Аффинаж серебра азотной кислотой подробная инструкция

Запись обновлена: Окт 9, 2020

Актуальность аффинажа серебра растет с каждым годом за счет легкости процесса, по сравнению с очисткой золота (из радиодеталей, микросхем, процессоров) и металлов платиновой группы (платина, палладий и др.). Благодаря доступной цене этого драгметалла и тому, что он употребляется в производстве часто, а это ведет к выработке большого количество лома – спрос на добычу чистого серебра не падает.

Научиться делать аффинаж серебра самостоятельно

Содержание статьи:

  • Меры безопасности при аффинаже
  • Необходимые материалы, инструменты и оборудование
  • Способы и методы аффинажа серебра в домашних условиях
    • Метод электролиза
    • Химические (использование кислот) и карбонатные методики аффинажа
    • Купелирование
    • Метод аффинажа без кислот
    • Технология аффинажа серебра из фотопленки
  • Ключевые этапы аффинажа серебра в домашних условиях
  • Ошибки при аффинаже серебра
  • Полезное видео по аффинажу серебра

Меры безопасности при аффинаже

Прежде чем начать процесс аффинажа серебра, на предприятиях и в домашних условиях, требуется соблюсти обязательные меры предосторожности и инструкции по безопасности:

  • хорошая вентиляция помещения;
  • применение резиновых перчаток, специальной одежды и защитных очков;
  • работа с азотной кислотой подразумевает обязательное применение респиратора. Пары азота очень ядовиты;
  • при смешивании воды и кислоты, ни в коем случае нельзя добавлять воду в концентрированную кислоту, только наоборот.

Меры безопасности при аффинаже серебра

Необходимые материалы, инструменты и оборудование

Для аффинажа требуются следующие материалы:

  • Кислоты и щелочи.
  • Вода.

Инструменты, применяющиеся при аффинаже:

  • Стеклянная ёмкость.
  • Стеклянная палочка.
  • Медная шина или трубка.
  • Флацанги, круглогубцы, кусачки и шило.
  • Мешочки из ткани.

Оборудование для разных методов аффинажа серебра:

  • Печь.
  • Тигель в форме чашки.
  • Трансформатор (блок питания).
  • Горелка.
  • Специальные ячейки из песчаника или пластика.
  • Специальная посуда.

Способы и методы аффинажа серебра в домашних условиях

как выбрать метод аффинажа

При реализации очистки серебра применяются разные методы:

  • Химический аффинаж – с применением кислот.
  • Электролитический – методом электролиза аффинажа технического серебра.
  • Аффинаж из радиодеталей.
  • Купелированный – применение специальной печи.
  • Аффинаж серебра медью.
  • Аффинаж из фотопленки.

Метод электролиза

Выделение серебра из посеребренных изделий с помощью электролиза можно проводить в домашних условиях. Понадобится электролит – жидкость, пропускающая ток. Для его приготовления понадобятся: аммиачная селитра и вода. Электролит готов, когда нитрат аммония полностью растворился в воде. Устройством для перебойной подачи тока будет служить трансформатор (блок питания) до 5 Вольт, подключенный к сети. Для электролиза понадобятся электроды, например, графит (катод) и любая посеребренная деталь (анод). Они соединяются с минусовым и плюсовым контактами. Графит и изделие с серебром опустить в электролит под напряжением.

За счет силы тока в аммиачной среде серебро начинает отделяться и растворяться.

Легкость и доступность такого электролитического метода заключается в том, что серебро быстро выпадает в осадок, и его легко можно собрать через фильтр. С помощью соляной кислоты извлеченные крупинки чистого серебра переплавляются в небольшой слиток.

Химические (использование кислот) и карбонатные методики аффинажа

Процесс отделения серебра химическими методами при помощи серной и азотной кислоты, а также хлоридом, содой или перекисью водорода, довольно прост.

Процедура аффинажа:

Подготовленный сплав помещают в кислоту, которая растворяет металл (при подогревании реакция происходит быстрее).

Для выделения хлорида серебра используется обычная соль. Полученный в реакции осадок примесей проходит фильтрацию и промывается водой. Потом в него добавляется серная или азотная кислота.

Процесс кристаллизации металла происходит с добавлением порошка цинка и последующем подогревании. Получившееся вещество опять промывается содой.

В этом методе в обязательно добавляется сульфат натрия. Процедура продолжается до полного выделения сульфата серебра. В результате серебро будет в осадке. С помощью фильтра легко достается из раствора.

С применением перекиси водорода серебро извлекают следующим способом:

Соль 5 грамм (катализатор), трехпроцентная перекись водорода – 100 мл, лимонная кислота – 30 гр. Залить изделия с серебром перекисью, туда же высыпать соль. Перемешать до полного растворения солей. Дождаться полного растворения металлов. Достать изделие и дать высохнуть. Горелкой быстро нагреть, что позволит выгореть остатку меди. Серебро приобретет молочный цвет. Опустить в соляную кислоту. После того, как чистое серебро отделилось от примесей, с помощью фильтрации его легко извлечь и выплавить.

аффинаж серебра для монет

Купелирование

Сплавы низкопробного серебра аффинируются купелированием – это окисление посеребренных изделий со свинцом. Для этого метода используется печь с тиглем в виде чашки.

Этот метод основан на окислении свинца, расплавленного с серебром, который отделяется от металла вместе с примесями. Не отделяется только золото, платина и другие металлы платиновой группы, которые остаются в сплаве с серебром. Печь покрыта мергелью – губчатой глиной, которая впитывает окись свинца, испаряющийся из жидкого сплава под воздействием потока воздуха. После завершения окисления и перехода свинца в окись, поверхность сплава принимает радужную окраску, через которую при растрескивании прорывается яркий блеск серебра.

Метод аффинажа без кислот

Выделить серебро без применения азотной кислоты можно следующим образом. При помощи молотка с небольшой наковальней и нагревания посеребренные контакты доводятся до состояния тончайшей проволоки. Используются: печь, песок, емкость, термическая палочка, фильтр, реагенты (хлорид аммония, концентрированный раствор аммиака), проволока из меди. Последовательность действий: соли размешиваются, песочная баня с емкостью ставится на печку, в нее помещаются контакты, засыпанные реагентами.

