’^

120±20

120±20

120*20

120*20

Расход воздуха, см^.миц»»^

660±80

660±80

660*80

660*80

JWsJEL’-    .

Расход газа-носителя, см3, мин“^

1

по магистралям:

«ГАЗ-HI”

20

20

30

. 30

«ГАЗ-Н2”       .

0 •

0

■_ 0

0

•    «ГАЗ-НЗ”

0

30

0

0

.Расход водорода; см^.мин”^

30±5

0

60*20

60*20

Расход воздуха, см8,мин“^

ЗОСЁЗО,

0

70*20

70*20

t

I

J

* I <x »

<? £ a

Через 2 ч после задания соответствующего’ режима произвести запись шумов на диаграммную ленту потенциометра в течение 10 мин для каждого детектора.                    • ‘           •

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала хроматографа в А определить по формуле:

где 4    ** <ДИРШ1° полеоц^ ограпичадщаД- максимальное значение

Him.

Лжг

М «мум.

Ложи-

Д«т«

114.2,840.030 ИЭ .,

  • •      fl»ct

  • ♦       ■ …

———

• • •                                                                    •

амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала q периодом не более 20 с, причем одиночные возмущения нулевого сигнала длительностью не более .1 о на половине амплитуды возмущения не учитываются, В;

• значение входного тока усилителя, соответствующее верхнему пределу используемого диапазона измерений усили-

1-8 А ПТ)ТТ?_

>

I.

/

4

/ *•

•<

r

4

>

• •

fy-

• •

. I

i

f • r ‘

I

— I

I

1

I

т

Уровень <

I) над

•. 2) -33H

3) ВД

йдайф

теля для ПИД — 2,0,10*9 А, Ш’Д1- 1,4.10^ А, ЦЭД2-*

— 0,8,10”° А; ЭЗД — I,6,I0”y A;

коэффициент деления выходного сигнала аттенюатором; значение выходного напряжения усилителя, соответствующее верхнему пределу используемого диапазона измерений усилителя для ПИД, 1Е>Д — 8 В, для ЭЗД — напряжение НЦ ионизационной камере (В), измеренное вольтметром £7-28 между контактами 18 и 6-разъема ЩХОД хроматографа или по показанию индикатора хроматографу канала ЭЗД,    ‘

, флуктуационных шумов не должен быть более, для;

;     — 2.I0-14 А;           ‘     : • ‘

  • — I.ICT12 А; . ■ ‘ . •      ’   ■

  • — 2.I0-11 А,

* ’/

j нулевого сигнала принять изменение сигнала детекторов пвд.гедазд за I час. Контроль произвести по вольтметру хроматогра-йа газового или по ленте потенциометра. Изменение сигналов ПВД, не должно. превышать значений^ мВ,228 мВ, 40ОйВ,1вС¥О55^4аг соответственно.

><9 fra? Л-V—

  • II.4.3, Для определения значения предела детектирования и относительного среднего квадратического отклонения (СКО) высот,площадей пиков и времени удерживания осуществить следующие операции, При проверке детекторов ЭЗД, ПОД* модуля МН выход рабочей колонки (подключенной к ПВД1) должен быть подключен к ореднеМу входному I штуцеру цультидетектора ч^-ветавяенной-вмеето -заглушси трубке- • I £14.6.236,020 (см.п.5.3), а газопровод II4.6.457.229 — к свободному от снятой колонки штуцеру, вход 10 соединить согласно 114,2.840.032-01 СЗ с регулятором расхода РР4. Цри проверке детек-

    114.2.840.030 ИЭ

•                                           .              L ‘    ‘    *                    * 1     .           *       •      ’•        ’                ‘         J

торон модуля MK колонка последовательно устанавливается на проверяемый детектор, на входной штуцер которого установлены в зависимости от проверяемого детектора трубки 114,6.452,126,

/37         —

1114,6,452,126-01, 114.6,452,126-02, на незадействованные при проверке входа детекторов установить заглушки 114,6.433,143,

‘ Подключить к хроматографу’аттенюатор, потенциометру и задать режим проверки в соответствии а табл.II.5 согласно п,П.4.2, Ско-

•                        ■                •                                                             —т

i рость диаграммной ленты потенциометров — 1800 мм.Ы, +

Таблица II.5

I

!———————————————————————————————-

Наименование параметров

режима хроматографа

Температура термостатов, °C испарителей

колонки ‘

детекторов

Контрольная смесь . .

гептан-октан

. г

Концентрация контрольного вещества (Он), мг.см~Объем вводимой пробы ( Vj )мкл

Модуль Ж .   ‘ *

Расход — газа-носителя но магистралям, см .мин :

«ГАЗ-HI»            :

«ГАЗ-Н2»

«ГАЗ-НЗ»

Расход водорода, см8.мин’ „Расход воздуха, см3, мин

Рабочая колонка

• .     . МОДУЛЬ Ж- Л

■i

2±I

Г

2-1

5. IO’4

2±I

250

200

270

линдан—гексан

метафос—гексан

I.IO’2

I.IO’2

2±I

2-1

Расход газа-носителя,по магистралям,

«ГАЗ-HI» •

«ГАЗ-Н2”

:o

Л • k. J

,>

6S&

rrrhey

30

о ____. ..

