Аффинаж палладия в домашних условиях из радиодеталей пошаговая инструкция видео

Золото используется не только для изготовления украшений. Его применяют в производстве электроники, поэтому золото можно обнаружить во многих деталях советских электроприборов. Как правило, испорченная электротехника отправляется на свалку вместе со своим ценным содержимым.

Не все знают, что золото и прочие драгоценные металлы можно извлечь из старых советских радиодеталей с помощью простых манипуляций. Давайте разберемся, какие способы аффинажа радиодеталей доступны для применения в домашних условиях, и является ли процесс аффинации достаточно безопасным.

Содержание

  • 1. В чем суть аффинажа?
  • 2. В каких радиодеталях есть драгметаллы, а где их искать не стоит?
  • 3. Подготовка сырья
  • 4. Необходимые инструменты и вещества
  • 5. Проверенные способы получения золота
    • 5.1. Химическое вытравливание
    • 5.2. Метод электролиза
  • 6. Как выделить серебро?
  • 7. Извлечение платины
  • 8. О рентабельности и технике безопасности
  • 9. Видео по теме статьи
  • 10. Комментарии посетителей по теме статьи

В чем суть аффинажа?

Слово «аффинаж» означает очистку или рафинирование. В металлургическом производстве под аффинажем подразумевают очищение какого-либо металла от посторонних примесей. Многие способы требуют промышленных условий, а некоторые пригодны для самостоятельного использования.

Существуют два основных вида аффинажа: химический и электролиз. При первом — к исходному сырью добавляют специальные реагенты с целью растворения примесей или превращения их в газ. В результате этой операции ценный металл выпадает в осадок, и его отфильтровывают. При электролизе используется постоянный электрический ток, который пропускают через раствор электролитов. Под его влиянием содержащиеся в растворе ионы металла в чистом виде осаждаются на катоде.

В каких радиодеталях есть драгметаллы, а где их искать не стоит?

Радиодетали с драгметаллами

Золото, серебро, платина и палладий проводят электрический ток лучше многих других металлов, поэтому из них делают детали некоторых радиоэлементов. Ценные металлы в небольших количествах присутствуют в начинке телевизоров, элементов печатных плат или деталях дисплеев. Больше всего драгметаллов содержится в советской и импортной электронике старого образца. Со временем производители стали заменять их другими материалами, поэтому в новой электронике ценных металлов практически нет.

Примеры радио- и электродеталей, содержащих ценные примеси:

  • конденсаторы в телевизорах старого образца (красные, зеленые К225, серые трубчатые, желтые К3111) — содержат серебро;
  • круглые и бочкообразные черные, оранжевые транзисторы КТ315, микросхемы К174 -содержат золото;
  • зеленые конденсаторы КМ — содержат платину и палладий;
  • потенциометры ППМФ, ПЛП, ПТП, ППЛМ;
  • микросхемы К174, 134, 155, 142, 530 и др.;
  • разъемы и переключатели, имеющие желтоватое напыление из золота;
  • резисторы СП5, СП3, ПП3;
  • лампы для генераторов.

Подготовка сырья

Для снижения расхода реактивов и повышения рентабельности необходимо предварительно подготовить собранные детали. У них срезают все соединительные элементы, а затем подвергают дроблению. После этого следует перебрать массу и удалить осколки керамики и пластмассовой оболочки радиоэлементов. Это легко сделать, т. к. они окрашены в яркие цвета.

Необходимые инструменты и вещества

Чтобы извлечь драгоценные металлы, не нужна специальная аппаратура. Весь необходимый инвентарь имеется в свободной продаже, а многие принадлежности можно обнаружить в своей домашней мастерской.

Список необходимых реактивов и инструментов для аффинации химическим методом:

  • лабораторные мерные стаканы из прочного стекла объемом 1000 мл (2 шт.) и 150 мл (1 шт.);
  • плавильная посуда с уровнем термостойкости свыше 500°C;
  • перчатки из толстой резины;
  • резиновый фартук;
  • защитные очки;
  • респиратор;
  • стеклянная или керамическая палочка для помешивания;
  • необходимые для выбранного способа химические реактивы;
  • воронка и фильтровальная бумага;
  • горелка.