Далее в течение десяти минут при нагревании происходит реакция с выделением белого газа (выделение хлорида серебра). По окончании полученные вещества остужаются и тщательно промываются. Сплав фильтруется, и необходимый осадок остается на фильтре, который в свою очередь заливается концентрированным аммиаком для получения чистого хлорида серебра. В полученный раствор погружается медная проволока. При реакции вымещается серебро, которое затем выплавляется.

Технология аффинажа серебра из фотопленки

Фотопленку замочить в хлорном растворе извести. Через 10 минут использованные и обесцвеченные (весь налет растворился в хлоре) куски вынимаются. Раствор молочного цвета отстаивается около трех часов. В целях ускорения процесса удаления эмульсии с экспонированной фотопленки, в раствор можно добавить сернокислый глинозем (0,18-0,4 кг на 1000 л раствора).

По истечению трех часов осадок фильтруют, сушат и обрабатывают для извлечения серебра.

Ключевые этапы аффинажа серебра в домашних условиях

Ключевые этапы самостоятельного аффинажа серебра

Аффинаж серебра в домашних условиях пошагово в три этапа: выделение серебра в азотной кислоте, фильтрация металла и его выплавка, очистка электролизом (электролитическим способом).

#1. Получение металла из примесей. Процесс начинается с соединения воды и кислоты. Раствор окрашивается в светло-синий цвет. Весь процесс занимает до нескольких часов времени. В результате получается нитрат серебра.

#2. Серебряный цемент. Получение драгметалла из нитрата серебра. Для этого понадобится медь. Светло-синий цвет раствора говорит о том, что в нем уже присутствует медь. Можно использовать любые содержащие медь изделия. Медь как катализатор собирает на своей поверхности частицы серебра. В процессе медь под действием серебра полностью растворяется, превращая раствор в нитрат серебра. В результате образовывается осадок из серебряного цемента. Раствор необходимо отфильтровать. Для этого нужны воронка и фильтр. Несколько раз осадок промывается водой. После добавляется немного обычной соли. Через некоторое время в емкости появится хлорид серебра.

Выплавка в тигле позволит слепить серебряные фрагменты.

#3. Далее в третьем этапе кусок серебра подвергается дальнейшей очистке электролизом.

Полученные фрагменты чистого серебра снова несколько раз промываются и сплавляются в самородок.

Ошибки при аффинаже серебра

  1. Избыточное количество азотной кислоты приведёт к скверной реакции, выделению оксида азота («рыжий хвост») в частности.
  2. Вертикальное расположение электродов друг над другом при аффинаже серебра электролизом значительно ослабевает воздействие электролита, и серебро очень медленно отделяется.
  3. При электролизе избыточный ток может привести к окиси серебра, в результате чего драгметалл почернеет.
  4. Фатальной ошибкой является несоблюдение правил безопасности при аффинаже серебра любым способом. Вдыхание ядовитых химических паров, ожоги и другое не обрадуют серебродобытчика.

Полезное видео по аффинажу серебра

Пошаговая инструкция, как в домашних условиях можно извлечь серебро из сплавов, представлена в видео.

На чтение 11 мин.

Серебро само по себе достаточно часто используется для покрытия различных элементов техники и электронного оборудования. Его повторное использование предусматривает предварительную очистку от лигатуры. Физические действия, направленные на растворение драгметалла с помощью химических веществ называется аффинажем. Существует множество методов, помогающих получить чистое техническое серебро, которые можно использовать дома и для промышленной переработки.

Предметы, содержащие серебро годные для аффинажа

Много серебра, которое можно использовать для технических целей содержится в советской радиоаппаратуре, электрическом промышленном оборудовании. Также металлом покрывались контакты следующих устройств, уже вышедших из строя:

  • шахтных магнитных пускателей;
  • шахтных подстанций;
  • реле;
  • флажков (керамических конденсаторов);
  • термодатчиков;
  • аппаратуры связи;
  • рентгеновских, фотопленках;
  • электро-вычислительное оборудование разных периодов производства.

Что такое аффинаж

Аффинаж серебра направленна получение чистого благородного металла. Именно процесс отделения его от различных примесей с использованием специальных технологий называется аффинажем. Существует несколько разных способов очистки, которые применяются поэтапно, требуют определенных знаний и навыков. 

Электролитический метод извлечения серебра

Аффинаж серебра

Необходимое оборудование

Разные методы предусматривают использование специального оборудования. К такому относят:

  • печь;
  • тигель, имеющий форму чашки;
  • блок питания;
  • горелку;
  • ячейки из песчаника (пластика);
  • посуду, предназначенную для работы с химическими веществами.

Инструменты для работы

Для процесса очистки также необходимы следующие инструменты:

  • емкости из стекла;
  • стеклянная палочка;
  • шина (трубка) из меди;
  • фланг;
  • круглогубцы;
  • кусачки;
  • шило;
  • тканевые мешочки.

Что такое аффинаж

Аффинаж серебра электролизом

Химические материалы и сырье

При очистке драгметалла также используются:

  • различные кислоты;
  • щелочные вещества;
  • вода.

Методы аффинажа серебра. Пошаговая инструкция

Существует множество методов направленных на отделение благородного металла от примесей дома. Наиболее популярными из них являются:

  • Химический способ очистки – осуществляется с применением кислот и сульфит натрия. Не относится к сложным процедурам, но требует соблюдения некоторых правил.По итогу не всегда удается получить драгметалл высокого качества.
  • Электролитическое отделение – применяется если нет возможности купить и использовать кислоты. Является самым эффективным методом очистки от примесей нитрата серебра.
  • Безкислотный аффинаж –очистка осуществляется без применения кислот, после предварительной подготовки металла.
  • Купелирование – применяется для низкопробного драгметалла. Метод требует использования специального оборудования. Способствует быстрому очищению низкопробного металл.
  • Получение серебра из фотопленки – применяется для обработки фотобумаги, пленки для рентгена, флюорографии. Выделяет незначительное количество технического драгметалла.

Очистка серебра от примесей

Аффинаж серебра методом электролиза

Электролитический для технического серебра

Аффинаж серебра электролизом заключается в использовании селитрыаммиачной и серной кислоты, разогретой до определенной температуры. Разогревание этих компонентов способствует образованию азотной кислоты, которая собственно и способна выделять технический металл.