12С^2о1 t&^20 • 660^80

2. • I

» ■

10 I2±2 I2±2.

-30

35^5

35±5

12СЁ20 66СЁ80

I

— ■<* ■

■ < , •

60

65±5

65±5

I20±20

660±80

I

114.2.840.030 ИЭ

Date of print 05-05-2021-09/21/21

»

Продолжение тайл, II, б

Наименование параметров режима хроматографа

Значение параметров для детекторов

ЩД-1

ШЭД-2

эзд

ШД-Р

ГОД- 3

«ГАЗ-НЗ»

0

-нта

0

0

Расход водорода, см3.мин»^

30±5

0

60^20

60±20

Рао ход воздуха, см3,мин’*

30СЁ50

W*

0

70±20

70*20

рабочая колонка

I

W*

I

I

I

,                                                           I

Через 2 я после задания режима хроматографа ввесуи в колонку/ соответствующую проверяемому детектору контрольную с/геаь не менее ‘               -М

Лисята раз при помощи дозатора автоматического ДАЛ-2^или микро-шприЕгШ-Ю в зависимости от проверяемой модели хроматографа и (О&с&П (/ /мощодей но&леи ^мсупоградсю с ЛвХ*/ )

определить относительное СКО высотой времени удерживания послед

них десяти пиков соответствующих контрольному веществу в соответ-(кроме       )

с гнущем канале^автоматичеоки по индикатору хроматографа или ДВК ж вручную по ленте потенциометра, при этом высоту пиков А (мм) . измерить о помощью линейки, время удерживания f (с) — о помощью

»•

  • 3

  • 4

?

с

~h; нив арифметические значения

  • 5         ‘

эд

Z по диаграммной ленте ’опредёлитГ^рзд-Ц и If допускается из результатов ■ испытаний исключить анормальные результаты наблюдений, при- уровпо ■еначимоест разним 0,05, Для этого, определить

Д                  л                                                                                             ■

лов

/ •

i.

dj’a

по формулам:

Ч.

э‘

п*<

Г •

от

f

г                 • V

»

•. • • ”♦* *

(П.2)

i’ •

I..

(П.З)

Найти для результатов, максимально отличающихся блюдекий, подученных в данной серии анализов,соотношения по формулам:

результатов на-

Ими

Лист

М *о»ум.

Поди.

Д«т»

Ki *    —

; II4.2.840.030 ИЭ …        .

■■■■’■ I

Лист

Колаооаы;

Формат: \

. . . … .■ •

результаты расчетов сравнить с величиной , взятой из табл.II.6

по числу наблюдений ( Л )

Таблица II.6

п

12

II

10

9

8

’ 7

5

4

3

2,29

2,23

2,18

2,11

2,03

1,94

1,82

1,67

1,46

1,15

Если                      , то результат наблюдений

— анбрмален и может быть исключен из дальнейших расчетов.

С учетом исключения анормальных результатов наблюдений расчи-тать средние арифметические значения высот пиков и времени удерживания и определить относительное СКО для каждого детектора по формулам:

я *-«9 «<

X

е

о

$

к

г

*-

э Ъ

•г

м

ч’

£

S?

0

X

X

Ж*

* п

X

<1

Iffi

о» • i

10П

л

Перед истечением срока выхода на

технологических анализов с целью

(II.7)

режим необходимо провести серию

устранения влияния частичного сорбентом колонки, но не более

X

~ kJ Г

■5

Л

О

S

11^

I *

поглощения контрольного вещества

десяти анализов. При этом определить параметры пика для обработки и определения CKD, оптимальный коэффициент делвния аттенюатора (значение высоты хроматографического пика, соответствующего контрольному веществу, должно превышать 40 % юкаш потенциометра), устанавливаемый переключателями коэффициента деления аттенюатора «XI* — ’’Х1024и и ОСЛАБ, Ввод контрольной смеси следует выполнитьj -придерживаясь единой воспроизводимой методики, т.е. сохраняя объем пробы и микрошприц, темп ввода, время нахождения иглы в испарителе и др. Для определения предела детектирования измерить по

Изи.

Ли«т

М доаум.

Под».

Д»т»

II4.2.840.030 ИЭ

‘J

Date of print 05-05-2021-09/21/21

ji»-

тде

,‘4,

и —

L

1

/ *

• 4

* •

г •

в секундах ( J4 ) по формуле:

0,5

114,2.840.030 ИЗ

«. • • • •

диаграммной ленте высоты пиков А (мм) и с помощью лупы ширину пиков яд половина его высоты Тру (мм), пересчитать ширину пиков ‘                    ’ —               —                                        О;-                                …                   , ■

;. ■ ?

вычислить оредние арифметические значения h и /7 нормальных наблюдений.

Предел детектирования расчитать по формуле:

Су ‘Со

из числа

(II.9)

уровень флуктуационных шумов,измеренный соглаоно п.П.4.2 <гдт);/м дисщюнлмш лы/пе 6 мн, коэффициент деления аттенюатора, установленный при

• измерении h ;

Со — коэффициент, учитывающий содержание фосфора и серы в метафосе при проверке Ш’Д и равный соответственно 0,118 и 0,122.

Предел детектирования и относительное СКО не должны быть более значений, указанных для соответствующих каналов в табл, II.?, Таблица 11,7

Детектор

• <•

Предел детектирования

Относительное СЮ, %

ЕВД

5.I0’12 г.с”1

2 .

эзд

5.Ю»14 г.с’1

4

ГОД-Р

/ДХ.1СГ12 гР.сГ1

6

m-j

ч —

  • II.4.4. Для определения значения изменения выходного сигнала хроматографа за 48 ч непрерывной работы при фиксированной конце н-

    Ии.

    Ласт

    М досум.

    Пода.

    Дат»

    ! ’Лист

Date of print 05-05-2021-09/21/21

—                               _   .                      —  —     —    —                 —  —  —       —  —  ■                 —                   ,I

■ ‘                       ….. z . • •             < ■                      . f

трацст контрольного Вещества осуществить следующие операции.

В начале и конце 48 ч непрерывной работы хроматографа не менее пяти. ( fl ) раз ввести контрольную смесь и определить при этом (faconw ‘ I/ площадь для моделей ^мопю упора с

пикдЬги время удерживания для          из детекторр:

ЭЭД, ВД-Р согласно п.11.4.3, определить оредние арифметические значения высоты пиков ( h0, hf ) и времени удерживания

).