Проверенные способы получения золота

Золото – инертный металл. Оно плохо поддается окислению, поэтому в народе говорят, что «золото не ржавеет». В то же время золото обладает способностью восстанавливаться быстрее других, менее ценных металлов. Благодаря этой разнице его можно отделить от многокомпонентной смеси с помощью различных технологий. Удобнее всего выполнять извлечение золота путем взаимодействия с химическими реагентами или методом электролиза.

Химическое вытравливание

Химический способ основан на реакции восстановления полученной смеси с целью отделения золота от других металлов с последующей переплавкой. Пошаговое описание извлечения золота химическим путем:

  1. Восстановление. В литровый стакан помещают радиодетали и заливают 100 мл воды, после чего растворяют в ней от 1,5 до 2 столовых ложек поваренной соли. Затем в раствор вливают заранее отмеренные в отдельном стаканчике 100 мл азотной кислоты. При этом происходит растворение посторонних металлов, а золото выпадает в осадок.
  2. Фильтрование. Раствор переливают через воронку с бумажным фильтром и промывают полученный осадок водой.
  3. Переплавка. Золотые крупинки помещают в ювелирный тигель с термоустойчивостью до 800°C и прогревают струей из горелки до расплавления, а затем остужают.

Метод электролиза

Электролиз – это быстрый способ осаждения чистого золота из раствора, при котором используется способность золота восстанавливаться раньше остальных, менее ценных металлов. Для реализации процесса понадобятся:

  • сырье;
  • смесь серной и азотной кислоты – «царская водка»;
  • емкость из лабораторного стекла;
  • два электрода из железа (катод) и нержавеющей стали (анод);
  • источник постоянного тока;
  • азотная кислота;
  • фильтр;
  • ювелирный тигель;
  • газовая горелка.

Этапы получения золота методом электролиза:

  1. растворить в «царской водке» измельченное сырье;
  2. удалить нерастворившиеся частицы с помощью фильтра;
  3. поместить раствор в емкость для электролиза;
  4. увеличить объем состава в 4 раза, добавив воду, для снижения концентрации кислоты и уменьшения сопротивления;
  5. опустить в жидкость электроды, присоединить клеммы, подключить ток;
  6. собрать с катода налипший материал;
  7. залить азотной кислотой для растворения посторонних металлов;
  8. отфильтровать выпавшие в осадок золотые крупинки;
  9. переплавить «золотой песок» в слиток.

Как выделить серебро?

Существует несколько методик выделения серебра. Способы различаются по составу реактивов, их количеству, времени реакции и стоимости. Приведенный ниже способ не очень затратен и пригоден для выполнения в домашних условиях.

Этапы аффинажа серебра:

  1. в просторной посуде залить контакты и прочие детали азотной кислотой;
  2. поставить под вытяжку на песчаную баню для ускорения реакции;
  3. через несколько часов образуется раствор нитрата серебра, ему надо дать немного остыть и добавить около 100 мл чистой воды;
  4. добавить поваренную соль, при этом выпадает осадок хлорида серебра в виде творожистых хлопьев;
  5. долить большой объем воды, дать хлопьям осесть и слить верхний слой жидкости с целью удаления избытка азотной кислоты;
  6. отфильтровать;
  7. залить отфильтрованную массу соляной кислотой и под вытяжкой добавить цинковую стружку;
  8. выпавшее в осадок серебро отфильтровать и промыть водой;
  9. для защиты от контакта с кислородом при переплавке смешать серебряную пыль с порошком буры и борной кислоты;
  10. выпарить остатки воды;
  11. поместить в огнеупорный тигель и выплавить серебро с помощью струи пламени из горелки.

Извлечение платины

Платиной покрывают контакты, если хотят продлить срок их службы. Чисто платиновое покрытие встречается редко, обычно для напыления используют платину, смешанную с такими металлами, как палладий, медь, серебро, вольфрам.

Инструкция по добыче платины из сырья:

  1. удаление неблагородных металлов (выдерживают 10 минут в 20-процентном растворе соляной кислоты, нагретой до 50°C);
  2. растворение (к отфильтрованному металлическому порошку добавляют свежую соляную кислоту и выдерживают 12 минут при температуре 80°C, затем по каплям добавляют раствор азотной кислоты до пожелтения раствора);
  3. осаждение (спустя 12 часов в ставший красноватым раствор постепенно добавляют раствор хлорида аммония);
  4. получение платиновой губки (образовавшуюся смесь фильтруют, для отделения желтого осадка гексахлорплатината аммония, который дополнительно промывают раствором мочевины и сушат 2 суток на солнце или батарее, а затем прокаливают для получения губчатой платины);
  5. плавка сырья (губчатую массу помещают в жаропрочный тигель и раскаляют газовой горелкой до расплавления).