Для проведения аффинажа нужно:

  • стеклянные емкости для кислоты;
  • электролит серной кислоты;
  • селитра;
  • песочная баня;
  • стружка цинка;
  • сольповаренная;
  • соляная кислота;
  • горячая вода.

Чтобы растворить драгметалл, используя этот метод, понадобится 1 литр водного электролита, 0,5 кг селитры из расчета на 100 грамм выделяемого металла. Растворение будет осуществляться на протяжении суток.

Формула успешного растворения серебра заключается в следующих действиях:

  1. Стеклянную трехлитровую емкость необходимо установить на песочной бане, подогреваемой электрической печкой.
  2. Емкость наполняется 150 гр. селитры, 300 мл электролита.
  3. При нагревании эти вещества начинают реагировать. Реакция на вид напоминает кипение, с выделением красного газа. При этом цвет жидкости меняется, становится синим.
  4. Когда реагирование прекращается, туда же добавляются остальные химические компоненты, пропорционально количеству выделяемого металла. В раствор погружаются элементы, покрытые драгоценным металлом.  
  5. Когда металл полностью растворится, можно приступать к получению хлорида серебра. Для этого емкость наполняется теплой водой, почти до верха. Туда же всыпается соль, до тех пор, пока на поверхности не появятся хлопья. 
  6. Теперь можно приступать к фильтрации хлорида. Отделив хлопья от жидкости, туда же заливают соляную кислоту. Кислота должна быть примерно на 2 см выше осадка. К раствору добавляется стружка цинка как восстановитель, который реагирует с кислотой, вытесняя серебряный металл. Процесс сопровождается выделением водорода. 
  7. Уже через полчаса после осаждения образуется угольный осадок, который и является серебром.
  8. Нужно проверить есть ли в растворе кислота: для этого жидкость колотят стружкой цинка, в результате чего запускается реакция растворения. Если такой реакции нет,  емкость следует наполнить соляной кислоты, это необходимо для того, чтобы очистить полученный металл от цинка, который делает его хрупким, не пригодным для дальнейшего использования.
  9. По окончанию реакции образовавшийся металлизированный осадок промывается. Теперь можно перейти к сплавлению хлопьев с помощью тигли и горелки.

Методы аффинажа серебра. Пошаговая инструкция

Очистка серебра от примесей

Аффинаж серебра азотной кислотой и осаждение медью

Растворение серебра в азотной кислоте предусматривает использование следующих инструментов и материалов:

  • азотная кислота (200 мл на 100 гр. обрабатываемого металла);
  • цинк;
  • стеклянная емкость;
  • графитовая газоваяили электропечь;
  • медь;
  • бумага для фильтрации;
  • лейка;
  • приспособления для плавления.

Пошаговое выполнение действий:

  1. Деталь, покрытая драгметаллом, опускается в кислоту. Проявляется реакция, котораясопровождается выделением тепла и красного дыма со специфическим запахом.  Кислота растворяет сплав быстрее, если ее немного подогреть. Уравнение полученной реакции имеет следующий вид: 3Ag + 4HNO3 = 3AgNO3 + NO + 2H2O.
  2. Дальше в образовавшийся азотнокислый раствор добавляется вода из расчета 2 л на 0,5л растворенного металла.
  3. Чтобы выделить хлорид серебра в емкость добавляется медь. Осаждение серебра осуществляется сразу после вступления медных кусочков в контакт с жидкостью. На поверхности появляется металлизированный осадок в виде хлопьев. Когда восстановитель серебраполностью растворится, можно добавить еще. Дальше наблюдается изменение окраса жидкости, раствор темнеет. Добавлять медь следует до тех пор, пока драгметалл не перестанет выходить в осадок.
  4. Дальше важно отстоять, отфильтровать и промыть очищенный металл. Осадок промывают горячей водой. Повторять промывку до тех пор, пока вода в посудине не станет прозрачной. Тогда можно приступать к сушке хлопьев. В результате остается металлизированный серый порошок, который дальшеможно переплавить.

Аффинаж серебра азотной кислотой и осаждение медью

Аффинаж азотной кислотой и осаждение медью

Купелирование со свинцом

Получить драгметалл из низкопробного сплава можно с помощью купелирования свинцом. Чтобы выделить припой понадобится специальная печьи тигель, напоминающий чашку. Свинец является магнитом, который притягивает к себе фториды и отделяет их от серебра в процессе расплавления.

Использование специальной печи, покрытой мергелю необходимо чтобы окись свинца, которая выделяется из расплавленного металла, не выходила наружу вместе с воздухом.

Когда аффинаж будет полностью завершен, поверхность емкости будет покрыта радужной пленкой, через которую можно увидеть серебристый отблеск.

Безкислотный аффинаж

Для этого метода аффинажа используются контакты электрических приборов. Любым удобным способом их истончают до максимума. Важно чтобы весь процесс очистки осуществлялся на свежем воздухе или при наличии хорошей вытяжки.

Понадобится:

  • печь;
  • песочная баня;
  • специальная посуда;
  • стеклянная палочка;
  • бумага для фильтрации;
  • емкость для промывки;
  • соли (2 части хлорид аммония, 1 часть селитры);
  • концентрированный аммиак;
  • проволока из меди.

Суть аффинажа серебра в домашних условиях электролитом

Безкислотный аффинаж серебра

Процесс заключается в следующем:

  1. Подготовить реагенты, взвесить и смешать.
  2. На печку устанавливается баня и емкость с контактами, покрытыми солями.
  3. Емкость нагревают, периодически помешивая содержимое. Примерно через 10 мин начинает проявляться реакция. Выделяется белый газ.
  4. Когда реакция прекратится, печь можно выключить. Полученный раствор остудить.
  5. Содержимое посудины хорошо промывают водой, фильтруют через бумагу.
  6. Когда на бумаге останется только металлизированный осадок, через него проливают аммиак, который выделит хлорид серебра без добавок.
  7. В готовый раствор опускают проволоку из меди, которая выталкивает драгметалл. Полученный осадок снова промывается водой, подсушивается и сплавляется.

Аффинаж из фотопленки

Серебро применяется не только в электротехнике, но и в медицине. Металл применяется не только для медицинского оборудования, но и в расходных материалах, таких как пленки для рентгена, флюорографии. Снятие серебреного слоя обычно осуществляется в пунктах приема отходов, содержащих драгметаллы.