Определить

значение систематического изменения выходного

сигнала ( Sht . Stt ) 8а 48 ч непрерывной работы по формулам:

(НЛО)

/

Г • / <•- ,•

Значение отклонения выходного сигнала за 48 ч не должно быть более, для:

  • 1) пвд — ±&-.}

  • 2) ЭЭД.ШД — ±10%,

(IL JI)

II.4.5. Для определения значения относительной погрешности деления выходного сигнала каналов ИЩИ, ПВД2, ПФД-$ « ПФД-Р и аттенюатора осуществить следующие операции,

, Подключить к разъему ВЫХОД хроматографа аттенюатор, а к выходу аттенюатора вольтметр В7-28, Отсоединить кабель усилителя ПИД от разъема ПИД1 мультидетектора и подсоединить к источнику малых токов ИТ-12. Установить нулевой выходной ток ИТ-12. Переключатель аттенюатора ОСЛАБ установить в положение «х32», переключатель коэффициента деления в положение       переключатель

входов соответствующего канала в положение «ПВД-Г

— •• /

■ , X •

£

X I

Нзм.

Лист

Л хокум.

Подо.

Дата

ч q,г — I» r                     ——I.

114,2.840.030 ИЗ

•• * ..

Подстроечным резистором КОМПЕНС аттенюатора установить выход

. •                            (VtqofJ

ное напряжение по вольтметру В7-28, ранное (0*Г) мВ, поел». чег-о-

-Еере^нючатеяь-коэффад[ента-дел&ния-а^тв1гоа^ра^ш^1ейнтБ_;в_тголи^ ^жбаю-^тВЗб^^-Уотан-евлть выходной- ток ИТ-^рравный       А ( ^ h

Установить чувствительный предел измерения усилителя Mi = I(ручка ОСЛАБ аттенюатора в положение «-х1»). z-Вольтметром-5?-29-измерить ‘/) -нанряженйёЧ—Ь цп) -«а-выхеде^^юнМто^^/ Переключить ycjfJigTe^~^ <5 на грубый предел на время от I до 3 с, затем возвратить его в исходное состояние. Зарегистрировать показания вольтметра (     ),

Операцию повторить 5 раз, затем вычислить среднее’арифметическое

J значение показаний вольтметра ( L4 ).            ;

Установить грубый предел измерения усилителя Пд= сй^р^ка^ ОСЛАБ в положение «х32»). Установить выходной ток ИТ-12-ЗтКГ^А * ( ?1 ). Произвести описанные выше операции для значения тока и определить среднее арифметическое значение новых показаний вольтметра ( Ь2 ).

Относительную погрешность деления выходного сигнала (SW) определить по формуле:

SH= ( I —        —>• W,

• •’ •.

. ; -t»‘ г

(II.12)

Повторить измерения для остальных каналов ПИД2, 1ЮД- $ , ГФ Д-Р, сделав при этом соответствующие переключения ИТ-12 и аттенюатора. Значения выходного тока HT-J2 ^я проверки каналов ПФД-$ и ЕФД-Р                У]* ЭтбЭЙсГ9, «ооффициент долоцпя аттонюа

ора «xlS^r                                             •

Отключить аттенюатор от разъема ВЫХОД хроматографа. На контакт1^ 5<разъема XI аттенюатора относительно контактов X» 6 подать напряжение (15±0,1) В на контакт^ 7«. ‘К. относительно контакт^ X, 6 напряжения минус (15 В — 0,1) В.          ,, > л          ‘ г

■* Вольтметров А’~2&,            напряжение (2,0/л/а. <Я>ко&0

аттёмлоа/пора..                 ft/xo &ной      /W~ у2~2‘7U //(у7/.

‘   ■*д— А/ходРг* а^енюа-пора-.

114.2.840.030 ИЗ

» 4

Him.

Ласт

М хоауж.

Подл.

Дат*

Лист

Date of print 05-05-2021-09/21/21

—-—

(П, 13)

табл,II,8,

(fMl ) аттенюа-

к

Лжет

66

Переключатель каналов аттенюатора установить в положение ПЦД-1, переключатель коэффициентов деления в положение «xl» (). Подстроечным резистором КОМПЕНС аттенюатора установить выходное напряжение по вольтметру В7-28 равное (0±1) мВ, после чего к контактам 17^ ж относительно контактов 6^ ^подключить источник напряжения постоянного тока типа 65-46. Переключатель Б5-46 установить в положение 0,2 В, измерить вольтметром В7-28 напряжение на выходе 65-46 ( W<). Измерить напряжение на выходе аттенюатора

• | . .. __

, . ^*71 / * *14* ♦•V WV                  >*W*«W*4A*AAf     VJ^tAA^MWAA А               VA4 A W A UWt *

>•

I

I

i

( Uw ). На короткое время изменить коэффициент деления аттенюа-

■. I

тора и затем возвратить к исходному значению. Зарегистрировать показания вольтметра на выходе аттенюатора (       Операцию пов

торить пять раз и затем определить среднее арифметическое значение показаний вольтметра ( Ь<).

При каждом значении коэффициента деления сигнала ( Mi ) провести описанные выше операции и определить средние арифметические значения показаний вольтметра ( L| ) при соответствующих гол значениях напряжений (     ),• Соответствие положений переключателя,

выходного напряжения источника 65-46 положению переключателя коэффициентов деления аттенюатора приведено в

Относительную погрешность деления сигнала тора следует определить по формуле:

—-). IOCSC.

Таблица 11,8

*■

t ■                         ■                                       •     •                **

Положение переключателя выходного напряжения источника 65-46

Положение переключателя коэффициентов деления аттенюатора

0,2

XI            .