О рентабельности и технике безопасности

Извлечение драгметаллов из радиодеталей – опасная процедура. В процессе химической очистки драгоценных металлов происходят бурные реакции с выделением таких газов, как хлор или водород. В качестве реактивов используют концентрированные кислоты: серную, азотную и соляную. При попадании на кожу или в глаза они вызывают коагуляцию белков и некроз. Опасность травмы или ожога можно снизить, соблюдая следующие правила:

  • нельзя работать без спецодежды, фартука, очков и перчаток;
  • во время реакции обязательно ставить емкость под вытяжку или на открытый воздух;
  • в помещении не должно быть источников открытого огня, запрещено курение;
  • нельзя ставить нагретую посуду на холодную поверхность.

Согласно законодательству, самостоятельный аффинаж драгоценных металлов считается незаконной операцией. Однако это больше касается тех, кто занимается извлечением драгметаллов с целью постоянного получения дохода, например, открывает свой аффинажный цех. Если человек проводит аффинаж небольших количеств лома не на продажу, а для личных нужд, то его виновность доказать будет сложно.

В конечном счете, работа с несколькими радиодеталями целесообразна в познавательных целях, но не очень выгодна экономически. Гораздо проще и безопаснее сдавать лом в специальные пункты приема. При оплате удерживается 10–20% стоимости сырья, но зато этот способ гарантирует полное отсутствие проблем с законом и совершенно безопасен.

Процесс получения палладия довольно сложен, так как этот элемент быстро вступает в реакции с другими металлами.

Самым простым вариантом добычи считается цементация на медь, но эта технология занимает много времени и требует профессиональных навыков, потому применяется редко и не в домашних условиях.

Чаще чистый палладий получают путем проведения аффинажа радиодеталей, содержащих данный металл, в ходе которого применяют кислород и соляную кислоту.

Содержание

  • В каких деталях и устройствах содержится?
  • Извлечение из деталей
    • Осаждение диметилглиоксимом
    • Какие еще существуют восстановители?
    • Процесс на примере сплава Pd-Ag-Au
  • Как определить наличие палладия в домашних условиях?
  • Где принимают аффинированный металл?
  • Вывод

В каких деталях и устройствах содержится?

Драгоценные металлы — платину, золото, палладий — часто используют при изготовлении радиодеталей. Производители применяют их, чтобы максимально продлить срок эксплуатации выпускаемой продукции.

Благодаря своим свойствам палладий — частый гость в составе радиодеталей. Чаще всего его можно найти в конденсаторах и микросхемах.

При извлечении палладия из конденсаторов нужно учитывать то, что во многих из них он находится в сплаве с платиной. Выбор именно этих элементов обусловлен их способностью сохранять требуемые качества при высоких температурах. Соотношение Pd и Pt отличается в соответствии с типом конденсатора.

Подробнее о том, где содержится палладий, можно прочесть здесь.

Извлечение из деталей

Фото 2Выбор способа для отделения палладия от примесей определяется тем, какие металлы нужно устранить.

Металл в электронных приборах и деталях присутствует или в чистом виде, или в соединении с:

  • медью;
  • платиной;
  • вольфрамом;
  • серебром;
  • другими элементами.

Осаждение диметилглиоксимом

Чтобы прошла нужная химическая реакция, исходный материал — нужные фрагменты деталей — помещается в смесь концентрированной соляной и азотной кислот. Этот состав называют «Царской водкой».

Из него Pd осаждается спиртовым раствором диметилглиоксима. Образуется пушистый объемный осадок желтого цвета с образованием органического вещества – натрия диметилглиоксимата.

Стоит учитывать наличие примесей никеля, так как в этом случае в осадок выпадет никеля диметилглиоксимат. Чтобы не допустить этого, раствор нужно закислить, никелевая соль тогда растворится, а палладий сохранит устойчивость к кислоте.

Подробный процесс аффинажа палладия в домашних условиях этим способом показан на видео:

Какие еще существуют восстановители?

Есть и другие восстановители палладия.