Пленка с обеих сторон покрывается бромистым серебром. Ее замачивают раствором хлора и извести. Через 10 минут остаются обесцвеченные куски фотопленки, которые можно достать. Получаемый в итоге раствор имеет отличительный молочный оттенок. Раствор отстаивают на протяжении 3-4 часов. Чтобы ускорить процесс растворения в жидкость можно добавить сернокислый глинозем. После отстаивания можно приступать к фильтрации осадка, его промыванию и просушиванию.

Суть аффинажа серебра в домашних условиях электролитом

Электролиз серебра предполагает использование постоянного электрического тока, под воздействием которого заряженные серебряные частицы перемещаются с катода на анод. Положительным электродом в данном методе служит лом серебра, отрицательным – пластина из серебра.

Электролиз предусматривает использование следующих приспособлений:

  • трансформатор тока;
  • зажимы;
  • посудина с электролитом;
  • тестер для напряжения.

Пошаговое выполнение действий:

  1. К положительному электроду нужно подключить радиодеталь, которую планируют очистить. К отрицательному контакту крепится пластина.
  2. Трансформатор включают в электрическую сеть. Весь процесс длится не более 30 минут. Все это время требуется контролировать напряжение.
  3. Наличие тока – главное условие, при котором на аноде собирается посеребренка без примесей. 

Суть аффинажа серебра в домашних условиях электролитом

Очистка технического серебра

Этот метод считается наиболее простым и быстрым, поскольку не предусматривает промывания металла или использования большого количества химических реагентов.

Меры предосторожности для домашней добыче металла

Независимо от того, проводится очистка в промышленных или домашних условиях, необходимо соблюдать требования по безопасности. Обязательными мерами предосторожности являются:

  • наличие хорошей вентиляции в помещении;
  • использование резиновых перчаток, защитной одежды и очков, предотвращая попадание химических веществ на кожный покров;
  • при работе с кислотами – использование респиратора;
  • если необходимо разбавить кислоту, ее вливают в воду, но не наоборот. 

Сколько стоит аффинированное серебро

Аффинированное серебро, по чистоте приближенное к 999 пробе можно продать примерно за 40 рублей за грамм.

Куда можно реализовать трофей

Полученный с помощью аффинажа драгоценный металл можно сдать в пункты приема золота и серебра. Цена может меняться в зависимости от пункта, который готов купить лом, качества и количества полученного драгметалла.

Применение технического серебра

В последнее время спрос на технический драгметалл существенно вырос. Раньше продажа радиодеталей, контактов была единственным существующим вариантом. Сегодня многие научились получать серебро в домашних условиях, которое можно сдать в пункты приема или использовать повторно.

Техническим металл считается только из-за того, что оно добыто из радиолома через аффинаж. По свойствам и характеристикам без примесей он относится к серебру, добытому в природных условиях. 

Прием очищенного технического драгметалла оценивается существенно выше, чем цена лома, содержащего драгметалл. Вторичное сырье впоследствии используется для покрытия плат, контактов, выключателей, реле и других частей оборудования. Такое покрытие должно обладать высокой тепло и электропроводимостью, быть устойчивым к коррозии и легко обрабатываться.

Видео: методы аффинажа серебра

Рубрика вопрос — ответ

Как растворить серебро?

Мнение эксперта

Андрей Селезнев

Химик-технолог завода «Красный Октябрь» г.Волгоград

Существует несколько способов получения вторичного технического металла:

  • химическое растворение;
  • электролитический аффинаж;
  • купелирование со свинцом;
  • очистка серебра медью;
  • получение серебра из пленки.

Очистка серебра от примесей в домашних условиях, как?

Мнение эксперта

Андрей Селезнев

Химик-технолог завода «Красный Октябрь» г.Волгоград

Самый простой и быстрый домашний метод получение серебра электролизом. Для проведения аффинажа не требуется использовать химические вещества. Необходимо иметь только азотную кислоту для электролита и электрический ток.

Комментарий ювелира

Молоканов Н.М.

Молоканов Н.М.

Ювелир, стаж работы на ювелирном производстве 26 лет.

От природы серебро является инертным, как и другие благородные металлы. Но его можно растворить с помощью отдельных веществ. Прежде чем приступать к аффинажу, разъемыи другие части приоров, покрытые драгметаллом лучше протестировать с помощью йода, проверив его на подлинность.

Важно помнить, что каждый метод очистки серебра имеет свои особенности. При использовании аффинажа в домашних условиях, часто допускаются следующие ошибки:

— При использовании большого количества азотной кислоты для очистки выделяется оксид азота. Также могут происходить другие, непредвиденные реакции.

— Используяэлектролиза как метода очистки, ослабить процесс отделения может вертикальное расположение электродов друг напротив друга. В таком случае существенно ослабляется действие электролита.

— Чрезмерный ток при электролизе способен выделить оксид серебра, в результате чего металл сильно окисляется и чернеет.

— Несоблюдение обязательных правил и требований, связанных с техникой безопасности приводит к химическим ожогам, отравлениям ядовитыми парами и другим проблемам со здоровьем.

Post Views: 23 016

14 декабря 2019

Для обработки лома радиодеталей с последующим выделением серебра применяется физико-химический процесс, который носит название аффинаж. Представляет собой совокупность физических воздействий и химических реакций, которые в итоге приводят к выделению драгоценного металла высокой чистоты. Способ достаточно затратный по времени, поскольку на скорость химической реакции оказывает множество факторов, из которых основной – это степень загрязнения серебра различными примесями.

Также вносит вклад способ, которым аффинаж проводится – не забудьте, что для выполнения всех операций понадобятся химические реактивы, минимальный навыки работы с лабораторным оборудованием и безопасные условия для выполнения операций. Поговорим подробнее об исполнении процесса аффинажа серебра различными методиками.

Аффинаж с применением нитрата аммония и раствора электролита

Этот способ хорош тем, что нет необходимости применять азотную кислоту, которую тяжело достать для домашних условий. Химическая основа процесса – это реакция между серной кислотой (входит в состав электролита) и нитратом аммония при повышении температуры. Результатом взаимодействия является царская водка – смесь непрореагировавшей серной кислоты и образовавшейся азотной. Это соединение растворяет драгоценный металл, на этом основан принцип аффинажа серебра.