0,2 •

Х2         /

•’       0,4      .. ……..

х4 ’

0,8

х8

» *

114,2.840.030 ИЗ

Him.

Л«г

М докук.

Подл.

Дат*

_ Продолжение табл. XL 8

«.

U = Т (20 * 0,05),

(И.14)

«*

Положение переключателя выходного напряжения источника Б5-46

Положение переключателя коэффициентов деления аттенюатора

‘      1,6

о о

• . •            б, <&

6,4

6,4

8,0 •

9,0              •

9,0

XI6

х32

х64

XI28

х£56   •

х512

XI024               —

Значение погрешности деления выходного сигнала не должно быть более ±I,$.    * Cv. JUC/b G8.

f II.4.6. Для определения коэффициента преобразования функцио-ъ&лыкяо преобразователя температура-напряжение осуществить следующие операции.

Отсоединить провода,идущие к рабочим ЭСП термостатов (открутить винты от колодки для термостата колонок, снять разъем о ’ •’ npog’oSa^-fu сечением         Ириной ре Колее fa

иоду ля) ипюдсое динить вместо ЭСП магазин’сопротивлений P4830/L, к выходу соответствующего преобразователя (разъем ВЫХОД), подсоединить вольтметр В7-28. Задать последовательно для каждого пр а** <

образователя, магазином сопротивления, соответствующие температурам (Т) 50,100,200,300,400 °C для ЭСП градуировка Ю0П по

ГОСТ 6651-78 соответственно 119,7J; 139,10; 177,03; 213,70;

249,36 См. На вольтметре зафиксировать напряжение ( U ) в мВ, которое должно находиться в пределах определенных по формуле;

8* coemoJe термосто-год по одной точке проверяются -езде ль но др^ТОуТ ■ 8.4GI-00 ,ра • Во время ори m e*-rs>epQj*i<ppe             сцей среди,/. р?о

проверки следить за температурой в зоне панели преобразователя

и><«.

Лас*

М досуж.

Подо.

Дат*

Date of print 05-05-2021-09/21/21

хроматографа, она не должна изменяться более чем на i 5 °C за время испытаний. *).             > —

  • 11.5. Оформление результатов поверюый

  • 11.5. J. Результаты поверки необходимо занести в формуляр II4.2.840.030 ФО и заверить подписью поверителя, хроме того при проведении периодической

воложи тельных результатах поверки оформить протокол (приложение

2), который хранится вместе о хроматографом, Хроматограф, не выдержавший поверку, к эксплуатации не пригоден, о чем необходимо произвести запись в II4.2.840.030 ФО, В хроматограф подвергнуть ремонту.

* А ЛиС-Г^у й *7

Пр ине ч а. м и е . Д л я обеспечения

на ЙхооР  у си и;и гпе^ей

(J СП О ЛкЗ оГсиМЬ ,

С т°ч ност1/~о t поенчо р hhozO Подклт-а ченнь те

■»

Тре буемб / К 7~око F вместо НТ~?2. допускается Отте сто данные по Гел^чи не сопро7~иВ^ениЯ ‘Цб/ Дезисторь/ (ftdr) и источники на. пр я яге ни я ( В П),

If

БП- ’

<

I

.

.• I
нН
I

V- Ьольт^етр Щ.1£1б(&7-ЧСft)

Кэт ~ 10 ГОмТ 30*/ при кон пароле ПИД -ХэТ ~ 100М0н± Ю*/» при контроле П<рД диса па_3он но^прЛ^еений ВЛ

при Кон троите

ЛИД foo & при Коутроие Л<ВД

спределя е тс? по

>кой рабочего дС/7 должен на.ходитъ<$ состоянии не менее йЧ часо£ «Темпера ‘У’урп-? измереннаят^мостатах^ через Вмон после отелнзчения ромо.нора<рй до л яс но. С7~л> о чаться от/тоназаноС поермо/ненпра. из нерто ajе zo /пемперапруру окруяканощей среды помещения, не более. чем- на ±О,б°С.               ••          •

1- 300 &

£ сличи на. входною

Хромат ozpap перед no rep* о ьы к ч?точе ином Постол

Нэи.

Лист

М доаум.

Лодп.

Дата

• A* » <r ‘

9Оо/‘У^е

‘i

•• t-r

t

ПРИГОТОВЛЕНИЕ КОНТРОЛЬНЫХ СМЕСЕЙ

I. •f

  • 1. Контрольные вещеотва и растворитель выдержать в течениел

ч в помещении, где готовятся смеси.

  • 2. Температура окружающего воздуха при приготовлении контроль-

1ннх смесей (20±2) °G.

3. Определить массу тщательно вымытой и высушенной мерной

колбы вместимостью 100 см3 в граммах (/п<) о погрешностью — О, I мг.| 4. Для приготовления исходных растворов о максимальными кон- | . центрациями

контрольные

поместить в

1,0 мг.см”3 для пеотицидов и 10,0 мг.ом’3 для гептана вещества в количестве * 0,1 г и * 1,0гсоответственно мерную колбу и определить массу колбы о контрольным . :? 1 граммах ( /Пх ) с погрешностью 1 0,1 мг.

веществом в

  • 4.1. Массу контрольного вещества ( ПН ) определить по формуле:]

т;-= mz -гп^,                       (D

  • 4.2. В колбу с взвешенным контрольные вещеотвом внеоти (20*3)оьг растворителя, тщательно перемешать и; разбавить раотворителем до

круговой риски так, чтобы нихний край мениска касался верхнего • края отметки шкалы. Содержимое колбы тщательно перемешать,

  • 4.3. Рассчитать массовую концентрацию приготовленных растворов по формуле:

г mi

Со у »

где П7/- масса растворенного контрольного вещеотвае г;

V — объем приготовленного раотвора, смэ,

5. Из исходных растворов методом последовательного разбавления готовить контрольные смеси с меньшими маооовыми концентрациями контрольного вещеотва.                       ,

1

1

Им

Лист

М ■•■уж.