Помимо «царской водки» хорошо растворим в азотной кислоте. Этот способ применяют, если в аффинируемых деталях содержится сплав палладия и серебра.  Можно использовать и аммиак.

Если растворить чистое олово в соляной кислоте и залить этой смесью раствор с палладием, то он почернеет и образуется коллоид. Спустя некоторое время на дне колбы осядет мелкий порошок палладия черного цвета.

Процесс на примере сплава Pd-Ag-Au

После того, как палладиевый сплав будет залит азотной или соляной кислотой (или их смесью), раствор разбавляется водой и выстаивается около суток. После фильтруется хлорид серебра, таким образом в растворе остается золото и палладий.

После добавления избытка аммиака смесь выдерживается еще два дня. За этим следует этап фильтрации золота. Оно отделяется, а палладий остается в растворе.

Фото 3При необходимости можно восстановить отдельно Au и Pd.

Осадок после фильтрации содержит золото, если его поместить в разведенную соляную кислоту и добавить цинк, снова образуется исходный металл.

Если результатом реакции стал сульфат палладия, то его нужно сплавить.

При высокой температуре элемент восстановится до металла. Привычный вид продукт приобретет, если использовать в качестве восстановителя гидразин.

Его добавляют до черни, и только потом можно переходить к плавлению.

Как определить наличие палладия в домашних условиях?

Определить палладий в домашних условиях можно несколькими простыми методами.

  1. Если есть сомнение, что перед вами — платина или палладий, можно поступить следующим образом. Нужно отследить, как будет реагировать вещество на разогретую азотную кислоту. Палладий растворится, а платина – нет, ведь она растворима только в царской водке.
  2. Процесс определения палладия с помощью пробирного камня выглядит таким образом: металлическим куском проводят по камню, а затем отслеживают изменения царапины под воздействием специального реагента. В качестве реагента используется смесь раствора йодистого калия (10%) и царской водки. Если на царапине появилось красно-коричневое пятно, то в образце содержится палладий.
  3. Реакция возникает и при образовании тетрахлоропалладата калия. В раствор добавляется смесь с калием йодистым и царской водкой. Если цвет приобретает насыщенный коричневый окрас, то металл в сплаве есть и можно продолжать его дальнейшее отделение.

Также может пригодиться видео:

Где принимают аффинированный металл?

Чистый палладий принимают по цене до 2700 рублей за грамм.

Однако следует помнить, что незаконный оборот драгметаллов запрещен законом. А если вы занимаетесь аффинажем палладия в домашних условиях, вряд ли у вас найдется пакет разрешительных документов.

Для законопослушных граждан есть только один выход из ситуации — сдать радиодетали, содержащие этот элемент, в специализированные пункты скупки, которые имеют лицензию на оборот.

В фирмах, скупающих металл, существует такое разделение:

  • спицы, иглы, палладиевые контакты и другое (содержание в сплаве 18-28%) – стоимость за грамм 230-360 руб.;
  • в изделиях с содержанием 80%, например накрутка со струн – 1000 руб.

Цены указаны средние.

Вывод

Аффинаж палладия — занятное времяпровождение для увлеченных людей, которое очень «затягивает», однако существенного дохода не приносит, к тому же запрещено законом.

Как бы там ни было, многие занимаются аффинажем в рамках хобби. Главное — соблюдать технику безопасности.

Запись обновлена: Май 25, 2020

Чистый металлический палладий встречается в природе очень редко, обычно он является компонентом медных и никелевых руд. Этот элемент добывают как побочный продукт при отработке анодных шламов при производстве никеля и меди. Для этого сырье переводят сначала в дихлородиамминпалладий – комплексный амин соли металла с соляной кислотой, а затем проводят восстановление водородом. Pd получают также при пропитывании цеолитов растворами его солей: процесс включает в себя последующую сушку и все то же восстановление водородом. Промышленные способы получения металла сложны, и повторить их в домашних условиях невозможно из-за необходимости использовать опасные химические реагенты. Но многие умельцы все же умудряются получить аффинаж палладия дома. Как это можно сделать?

Извлечение платиноидов из плат

Зачем отделять металл?

Причины устройства химической лаборатории у себя дома у каждого свои. Зачем может понадобиться чистый палладий? Домашней добычей металла занимаются обычно либо химики-любители, которым элемент очень необходим в качестве катализатора для исследований, либо предприниматели, желающие сдать металл.