Общий алгоритм действий следующий. В стеклянную емкость помещается очищенный лом радиодеталей, содержащий серебро, нитрат аммония, электролит и смесь нагревается. Будут наблюдаться характерные признаки реакции – реакционная масса кипит, приобретает синий оттенок, из емкости выделяется бурый газ. Для связывания серебра в реакционную массу добавляют обычную поваренную соль. Полученный осадок будет содержать нерастворимое соединение – хлорид серебра. Его необходимо восстановить в растворе соляной кислоты при помощи металлического цинка.

На выходе получится достаточно чистое металлическое серебро, которое можно собрать и использовать по назначению. Обратите внимание на работы вытяжной вентиляции в процессе работы по данному способу – выделяющийся бурый газ токсичен.

Аффинаж с применением азотной кислоты

Если имеется доступ к концентрированной азотной кислоте марки «ХЧ» и серной в такой же чистоте, то цепочка химических превращений в аффинаже серебра слегка упрощается. Мелко измельченный лом радиодеталей заливается смесью кислот, по объему примерно в 2-3 раза больше чем исходного компонента (например, на 50 граммов – 150 мл смеси кислот).

В чистую стеклянную емкость помещают азотную кислоту, а затем засыпают исходный материал для запуска процесса аффинажа серебра. Начнется реакция, которая протекает при комнатной температуре – выделение паров бурого газа. Если реакция идет медленно, то попробуйте постепенно повышать температуру. Спустя небольшое время добавляется серная кислота, температура окончательно повышается и кипячение проводят до окончания выделения окислов азота (бурого газа).

Последующие операции аналогичны предыдущему способу – необходимо добавить поваренную соль, чтобы связать растворенное серебро в малорастворимый осадок. Затем необходимо восстановить хлорид серебра цинковой стружкой в присутствии концентрированной соляной кислоты.

Что касается требований безопасности, то необходимо аккуратно проводить работы с кислотами – использовать кислотостойкие перчатки и защищать органы зрения и дыхания очками и маской. Не забывайте, что бурый газ крайне токсичен для дыхательной системы. В домашних условиях аффинаж серебра наиболее доступен при использовании смеси азотной и серной кислот. В то же время, этот способ крайне небезопасен и требует предварительной подготовки и опыта. Рассмотрите в качестве альтернативного варианта – просто сдать радиодетали в Москве без дополнительной переработки.

Назад к новостям

Аффинаж серебра – это технологии, применяемые для очистки этого металла от примесей. Методов много, некоторые реализуют исключительно на специализированных предприятиях или в лабораториях со спецоборудованием. Но есть ряд методов, которые можно осуществить самостоятельно.

Аффинаж серебра в домашних условиях применяют с целью извлечения этого драгметалла из радиоаппаратуры, промышленного электрооборудования советского производства. Также возможно извлечение из ювелирного лома, шлама от электротехнической обработки этого металла, отходы от очистки свинца (так называемая «серебряная пена»).

Выбор способа зависит от вида и количества сырья, возможностей реализации этапов производственного техпроцесса. Так, самый чистый металл получают электролизом. А химическое получение не вызывает сложностей, но дает вещество низкой пробы.

Меры безопасности при очистке серебра

Приступая к аффинажу серебра в домашних условиях из радиодеталей, следует позаботиться о мерах безопасности. Для этого:

  • обеспечить хорошую вентиляцию (или производить работу на воздухе);
  • пользоваться резиновыми перчатками, спецодеждой, защитными очками, а при работе с азотной кислотой – респиратором;
  • важный момент – в кислоту лить жидкость нельзя, рекомендуется ее добавлять в воду.

Аффинаж электролизом

Аффинаж серебра электролизом в домашних условиях предполагает использование свойств постоянного электротока. Этот способ основан на том, что заряженные частицы драгметалла перемещаются с положительно заряженного электрода на отрицательно заряженный.

Катодом в данном случае служит технический лом, анодом – серебряная пластина.

Для травления серебра понадобится подготовить следующие предметы:

  • электролит (жидкость, через которую будет пропущен ток) — серебро, растворенное в азотной кислоте;
  • зажимы «крокодил»;
  • трансформатор постоянного тока (выходное напряжение 2В);
  • тестер для контроля напряжения.

Снятие посеребрения электролизом происходит в такой последовательности:

  • положительный электрод подключается к лому, отрицательный – к пластине;
  • подача электроэнергии осуществляется трансформатором, подключенным к сети;
  • за счет силы тока серебро отделяется и растворяется;
  • на аноде образуется чистый металл.

Аффинаж серебра электролизом довольно прост, не требует длительной подготовки и множества реактивов.

Очистка воздействием кислоты

Аффинаж серебра азотной кислотой потребует таких материалов:

  • азотной и серной кислоты (из расчета 100 мл каждой на 100 г лома);
  • цинковой стружки;
  • поваренной соли;
  • соды.

Также потребуется печка, инструменты для плавки, посуда, песочная баня, фильтровальная бумага, лейка.

Процесс проводится по такому плану:

  1. Подготовленное сырье выкладывают в емкость с азотной кислотой. Начинается растворение, сопровождается выделением едких испарений. Если надо ускорить – можно произвести нагревание.
  2. В емкость добавляется теплая вода – из расчета 2 л на 0,5 л раствора.
  3. Затем насыпается поваренная соль – столько, сколько «возьмет».
  4. Выпадает осадок, который требуется отфильтровать и промыть.
  5. Затем на него воздействуют серной кислотой. Добавляют цинк и прогревают – в результате происходит процесс кристаллизации.
  6. Затем полученное вещество промывают с содой и плавят в тигле на горелке.

Очистка аммиачной селитрой

Чтобы отделить серебро от контактов, возможно использование такого необычного приема, как воздействие электролитом и аммиачной селитрой. Необходимо запастись следующими реактивами и приспособлениями:

  • электролитом на основе серной кислоты;
  • селитрой;
  • цинковой стружкой;
  • поваренной солью;
  • соляной кислотой;
  • электропечью;
  • песочной баней.

На 100 г технического серебра понадобится 1 л электролита и 0,5 кг селитры.