Пма. Дата

■ .

. — . « .

ТТЛ                            *’

42.840,030 ИЭ

S’ r—-K

-c

r. . I ->

*

с» к *

Ж А •п

1

Ч

ч

§

X

с

<

Р

f-p ..-    ,

* • ? ■ 4 /             • ■ I

*                        > ‘ •                                                       • * . . ,

‘ • ■ ■■■—, •

5.1, Рассчитать объем ( Uj ) контрольного вещества концентрацией Со (п. 4.3), необходимый для приготовления раотвора с заданной концентрацией Сх;по формуле:

У,= -^.            о)

• Со s

где       объем приготовленной контрольной смеси с массовой

концентрацией Сх, см3,

Б.2, В мврнув колбу вместимостью Yj перенеоти с помощью пипетки расчитанный объем ( ^ ) и разбавить по сопособу, указанному в п.4.2,                           ‘                    п,

  • 6. Исходные растворы стабильны при хранении в холодильнике при температуре О-5*С9 плотно закрытой посуде в течение одного

года. Контрольные растворы готова! непосредственно перед применение

30 dne<j

ем, они могут храниться в холодильнике не более -едной-недоля.

  • 7, Все работы по приготовлению контрольных растворов проводить, соблюдая правила по технике безопасности при работе q пестицидами» являющимися токсичными веществами 2-го класса опасности, правила по технике безопасности с легковоспламеняющимися растворителями и правила личной гигиены в соответствии а требованиями

ГОСТ I2.I.004-W и ГОСТ 12,1,007-76.        .

. ……… ” ‘ ………….*’

.                   ’ • Ч.С*

■                              • I Г . и • •

■, # ■ -.*• • ■ «, • • — ‘ ■

4 j

1

7 •

. V<£, С>. < <

рМмимс йххгг

±                   в «2° ^3J )

i U>t^ ’                          ,M *>

Him

«

..

1

Лист

М жокун.

Под». Дат»

114.2.840,030 ИЭ

•»

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ПРОТОКОЛ

поверки хроматографа, принадлежащего

наименование ’организации

Тип хроматографа ____________Детектор___________

Изготовитель                     Год изготовления

Порядковый номер по системе нумерации предприятия-изготовителя

Наименование и номера блоков

Условия поверки :

температура окружающего воздуха

атмосферное давление __________

относительная влажность

напряжение питания__________________________ В,

…..    ‘.    …….. ‘ й

I. Определение уровня флуктуационных шумовунул§Ъого сигнала

Наименование параметра

■ , — — .

Значение параметра

по паспорту действительное

2. Определение значения предела детектирования

Значение выходного сигнала

Среднее арифметическое значение выходного сигнала

Значение предела детектирования, полученное при измерении

Шксимальное-допустимое значение предела детектирования

» *

,.Л*    *   ‘ .

» * ■ . , ‘ ‘ . 0*

4             ‘/

1

• ’ •*<

к

/ •

4

Лист

1

Итм.

Лист

М дооум.

Лом.

Дота

114.2.840,030 ИЗ

Date of print 05-05-2021-09/21/21

Б-Г 1» <‘ n

3, Определение среднего квадратического отклонения выход

ного сигнала

• i’

Значение выходного сигнала

Среднее арифметическое значение выходного сигнала

Среднее квадратическое отклонение выходного сигнала

4. Определение изменения выходных сигналов за 48 ч непрерывной работы

ЕНачение выходного сигнала

Среднее арифметическое значение выходного сигнала

Значение по паспорту

Действительное значение

ч

■ ■■■  ■     ……. ,1                        ■fc,                              ,

Г

5. Определение погрешности коэффициента деления выходного ь

Номинальное значение коэффициента деления

Значение напряжения, мВ

Показание потенциометра,

КСП4, мм

Погрешность коэффициента деления, %

* «

• * •

,е 1

;          . ,ч » •

Заключение по результатам поверки

Ведано свидетельство (извещение о непригодности) г

А__________________от                   . . 19____г.

Поверку проводил ._________

подпись

»          1 У ■     ■

Иэм.

Лист

М до«ум.

Пожп.

Дате

V

f-

XZ

f

*. V

»

z.

МЕТОДИКА ПОДБОРА РАСХОДОВ ВСПО’ЮГАТЕЛЬИЮ: ГАЗОВ

т: •

/ .. **

.! .** Vi

… i

— •   : /Л

,            • f V

4                                  .

—      • г •                  —                                                                     *                                                                               • .

. t                •    ’              / *                                   ‘                  •                                      •      <                  .

>         •     •           •                                                          —                                                                    •                        •                 —                                     •                                      г. 4

f                                                                                                       ‘

Для достижения максимальной селективности или чувствитель-

: ПЭД к конкретному веществу целесообразно Подобрать оптималь-

Задавая поочередно-различные комбинации величин расходов и воздуха на каждый из них измеряют величину шума Ш’Д, -отклика анализируемого вещества (по результатам трех и неизменной концентрации вещества) и величину отклика от

ности

ные величины расходов вспомогательных газов (водорода и воздуха). Изменение величин расходов производится в пределах, указанных в II4.2.840.030 ТО, номинальные значения указаны в табл, 1.; настоящего приложения.

водорода величину анализов растворителя или другого вещества, по отношению к которому необходимо добиться максимальной селективнооти. Результаты измерений заносят в таблицу, <• по которой и определяется оптимальный режим анализа для конкретного вещества. При подборе оптимальных режимов детектирования ПФД следует учесть также наличие зависимости чувствительности и селективности детектора от его температуры, которая также может быть подобрана экспериментально^ объема n/wfa.