Обе эти группы экспериментаторов ищут ответ на один вопрос: как отделить палладий, находящийся в радиодеталях? Полученный Pd можно израсходовать в качестве катализатора, ускоряющего процесс многих химических реакций, а можно просто сдать в цветной металлолом. Чаще всего драгметалл пытаются выделить из старых конденсаторов именно с этой целью. Палладий в последние годы значительно подорожал, цена грамма металла в рублях держится на отметке выше тысячи рублей. Тем, кто хочет подзаработать таким способом, гораздо выгоднее сдать чистый металл, чем собрать и продать несколько килограммов радиоэлементов его содержащих.

Здесь возникает множество вопросов, среди которых:

    • Где содержится металл?
    • Как выделить палладий и отделить его от примесей?
    • Куда его можно сдать?

Pd используется при производстве всевозможных конденсаторов, реле, контактов и микросхем. Драгметалл можно найти как в деталях советского производства, так и в современных элементах. Современная электронная отрасль активно использует этот элемент и проводит дальнейшие разработки с целью расширения области его применения.

Платы

Чтобы получить аффинаж палладия требуется наличие знаний в области химии, процесс является довольно сложным, поэтому для повторения его в домашних условиях лучше всего посмотреть видео, рассказывающее об особенностях технологии. Способы отделения Pd от примесей зависят от того, какие примеси необходимо устранить. Металл в электронных деталях может присутствовать как в чистом виде, так и в сплавах, имеющих в составе платину, медь, серебро, вольфрам, висмут и другие элементы.

Сдать палладий в цветной лом довольно проблематично. Если с золотом все гораздо проще – его можно просто отнести в пункт скупки, то для сдачи Pd придется искать пункт приема цветных металлов, имеющий лицензию. Незаконный оборот цветных металлов карается законом.

В каких деталях искать металл?

Радиодетали всегда содержат какие-либо драгоценные металлы. Платина, золото и палладий используются производителями для того, чтобы обеспечить максимально длительный срок службы своей продукции. Поэтому именно из радиодеталей многие любители и добывают эти элементы дома.

Pd по причине своих свойств чаще всего присутствует в конструкции микросхем и конденсаторов. Конденсаторы как российского (советского), так и импортного производства палладий используется в виде сплава с платиной. Выбор этих элементов объясняется довольно просто: детали должны стабильно работать при высоком температурном режиме. В зависимости от типа конденсатора соотношение Pd и Pt в сплаве может различаться.

Конденсаторы

В микросхемах также присутствует вся «четверка» драгметаллов, но палладий может находиться и не в сплаве с другими элементами. А вот найти палладий в таких радиодеталях, как транзисторы, очень сложно. Если он и присутствует в некоторых моделях, то в очень малых количествах. Как выглядят разные детали от теле- и радиотехники можно рассмотреть на фото.

Еще одно применение Pd заключается в использовании элемента при производстве реле и контактов, необходимых для сборки компьютеров, автомобилях, авиатехнике и военной технике. Драгметалл и его сплавы незаменимы в электронике в качестве покрытий, устойчивых к воздействию сульфидов. Это свойство дает Pd преимущество над серебром.

Контакты с серебром на плате

Как можно отличить палладий от серебра в контактах? Металлы схожи по внешнему виду между собой и с платиной, поэтому различить их визуально проблематично. Чистые металлы можно сравнить по плотности, но такой способ не всегда можно реализовать на практике. Отличить Pd от Pt можно с помощью реакции кусочка вещества и горячей азотной кислоты: палладий растворяется в ней, а платина – нет. Последнюю можно растворить только в «царской водке» при нагревании.

Азотная кислота

Как определить палладий с помощью пробирного камня? Процесс выглядит следующим образом: куском металла с нажимом проводят по пробирному камню, а затем воздействуют на царапину специально подготовленным реагентом. Реагент представляет собой смесь «царской водки» и 10%-ого раствора йодистого калия. Если в результате пробы на царапине образуется яркое пятно красно-коричневого цвета, то образец содержит палладий. Реакция представляет собой образование тетрахлоропалладата калия.