Алгоритм процесса следующий:

  1. На баню устанавливают трехлитровый бутыль со 150 г селитры и 300 мл электролита. Укладывается обрабатываемый лом. Все прогревается электропечью.
  2. Температура повышается, начинается реакция, в результате которой выделяется газ, жидкость приобретает синеватый оттенок. Когда реакция проходит, добавляют ингредиенты в необходимой пропорции.
  3. Когда растворение закончится, в бутыль заливают теплую воду (до горлышка), всыпают поваренную соль. Соль добавляют, пока образуются хлопья.
  4. Затем хлопья отфильтровывают, в этой же емкости заливают соляной кислотой так, чтобы она покрывала осадок на 2 см.
  5. Засыпают туда цинковую стружку. Цинк вступает в реакцию с кислотой, вытесняя серебро.
  6. Примерно через полчаса получают серебро.
  7. После этого его промывают и сплавляют в тигле на горелке.

Аффинаж без кислоты

Как снять серебро с контактов без использования кислоты? Это вполне возможно.

Пластины контактов технического серебра следует предварительно подготовить – например, раздробить молотком на наковальне.

Понадобятся такие реагенты и предметы:

  • хлорид аммония;
  • аммиачная селитра;
  • медь – например, медная проволока;
  • концентрированный раствор аммиака;
  • электропечь;
  • песочная баня;
  • фильтровальная бумага.

Хлорида аммония нужно брать по весу столько же, сколько будет обрабатываться сырья. А аммиачной селитры – половину этого веса.

План действий следующий:

  1. На печке прогревается песочная баня со стеклянной тарой, в которую высыпают обрабатываемый материал и реагенты. Во время прогревания массу необходимо перемешивать.
  2. Реакция плавления сопровождается выделением газа, хлорид серебра отделяется.
  3. Теперь нужно дождаться остывания.
  4. Хлорид растворяют в воде, промывают остатки пластинок.
  5. Отфильтровывают через бумагу и лейку.
  6. Затем фильтруют концентрированный аммиак.
  7. Чтобы получить серебро, помещают в раствор медную проволоку.
  8. Осадок промывается, сплавляется.

Вот такие особенности имеет рассмотренный процесс. Он позволяет решить актуальную задачу, и гарантировано получить необходимый результат.

Сообщений: 3,210
Темы: 258
Понравилось другим: 202 в 183 постах

Понравилось самому: 148
У нас с: Nov 2016

27-04-2017, 17:05
(Последний раз сообщение было отредактировано 27-04-2017, 17:44 пользователем ВКЦ.)

Оригинал взят у пользователя ЖЖ matushka_j. То есть все кредиты идут именно  ему (или ей)
По непонятной причине этот пользователь удалён из ЖЖ и мне пришлось восстановить этот текст, поскольку я считаю его заслуживающим внимания.
Рукописи не горят 

Аффинаж серебра (очистка). Часть 1.

Краткое содержание анонса. Smile
Я встала перед проблемой контаминированного (заражённого) серебра. Прямо на ваших глазах я буду уничтожать полкило серебра 925 пробы с примесями скобок от степлера и восстанавливать чистое серебро. 
Итак, поехали… Smile

Наш процесс будет состоять из трёх частей.
1. Растворение серебра в азотной кислоте.
2. Цементирование металлического серебра и его сплавление.
3. Собственно, аффинаж (очистка) или получение серебра 999 пробы электролитическим методом.

Часть 1. День 1.
В первой части участвуют: азотная кислота 68.8%, деионизированная вода, весы, стеклянная ёмкость и кварцевая палочка.

[Изображение: 20170427172140-4f691208-me.jpg]

Не обладая обширными химическими знаниями, мне пришлось взять себе в подмастерья мужа. Smile Именно это мудрое решение сберегло мне руки, фотоаппарат и вообще всё, что только могло быть уничтожено концентрированными кислотами.

ВНИМАНИЕ! Всё время работы с кислотами мы помним три вещи:
1. Работаем при хорошей вентиляции или на открытом воздухе.
2. Руки защищены перчатками, на глазах — защитные очки.
3. Кислоту льём в воду, а не наоборот.

Вначале получаем разбавленную азотную кислоту, которая нам нужна в первой и третьей части. Берём деионизированную воду. В нашем случае, 500 гр.

Добавляем в неё 500 гр. азотной кислоты.

[Изображение: 20170427172142-8ecf70e4-me.jpg]

Т.е. уменьшаем вдвое концентрацию исходной 68.8% азотной кислоты. Делаем это для того, чтобы упростить реакцию и обезопасить себя. Не рекомендуется пользоваться водой из-под крана, она содержит хлор, который может дать хлористую соль серебра. Конечно, из хлористой соли серебра тоже можно вытащить чистый металл, но это уже другой процесс, мы им заниматься не будем.

[Изображение: 20170427172142-04fcc1da-me.jpg]

Килограмм разбавленой азотной кислоты занимает объём около 850 мл. Разбавленную кислоту перемешиваем кварцевой палочкой.

[Изображение: 20170427172142-651ddf3e-me.jpg]

Пока подмастерье занят разливанием кислоты по специализированным ёмкостям для химических реактивов, мастер может погрузиться в созерцание природы. Smile

По предварительным расчётам, для электролита в третьей части нужен нитрат серебра с концентрацией минимум 20гр./литр. Мы решили остановиться на концентрации 50гр./литр для получения которого 32 гр. серебра надо растворить примерно в 80гр. вышеполученного раствора кислоты.

А дальше начинается самое сложное — ожидание. Процесс растворения серебра пошёл. Ждём.

Кислота очень едкая. Капля попала на каменную плитку и вызвала бурную реакцию. 

Процесс сопровождался выделением бурого газа NO2 и красивым окрашиванием раствора в голубой цвет. Ждём.

Ждать надоело, подмастерье ушёл в кулинарный отпуск, но мастер, благодаря опыту и выдержке настоящего мастера, смогла удержаться от пускания слюны на барбекюшницу и всё-таки сделала кадр. Smile

Через полдня процесс завершился, полученная голубая жидкость была отправлена в химическую баночку ждать третьего этапа.

Часть 1. День 2.
Впечатлившись успехом первого дня, мы растворяем полкило серебра в азотной кислоте, пользуясь тем же соотношением 32 гр. на 80 гр. кислоты. Химики могут нас поправить, потому что это соотношение работает для чистого серебра, но мы — не химики, главная наша цель — растворить серебро, а не соблюдать чистоту эксперимента.