*          . ,    ,            Таблица I .

t

Наименование

Расход вспомогательного газа, см3.мин”1

Модуль

Детектор

Вспомогательный газ

Рабочий

При поджиге (задается автоматически) •

Насадочный МН

‘ t .

водород

‘ 125

зоо

-<

г

воздух

650

рабочий

Капилляр-

водород

30

• 80

ный МК

ПИД

воздух»

300

• рабочий

то же

ВД

водород

65

’ • 120 •

воздух •

75

100

то же

год+пвд

водород ,

95

200

воздух

380

рабочий

‘ 1 «1

и

^7

LZnd

Warm vfoJsr.


В помощь студенту МЭИ —



ГЛАВНАЯ
>> УЧЕБНЫЕ ПРОГРАММЫ/МАТЕРИАЛЫ >>
ХРОМАТОГРАФ «КРИСТАЛЛ 2000М»

Хроматограф «Кристалл 2000М»

Аппаратно-программный комплекс «Хроматэк
— Кристалл 2000М» на базе автоматизированного многоканального газового
хроматографа используется для измерения концентрации газов в масле трансформаторного
оборудования


Техническое описание хроматографа «Кристалл
2000М» (zip-архив, 7,4 Мб)

Инструкция по эксплуатации хроматографа «Кристалл
2000М» (zip-архив, 9,4 Мб)

Информационный буклет (zip-архив, 9,0 Мб)


 

Created by
enlarora1982

———————————————————
>>> СКАЧАТЬ ФАЙЛ <<<
———————————————————
Проверено, вирусов нет!
———————————————————

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

Химико-аналитический комплекс на базе хроматографа «Кристалл-2000М» предназначен для определения влагосодержания и. Инструкция по восстановлению конфигурации. Устраняемая с помощью. графах «Кристалл 2000М», выпущенных до июня 2004 года (оборудованных. Руководство по эксплуатации 214.2.840.039РЭ. Хроматограф Хроматэк- Кристалл 5000 (в 3-х частях). Печатная версия. 5337, Руководство по подготовке и проведению хроматографического анализа на аппаратно-программном комплексе «Хроматэк. Руководство по эксплуатации 214.2.840.030РЭ. Хроматограф Кристалл 2000М (в 3х частях). Инструкция по восстановлению конфигурации. Хроматографа Кристалл 2000М. Устраняемая с помощью данной инструкции проблема, имеет место в. Кристалл-5000.1, 5000.2, 2000М (ПМ-2) и UniChrom. Руководство пользователя UniChrom — Газовый хроматограф Хроматэк Кристалл ПМ2 и UniChrom страница 1 из 19. в «Руководстве по эксплуатации системы UniChrom». руководства по эксплуатации. Хроматограф Хроматэк-Кристалл 5000. 520. (620*). 590. 540. 700. ГХ Кристалл 2000М такого кабеля не требует. РУКОВОДСТВО ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ. Э426.100.00.00. к настоящему Руководству по эксплуатации. образование кристаллов или осадков (см. п. 5.5). 3.999. — скорость перезаполнения, (для каждого шприца), мкл/мин. 2000. Безупречное качество , надежность и удобство в эксплуатации приборов достигаются благодаря. Кристалл 2000М (К2000М) при решении сложных аналитических задач. Подробное справочное руководство. Интерактивные. “Кристалл-2000М” или “Кристалл-5000” (часть 2 Использование по назначению. разделе 4.5 части 2 руководства по эксплуатации хроматографа. 3.3. Руководство по подготовке и проведению анализа природного горючего газа в. Хроматограф «Кристалл 2000М» Руководство по эксплуатации. Хроматэк Аналитик. Руководство пользователя газового хроматографа Кристалл. Скачать книгу: -. Обсуждение темы Проблемы с ГХ Кристалл 2000М на. в меню и поменять типы нагревателей (инструкция — на сайте Хроматэка). Хроматограф Кристаллюкс-4000M полностью автоматизирован, начиная от ввода пробы и заканчивая обработкой хроматографической информации. Инструкция по монтажу, пуску и проверке ИМ». Для Кристалл 2000М в скобках приведено значение для термостата ограниченной мощности. NGA 2000. Руководство по эксплуатации. Анализатор MLT. Аналитический модуль MLT. 4-ая редакция от 04/98. Номер по каталогу. Высокая скорость и точность измерений; Широкий набор устройств для проведения анализа; Высокая надежность и простота в эксплуатации; Полная. Конъюгаты · Кристаллы и полиморфы · Мембранные белки · Наночастицы · Пены · Поверхности и. Производительность подтвержденная годами эксплуатации. Руководства и программное обеспечение. The root Mastersizer 2000 program directory will therefore be set to: For Windows XP: C:\ Documents. ИНСТРУКЦИЯ ПО ПРИМЕНЕНИЮ. «Аква-минус». 124_1 Данный препарат произведен на основе кристаллов рапового (соляного) озера Алтайского. Электроника МК-51 советский инженерный калькулятор с питанием от литиевого. которые изготовлены в одном полупроводниковом кристалле большой. Источник: Руководство по эксплуатации МК, страница 34 (1991 г.). Известен экземпляр, датированный маем 2000 года — таким образом, этот.

Comments ()

You can clone a snippet to your computer for local editing.

Learn more.

измерительные приборы, аналитическая аппаратура, лабораторное оборудование, расходные материалы

Газовый хроматограф КРИСТАЛЛ-2000М

Внесён в Государственный реестр средств измерений РФ под № 14516-12  

  • Возможность одновременной работы с двумя колонками различных типов: капиллярными и насадочными
  • Одновременное четырехканальное детектирование с автоматическим перераспределением потока элюата между детекторами
  • Возможность использования полного набора детекторов
  • Полная автоматизация: от ввода пробы, контроля параметров работы до обработки получаемой информации и результатов анализа в виде документов
  • Совершенная система управления

Конструкция хроматографа позволяет использовать сменные аналитические модули. Модули могут использоваться с различными сменными аналитическими устройствами. Использование сервисных устройств расширяет аналитические возможности хроматографа.