Пробирный камень

Содержание Pd в радиодеталях невелико, а реактивы для проведения всех химических реакций и необходимая посуда стоят денег, поэтому имеет смысл ориентироваться только на те детальки, выход драгметалла из которых будет максимальным. В чем металла содержится больше всего? Палладий чаще всего пытаются аффинировать из керамических конденсаторов. Лидерами по содержанию элемента специалисты считают конденсаторы КМ-3,4,5,6. Такие конденсаторы сами по себе стоят довольно прилично, поэтому если желания выделять чистый металл у вас отсутствует, то при желании вы всегда сможете найти покупателя на сами детали.

Конденсаторы серии КМ

Такие детали обычно имеют маркировку КМ и цифровое обозначение. Конденсаторы КМ-4,5 выглядят как прямоугольники или маленькие квадраты, могут отличаться размерами и цветом: чаще всего окрашены в разные оттенки зеленого. Конденсатор КМ-6 с палладием выглядит как небольшая подушечка рыжего цвета. Существуют также бескорпусные варианты конденсаторов, представляющие собой маленькие серые прямоугольники. Раньше множество таких конденсаторов входили в состав советских компьютеров и прочей аналогичной техники, контрольно-измерительных приборов, генераторов, осциллографов и другой аппаратуры. Найти такую технику сейчас практически невозможно, так как практически вся она была разобрана еще в 90-х, когда «народные умельцы» выплавляли дома золото. Конденсаторы же просто выбрасывали, так как палладий особой ценности не представлял.

Содержание палладия в разных конденсаторах отличается. Где его больше всего? Самыми ценными приборами считаются:

      • Осциллографы типов С-114, 116, 120 и 121, 125, С1-9-9, С9-27, 28;
      • Генераторы типов ГЧ-151, 164 и 165, Г3-122, 123, РЧ6-01;
      • Измерители Е7-14, 15, Р2-73, 85 и 86, 102, РЧ-37;
      • Анализаторы СЧ-60, СЧ-74, СЧ-82;
      • Частотомер СЧ8-68, 74;
      • Вольтметр В1-28, В3-63, В7-40 и 46;
      • Резисторы ПП3-43, ППБП, П-74, РПП, ПТП-1,2,5;
      • Переключатели БКНБ, ПГ-2, 5, 7, 43, П1Т3-1, П1М10, П1М9-1 и другие.

Количество деталей, в которых есть Pd, достаточно велико. Многие пользуются специальными таблицами, содержащими полный перечень радиодеталей с отметками о содержании в них драгметалла. Чтобы не ошибиться с подбором исходного для получения Pd сырья, новичкам лучше хорошо изучить радиодетали, содержащие палладий, по фото.

Способы выделения металла из деталей

Способы выделения Pd из радиодеталей у каждого свои. Большинство любителей, которые занимаются получением металла, отрабатывают разные методы и выбирают наиболее лучшие для себя. Достичь хорошего результата получается чаще всего только методом проб и ошибок. Металл можно получить как с помощью электролиза, так и в результате выполнения последовательности цепочки химических реакций. Приведем некоторые примеры получения Pd.

Металл можно снять с деталей в ходе электролитического процесса. Электролиз проводится в концентрированной серной кислоте, основа детали из латуни или меди остается целой. В ходе процесса образуется не сам палладий, а его соединение, которое затем необходимо растворить в «царской водке». Серная кислота выполняет в процедуре роль электролита, в качестве анода выступает сама обрабатываемая деталь, а катода – свинец.

Рабочее напряжение должно быть на уровне в 11-13 Вольт, его лучше подавать до того, как деталь будет погружена в раствор. Pd снимается в виде черного порошка, частично может собираться в виде хлопьев. Пока электролит чистый, то промывка делается довольно просто. Если раствор уже сильно нагрелся, то его необходимо охладить, при выработке раствора до окончания снятия палладия – заменить на новый. Дальнейшая обработка осадка производится «царской водкой».

Процесс извлечения драгоценных металлов их плат

Перед тем, как снять палладий с помощью какого-нибудь химического процесса с контактных площадок плат, необходимо продумать, как вы будете отделять металл в том случае, если он содержит примеси других элементов. Если вы имеете сплав Pd с серебром и золотом, то для отделения металла вам понадобятся азотная и соляная кислота, а также водный раствор аммиака.