На фотографии — некрасивая банка из-под огурцов с синей мутной жидкостью. Но вот цена этой банки делает привлекательной и мутную жидкость, и окрасившееся в бурый цвет в результате реакции стекло, и паровые «наледи» на прозрачных стенках банки, потому что это — раствор полукилограмма серебра. Smile

Часть первая закончилась успешно, вкусно и в общении с природой. Smile

[Изображение: 20170427172142-e1b06e9e-me.jpg]

[Изображение: 20170427172143-e439e906-me.jpg]

[Изображение: 20170427172143-8452eb2a-me.jpg]

[Изображение: 20170427172143-78d9dcae-me.jpg]

[Изображение: 20170427172144-e64a36b8-me.jpg]

[Изображение: 20170427172144-077ec74c-me.jpg]

27-04-2017, 17:27
(Последний раз сообщение было отредактировано 27-04-2017, 17:35 пользователем ВКЦ.)

Продолжение аффинажа серебра.

Наш следующий этап — получение серебряного цемента. Мы будем вытеснять металлическое серебро из нитрата серебра медью.
Cu+2AgNO3—>2Ag+Cu(NO3)2
Берём наш голубой раствор нитрата серебра. Заметьте, что голубизна раствора показывает присутствие в нём меди, следовательно, чем он светлей, тем меньше меди и лучше раствор. Добавляем в нитрат серебра медь. В качестве источника меди берём обычные старые водопроводные медные трубы и чистим их до блеска, удаляя остатки камня, олова и грязи.

После добавления меди реакция начинает идти довольно быстро, раствор нагревается, ускоряя реакцию. На фото видно, что происходит с медью через несколько минут после погружения в нитрат серебра.

На трубочках образуется серебряный цемент — серебро в порошковом виде. Трубочки отдают медь нитрату серебра и остаткам кислоты, потому уменьшаются и растворяются вовсе. Для продолжения процесса в прежнем хорошем темпе периодически стряхиваем цемент с трубочек в раствор.

Если трубочки растворились полностью, добавьте новых. С вытеснением серебра реакция замедляется, поэтому её можно оставить без особого присмотра на день-другой, следя лишь за наличием меди в растворе и чтобы не попадали посторонние объекты. Когда вы посчитаете, что процесс завершён, а это будет холодный раствор без признаков реакции, с чистой голубой жидкостью сверху и слоем цемента внизу, то можно брать цемент на фильтрацию. На фото — процесс ещё не завершён и видны осадки, выпадающие в цементный слой.

Начинаем фильтрацию. Потребуется воронка, кофейные фильтры и ёмкость, куда будет стекать жидкость.

Отфильтровав цемент, повторяем процедуру с чистой водой раз так 5 и больше, чтобы промыть серебряный цемент от остатков нитрата меди. После фильтрации собираем оставшийся цемент и выпариваем лишнюю влагу, либо ждём, пока она испарится естественным путём.

Умные люди говорят, что в оставшемся после фильтрации растворе ещё содержится серебро. Как жадные экономные люди, мы попытаемся его вытащить тоже, но позднее, поэтому добавляем туда поваренную соль и ставим в сторонку, чтобы осел потенциальный хлорид серебра.

После того, как цемент высохнет, сплавляем его в стареньком тигле, который не будет использоваться для работы с хорошим серебром. Будьте внимательны, т.к. это — цемент, нагревать нужно очень равномерно и неспеша. Серебряная пыль будет разлетаться, если не быть внимательными.

Не мудрствуя лукаво, мы делаем обычное литьё в воду, получая таким образом зёрна для дальнейшей работы.

Объясняю, почему. Это серебро не является конечным продуктом. Т.к. полученное серебро по чистоте где-то 980 пробы, то оно всё ещё содержит примеси, и нам необходимо сплавить его в единый брусок для электролиза. Удобнее вначале сделать зёрна для литья, чтобы впоследствии расчитать необходимое количество. Итак, вот он — наш брусок после сплавления полученных ранее зёрен. Это только часть извлечённого серебра — 150гр., с остальным серебром проводятся те же манипуляции.

Часть вторая прошла успешно, скучно и познавательно. Smile«(с)

[Изображение: 20170427173217-8361ef68-sm.jpg]

[Изображение: 20170427173219-d3ad58ca-sm.jpg]

[Изображение: 20170427173219-db1e4690-sm.jpg]

[Изображение: 20170427173219-4c5a64f4-sm.jpg]

[Изображение: 20170427173219-31e996c1-sm.jpg]

[Изображение: 20170427173220-edeeb749-me.jpg]

[Изображение: 20170427173220-49e5786b-sm.jpg]

[Изображение: 20170427173220-c1e93860-me.jpg]

[Изображение: 20170427173221-a5837294-sm.jpg]

[Изображение: 20170427173221-48ecb25b-sm.jpg]