Комплексы на основе Кристалл-2000М, установленные во многих центрах Госcанэпиднадзора, центрах стандартизации и метрологии, на предприятиях химической и нефтехимической промышленности, решают следующие задачи:

  • Определение содержания бензольдегида, ацетофенола, метилфенилкарбинола, фенола и гидроперекиси этилбензола в продуктах окисления этилбензола
  • Определение массовой доли стирола и органических примесей (фенилацетилена, метилэтилак-ролеина, дивинилбензола, ацетофенола)
  • Количественное определение примесей в окиси пропилена-окиси этилена, ацетона, уксусного и пропионового альдегидов, этилового спирта
  • Анализ товарного фенола на наличие микропримесей
  • Анализ диэтиленгликоля на наличие моно- и триэтиленгликоля
  • Анализ диэтаноламина на наличие моно- и триэтаноламина
  • Анализ состава пирогаза; · анализ состава бутан-бутадиеновой фракции
  • Анализ товарного этилена на наличие серы
  • Анализ воздуха рабочей зоны на наличие ПДК окиси этилена
  • Анализ широкой фракции легких углеводородов (ШФЛУ)
  • Анализ природного и попутного газов
  • Анализ газов, растворенных в трансформаторном масле
  • Анализ токсичных микропримесей в спиртосодержащих жидкостях
  • Анализ пестицидов
  • Анализ ликеро-водочной продукции на наличие токсичных микропримесей
  • Анализ сжиженного газа углеводородного состава
  • Анализ окиси углерода, метана в атмосферном воздухе
  • Анализ алифатических и ароматических углеводородов в воздухе рабочей зоны
  • Анализ растворителей, фенолов и галогенсодержащих веществ в воде централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения

Детекторы хроматографа

Детекторы Пределы детектирования Линейный диапазон
ПИД 3*10-12 гC/c по гептану 500000
ПФД 1*10-12 гP/c по метафосу 100000
2*10-11 гS/c по метафосу 1000
ЭЗД 4*10-14 г/c по линдану 5000
ТИД 5*10-13 гN/c по азобензолу 100000
5*10-14 гP/c по метафосу 1000000
ФИД 5*10-13 г/c по бензолу 10000000
ДТП 5*10-10 г/c по гептану 100000

Термостат колонок

Размеры (для установки хроматографических колонок) (ширина×высота×глубина), мм 200×200×100 мм
Рабочая температура Tокр.ср.+5…400 °С (дискретность задания 0,1 °С)
Скорость программирования 1…50 °С/мин (дискретность задания 0,1 °С/мин)
Время охлаждения (300 °С в термостате в течении 30 минут) от 300 до 50 °С за 7 мин

Электронные регуляторы расхода и давления

Входное давление 0,36…0,44 МПа
Количество электронных регуляторов расхода 5
давления 1 (устанавливается вместо регулятора расхода)
Расход газа-носителя 5…200 мл/мин
Расход водорода 5…300 мл/мин
Расход воздуха 5…800 мл/мин

Детекторы и испарители

Количество детекторов (в модуле насадочном четыре) до трех
Количество испарителей до двух
Частота опроса сигналов детекторов 25 Гц

Одна термостатируемая зона для испарителей и одна термостатируемая зона для детекторов

Краны автоматические

поворотные, управляемые электроприводом или мембранные с пневмоуправлением, общее количество до трех.

Для установки кранов одна термостатируемая зона до 150 °С и две термостатируемых зоны до 250 °С.

Мембранные краны могут быть размещены в термостате колонок.

Передача данных

Интерфейс RS-232C — Аналоговая с электронным аттенюатором (выходной сигнал 0..10 мВ)

Газ-носитель:

  • азот
  • гелий
  • аргон

Расход газа-носителя: 5…100 мл/мин; входное давление:  0,35…0,45 МПа.

Габариты (ширина×высота×глубина), мм 577×403×440
Масса 34 кг
Потребляемая мощность в режиме разогрева 900 Вт
в изотерме 300 °С 420 Вт

Конструкция хроматографа позволяет использовать следующие аналитические модули:

Модуль насадочный (МН)

Cодержит

  • два пламенно-ионизационных детектора,
  • электронно-захватный детектор,
  • пламенно-фотометрический детектор (фосфор/сера)
  • и два насадочных испарителя.

Разделение проб осуществляется насадочными колонками. Проводит анализ органических соединений с применением многоканального детектирования компонентов пробы. Имеет возможность выполнения по каждому из каналов ПИД одновременных и независимых анализов

Модуль капиллярный (МК)

Содержит три одиночных детектора:

  • пламенно-ионизационный,
  • электронно-захватный
  • пламенно-фотометрический (фосфор/сера)
  • насадочный и капиллярный (split/splitless) испарители.

Имеет возможность одновременного, независимого разделения проб насадочной и капиллярной колонками. Проводит анализ органических соединений с возможностью селективного детектирования

Модуль ЭЗД

Содержит

  • электронно-захватный детектор,
  • насадочный и капиллярный (split/splitless) испарители.

Разделение проб — насадочной и капиллярной колонками. Проводит анализ с высокой чувствительностью Сl-содержащих соединений (пестициды, гербициды, инсектициды)

Модуль ЭЗД/ТИД

Содержит

  • последовательно соединенные электронно-захватный и термоионный детекторы,
  • насадочный и капиллярный (split/splitless) испарители.