Палладий хорошо растворяется в азотной кислоте и «царской водке». Как понять, если в сырье Pd? Если в результате реакции раствор примет насыщенный коричневый оттенок, то металл присутствует в сплаве и есть смысл продолжать процедуру дальше. Сплавы Pd с серебром рекомендуется растворять в азотной кислоте, с золотом – в «царской водке». Раствор сплава Pd-Ag-Au в «царской водке» разбавляется водой и оставляется примерно на сутки. Далее необходимо произвести фильтрацию хлорида серебра, чтобы в растворе остались только палладий и золото.

Раствор для аффинажа

Дальнейшее получение аффинажа палладия производится с помощью добавления аммиака, который в избытке соединяется с исходным раствором. Смесь необходимо оставить на двое суток. После истечения этого перерыва можно приступать к следующей фильтрации раствора: палладий остается в растворе, а золото отфильтровывается. В дальнейшем можно отдельно восстановить и Pd, и Au. Отфильтрованный осадок, содержащий золото, помещается в разбавленную соляную кислоту и восстанавливается с помощью цинка.

Фильтрат с палладием подвергается другой обработке. Сначала к раствору добавляется немного соляной кислоты, в результате реакции выпадает осадок желто-оранжевой расцветки – тетрахлорпалладат аммония. Этот осадок отфильтровывается через несколько часов, просушивается и прокаливается при температуре выше 500 градусов. В результате всей процедуры вы получите аффинаж палладия в виде порошка. В домашних условиях можно провести доработку процесса. Отфильтрованный раствор будет содержать остатки драгметалла, который можно осадить цинком или железом, а затем провести процедуру аффинирования снова. Также можно поступить и с остатками металла на стенках тигля после прокаливания элемента. Эти остатки смываются азотной кислотой и заново отправляются в процесс аффинирования.

Полученный после аффинажа палладий

Если в результате реакции у вас получился сульфид палладия, то его можно просто сплавить – элемент восстановится до металла под воздействием высокой температуры. Но для придания нормального вида полученному продукту его рекомендуется восстановить гидразином до черни, а уже потом сплавить.

Выход драгметалла, полученного разными способами, зависит от того, каково было содержание палладия в изначальных радиодеталях. Использование той или иной реакции для отделения Pd зависит от присутствия в сплаве элемента других металлов – каждый из них необходимо отделять по-своему.

Аффинаж палладия позволяет извлечь чистый материал, который в естественных условиях встречается крайне редко, основным его источником служат никелевые руды. В процессе могут быть задействованы кислород и соляная кислота, в промышленных условиях для этого применяют опасные химические смеси.

Содержание

  1. Общие сведения и область применения материала
  2. Методы аффинажа палладия
  3. Детали, содержащие металл
  4. Технологии извлечения палладия в домашних условиях

Общие сведения и область применения материала

Востребованность палладия объясняется его особыми химическими и физическими характеристиками:

  • вещество устойчиво перед влиянием щелочей и влаги;
  • материал не боится воздействия аммиака;
  • металл обладает высокой температурой плавления;
  • вещество проявляет оптимальную электропроводность.

Так как субстанция реагирует на воздействие концентрированной азотной кислоты, с ее помощью чаще всего и проводят аффинаж палладия. Металл нашел широкое применение в следующих отраслях:

  • для выведения примесей из водорода методом глубокой очистки;
  • для производства электрических контактов, которые в составе микросхем и приборов активно применяются в аэрокосмической и военной отраслях. Здесь ценится высокая износостойкость материала;
  • в медицине – для производства зубных протезов и всевозможных узкопрофильных приборов;
  • в гальванотехнике востребован палладиевый хлорид, он необходим для металлизации диэлектриков – это одна из стадий изготовления электрических плат;
  • с помощью катализаторов на основе палладия выявляют даже минимальное присутствие в воздухе угарного газа, осуществляют крекинг нефти;
  • введение этого металла в золото способствует изменению цвета сплава, методика активно используется в ювелирной нише.

Аффинаж палладия

Палладий используется в медицине

Палладий востребован при производстве измерительного оборудования, так как он исключает вероятность возникновения поверхностной коррозии, данное свойство актуально при проектировании химической аппаратуры. Палладиевое напыление на электрических контактах предотвращает эффект искрения.

Методы аффинажа палладия

Практикуются следующие методы извлечения драгметалла:

  • мокрый,
  • электролитический,
  • сухой.