Аффинаж серебра в домашних условиях. Часть 3
В третьей части участвуют: блок питания (в нашем случае — аппарат для гальванизации, по сути ничем не отличающийся от другого мощного блока питания), половинка 2л. бутылки кока-колы, чайный фильтр (кофейный тоже подойдёт, но чайный удобнее), вилка из нержавейки, изолента, латунная палочка и теплоусадочная трубка-изоляция (на фотке нет, появляется позже Smile ), герой повести — серебряный брусок из предыдущей части кончился, вместо него появилась серебряная бульбочка, мы посчитали такую форму более удобной для неглубокой ёмкости.
 [Изображение: 20170427165127-68fc37cb-sm.jpg]
Берём ленточку чистого серебра и привариваем её к бульбочке. Smile Краешек ленточки загибаем для лучшей висючести.
 [Изображение: 20170427165127-68b1ec3c-me.jpg]
Чудо инженерной мысли — катодный электрод при помощи вилки, изоленты и плоскогубцев, анодная палочка с надетыми термоусадочными трубками. Трубки отрезаны с учётом промежутка в серединке, на котором будет висеть бульбочка.
 [Изображение: 20170427165127-c8be9e73-sm.jpg]
Вот так выглядит готовая конструкция электролитической ванны в кока-кольном варианте. Smile Анодную палочку продеваем в чайный фильтр, на серединку подвешиваем бульбочку, проверяем надёжность электрического контакта между ними.
 [Изображение: 20170427165128-7731d514-sm.jpg]
В специализированной химической банке находится самый первый раствор серебра для электролита из первой части (32гр серебра/80гр. разбавленной кислоты). Разбавляем его дистилированной водой во избежание примесей и доводим объём до 1 литра.
 [Изображение: 20170427165125-a11d576b-me.jpg]
В электролитическую ванну погружаем вилку-катод и заливаем электролитом так, чтобы не касалось места соединения приваренной ленты к бульбочке. В противном случае, соединение будет разъедено, бульбочка упадёт, реакция остановится.
 [Изображение: 20170427165126-8b44b169-sm.jpg]
Присоединяем минус к вилке, плюс к латунной палочке, подаём ток. В процессе следим, чтобы напряжение было в диапазоне 4-8 вольт, а ток не поднимался выше 5 ампер.
 [Изображение: 20170427165126-c9bb4d04-sm.jpg]
На глазах начинают расти кристаллы серебра. Следует следить, чтобы они не доросли до пакетика с анодом и не произошло короткого замыкания.
Где-то в умных книгах написано, что подобная реакция идёт со скоростью 8гр/ампер, но реально даже медленнее, часть тока тратится впустую. Реакция сопровождается небольшим выделением тепла, бульбочка растворяется, вместо неё образуются красивые кристаллы на дне электролитической ванны. Пакетик для чая служит для собирания мусора и слизистой взвеси от растворяемого анода.

[Изображение: 20170427165129-8c9a734c-sm.jpg]

Когда реакция закончится, а бульбочка растворится, разбираем ванну, электролит сливаем в банку до следующего применения, полученные кристаллы серебра промываем в чистой воде несколько раз, затем всё фильтруем и высушиваем.

[Изображение: 20170427165129-f5d228f8-sm.jpg]

Далее повторяем уже известную процедуру сплавления кристаллов и делаем литьё в воду, чтобы получить гранулы для последующей работы. Перед нами серебро 999 пробы. Ура, можно вздохнуть с облегчением! Всё-таки доля недоверия была, пока серебро находилось в жидком виде, и его невозможно было потрогать и увидеть. Smile
 [Изображение: 20170427165130-33b875b7-sm.jpg]
Расчёт показал, что при аффинаже из 500гр. расчётного чистого серебра мы получили где-то 473 гр. Потери были на всех этапах. Smile Вся семья искупалась в нитрате серебра и покрылась типичными коричнево-чёрными пятнами, оставляемыми ляписом, столы, шкафы и другие предметы быта приобрели гламурный «серебряный» ляписный цвет. Smile
Один из следующих проектов будет посвящён тому, как удалить пятна нитрата серебра с себя, детей, мебели и других вещей. Smile

После растворения заражённого серебра в азотной кислоте остались на стенках банки одинокие скрепки. Кислота их не взяла, состав неизвестен. Smile
 [Изображение: 20170427165132-ff3f5eae-me.jpg]

Сообщений: 1,889
Темы: 20
Понравилось другим: 376 в 342 постах

Понравилось самому: 28
У нас с: Jan 2014

а меня за ее поминание когда-то пинали.. По основе технологии — было правильно. Хотя, имхо, не оптимально по скорости. Для повышения чистоты Ср и после цементации, и после хлорида/щелочи/восстановления идет на анод для азотнокислого электролиза.

тут многое к чему можно попридираться, но имхо более чем зачётное руководство для любого новичка. 
Сегодня я писал свой опус про серебро и вдруг вспомнил про матушку. Как никак 2013 годом ранее чем появился наш форум (вроде).
А тут выяснилось что всё руководство удалено. Я считал своим долгом восстановить его «для будущих поколений» аффинажистов Smile

[+]
1

Сообщений: 1,033
Темы: 7
Понравилось другим: 109 в 94 постах

Понравилось самому: 51
У нас с: Aug 2014

Достался порошок для приготовления амальгамы стоматологический ССТА-01, состав: Ag-68,5%, Sn-28%, Cu-3,5%. можно как-то при аффинаже ещё и олово выделить, желательно в виде хлористого?

Сообщений: 1,217
Темы: 11
Понравилось другим: 136 в 120 постах

Понравилось самому: 34
У нас с: Mar 2014

Сплавь в бульки и понемногу добавляй в немагнит при сдаче.

Сообщений: 1,889
Темы: 20
Понравилось другим: 376 в 342 постах

Понравилось самому: 28
У нас с: Jan 2014

to Джон Сильвер
меди немного, я бы перегонял через азотнокислый электролиз. Олово ( шлам) отфильтровать и делать с ним что хочешь.  

to АЛ307
так точку сбыта можно потерять навсегда…

Сообщений: 1,033
Темы: 7
Понравилось другим: 109 в 94 постах

Понравилось самому: 51
У нас с: Aug 2014

(05-06-2017, 18:08)Сергей меди немного, я бы перегонял через азотнокислый электролиз. Олово ( шлам) отфильтровать и делать с ним что хочешь.

олово точно в шлам выпадет, в нитрат не уйдёт?

Сообщений: 1,217
Темы: 11
Понравилось другим: 136 в 120 постах

Понравилось самому: 34
У нас с: Mar 2014

(05-06-2017, 18:08)Сергей так точку сбыта можно потерять навсегда…

С чего вдруг? Кто сказал, что так называемый «немагнит» именно 80%Ср? Фирме, к-рая работает под завод, нужно, чтобы за определенный период выход Ср в среднем составлял не менее 80%. А сколько в немагнит кидают контактов 90 — 99,9%Ср? Даже мне не всегда охота разбираться с небольшим к-вом — не уверен, что подходит как «зерно», высыпал в немагнит и забыл. Если не кидать явное фуфло типа посеребренной меди и вольфрама, то добавку около 5% вышеописанного сплава никак нельзя считать жульничеством, особенно в присутствии мелких круглых контактов.

Понравилась статья? Поделить с друзьями:
  • Простой чертеж в автокаде пошаговая инструкция
  • Элтехника vf12 руководство по эксплуатации
  • Cheraim brand compound clinacanthus nutans balm инструкция по применению
  • Инфлювир турецкий инструкция по применению порошок
  • Часы elari kidphone fresh инструкция на русском языке