Разделение проб — насадочной и/или капиллярной колонками. Проводит анализ с высокой чувствительностью Сl-, Р- и N-содержащих соединений (пестициды, гербициды, инсектициды). Имеет возможность двухканального детектирования компонентов пробы

Модуль ЭЗД/ПИД

Содержит

  • последовательно соединенные селективный электронно-захватный и универсальный пламенно-ионизационный детекторы,
  • насадочный и капиллярный (split/splitless) испарители.

Разделение проб — насадочной и/или капиллярной колонками. Проводит анализ органических соединений. Позволяет анализировать с высокой чувствительностью Сl-содержащие соединения (пестициды, гербициды, инсектициды). Имеет возможность двухканального детектирования компонентов пробы

Модуль ФИД

Содержит

  • фото-ионизационный детектор,
  • насадочный и капиллярный (split/splitless) испарители.

Разделение проб — насадочной и капиллярной колонками. Проводит анализ ароматических и алифатических углеводородов, барбитуратов, фенолов, пестицидов и др. ФИД комплектуется разрядными лампами с Kr и Кs-наполнением (энергией 10,2 и 9,5 эВ)

Модуль ПИД

Содержит

  • универсальный пламенно-ионизационный детектор
  • и может комплектоваться насадочным и капиллярными испарителями, метанатором, краном-дозатором и краном обратной продувки.

Разделение проб — насадочной или капиллярной колонками. Проводит анализ органических соединений. Имеет возможность анализа CO

Модуль ПИД/ПИД

Содержит

  • два пламенно-ионизационных детектора
  • и может комплектоваться как капиллярным, так и насадочным испарителями, а также краном-дозатором, краном обратной продувки, метанатором.

Разделение проб — насадочной или капиллярной колонками. Проводит анализ органических соединений. Имеет возможность анализа CO, возможность двухканального детектирования пробы

Модуль ДТП

Содержит

  • детектор по теплопроводности
  • и может комплектоваться насадочным испарителем, краном дозатором и краном обратной продувки.

Разделение проб — насадочными колонками. Проводит анализ органических и неорганических соединений

Модуль ДТП/ДТП

Содержит

  • два детектора по теплопроводности.
  • Может комплектоваться насадочны-ми испарителями, краном дозатором и краном обратной продувки.

Разделение проб — насадочными колонками. Проводит анализ органических и неорганических соединений. Имеет возможность возможность двухканального детектирования пробы

Модуль ПИД/ДТП

Содержит

  • пламенно-ионизационый детектор
  • и детектор по теплопроводности с возможностью проведения независимых анализов.
  • Может комплектоваться насадочным, капиллярным (split/splitless) испарителями, краном-дозатором, краном обратной продувки, метанатором, устройством переключения колонок.

Разделение проб — насадочной или капиллярной колонками. Проводит анализ органических и неорганических соединений. Обладает возможностью анализа с высокой чувствительностью органических соединений, возможностью двухканального детектирования компонентов пробы

Конфигурация модуля может быть выбрана заказчиком оптимальной для конкретного анализа.

Модули могут использоваться со сменными аналитическими устройствами:

  • Испаритель для ввода пробы в насадочную колонку. Оригинальная конструкция испарителя позволяет получить более представительный ввод проб, содержащих легкокипящий растворитель и компоненты с высокой температурой кипения, а также позволяет использовать его для ввода пробы непосредственно в колонку
  • Испаритель для ввода проб в капиллярную колонку с делением потока и задержкой сброса (split/splitless)
  • Испаритель насадочный со сменной стеклянной или металлической трубкой. Конструкция испарителя позволяет использовать их в качестве колонки
  • Испаритель капиллярный «прямого» ввода обеспечивает ввод пробы в капиллярную колонку при проведении анализа в режиме программирования температуры колонок. Оригинальная конструкция испарителя позволяет вводить пробу в «холодную камеру» испарения при последующем ее нагреве
  • Кран-дозатор газов шестипортовый: объем сменных доз — 0,25; 0,5; 1; 2 мл
  • Кран-дозатор газов десятипортовый дает возможность разделения компонентов газа одновременно на двух колонках с регистрацией на раздельных детекторах при одном вводе пробы
  • Кран-микродозатор жидкостей и газов сжиженных позволяет вводить в испаритель жидкие (газовые) пробы, находящиеся под избыточным давлением до 3.0 МПа. Объем дозы 0,1…1 мкл
  • Кран обратной продувки — обеспечивает переключение колонки (вход колонки подключается к детектору, а выход — к испарителю или к крану-дозатору) для сокращения времени анализа или детектирования обратного пика с «тяжелыми» компонентами из начала колонки
  • Устройство переключения колонок обеспечивает возможность разделения проб на двух колонках с различными параметрами разделения. После ввода несорбируемых первой колонкой компонентов во вторую колонку, происходит автоматическое переключение колонок и на вход второй колонки подается второй поток газа-носителя. Детектирование: после первой колонки — последовательно включенные ПИД, ДТП, после второй колонки — ДТП. Время переключения колонок задается в методике анализа
  • Метанатор — обеспечивает конверсию окиси и двуокиси углерода до метана с последующей регистрацией детектором ПИД

php|sql engine by ivan
design by p.s.
html|php coding by fish

Почтовый адрес: 190013, Санкт-Петербург, а/я 120
Офис: Клинский проспект, д. 25
Телефон: +7 (812) 336-90-86 (многоканальный)
Транспортный отдел: +7 (931) 535-80-69
Факс: +7 (812) 336-90-86
E-mail: marketing@granat-e.ru

Понравилась статья? Поделить с друзьями:
  • Дымовая шашка мухояр инструкция по применению
  • Zentec m245 контроллер инструкция по эксплуатации
  • Сабвуфер polk audio psw10 инструкция на русском
  • Лирика таблетки инструкция для чего назначают применению
  • Инструкция по эксплуатации посудомоечной машины dexp m6c7pd