Восстановление палладия обычно осуществляют посредством электролиза: на катоде происходит осаждение искомого металла, вспомогательные примеси отсеиваются в форме шлама. Подобная операция осуществляется с помощью высококонцентрированной серной кислоты, здесь она выполняет функцию электролита. В качества катода можно взять свинец, анодом послужит непосредственно электродеталь, из которой планируется получить чистый элемент. В рассматриваемом случае латунно-медный сплав не подвергается воздействию, для очищения образующегося палладия с примесями используют соляно-азотную кислоту.

Главным достоинством электролитического способа аффинажа признается низкая себестоимость, в результате образуется материал с высокой степенью очистки. Метод позволяет создать благоприятные условия труда и способствует извлечению палладия в виде продуктов распада.

Сущность мокрого способа заключается в использовании царской водки – смеси соляной и азотной кислот. В ней растворяют металлы платиновой группы, в том числе и палладий, из образовавшейся субстанции ценные материалы извлекают с применением реактивов, таких как сахар, аммиак, хлористый аммоний. Если искомый материал содержится в сплаве серебра, в качестве реагента будет задействована азотная кислота.

При мокром методе царскую водку разбавляют дистиллированной водой, раствор должен «дойти» в течение суток. Это время необходимо для образования осадка на дне – хлорида серебра, его впоследствии фильтруют. Восстановление палладия происходит с помощью аммиака – его вводят в емкость с раствором и оставляют на несколько дней. Золотую смесь также нужно отфильтровать, в качестве восстановителя здесь используют цинк.

Небольшое количество добавляют в палладиевый раствор, в результате образуется осадок характерного желто-оранжевого цвета. Выждав некоторое время, осадок фильтруют, высушивают и нагревают до 500°, чтобы обеспечить прокаливание субстанции. В итоге выделяется чистый материал порошкообразной консистенции.

Чистый драгметалл нельзя получить, используя сухой способ аффинажа, потому что в ходе очищения от серебряных и золотых примесей искомый элемент не отсеивается. Отделяется лишь свинец, так как он отслаивается от серебра и на открытом воздухе окисляется. В данном аспекте будут бесполезны все доступные в быту виды катализов.

Извлечение материала в домашних условиях может преследовать 2 цели: использование чистого палладия в качестве катализатора или дальнейшая перепродажа. Металл имеет тенденцию к постоянному увеличению стоимости, если есть доступ к достаточному объему исходных компонентов, можно получить немалую прибыль с его продажи.

Аффинаж палладия

Извлечение материала в домашних условиях проводится для использование чистого палладия в качестве катализатора

Чаще всего элемент добывают из радиодеталей и разнообразных компонентов, входящих в «начинку» современной электроники. Такие изделия содержат искомый металл в составе сплавов – серебряных, платиновых, золотых и прочих. Крайне редко можно встретить палладий в технике в чистом виде.

В быту в качестве исходных материалов умельцы применяют радиодетали, так как разработчики подобной техники активно используют палладий в составе сплавов: они закладываются в основу микросхем с расчетом на существенное увеличение их эксплуатационного срока. Для извлечения металла можно использовать конденсаторы КМ, в которых элемент встречается как один из «участников» платинового сплава.

Металл может содержаться и в конденсаторах других видов, используемых в иностранных, российских и советских радиодеталях. Здесь нужно помнить, что концентрация исходных веществ в сплавах напрямую зависит от сущности электросхемы и предполагаемых условий ее эксплуатации. Очень редко можно найти драгоценный элемент в транзисторах, даже если он и применяется, его содержание будет ничтожным. В связи с чем нецелесообразно привлекать транзисторы к аффинажу.

Визуально палладий очень похож на платину и серебро, все эти металлы обладают близким светло-серым оттенком. Даже опытные специалисты не всегда могут их отличить «на глаз». Чтобы отделить материалы, нужно использовать подогретую азотную кислоту – она не образует реакцию с платиной. Но нужно иметь в виду, что последняя активно растворяется в разогретой царской водке.

Чтобы извлечь металл из пробирного камня, выполняют следующие действия:

  1. На поверхности пробирного камня формируют царапину, с нажимом проведя по нему заостренной гранью металлического образца.
  2. Подготавливают смесь из йода и раствора калия 10%, ее соединяют с соляной и азотной кислотами.
  3. Покрывают царапину химической смесью.

Сформировавшееся на поверхности красно-коричневое пятно свидетельствует о присутствии платины.

Так как аффинаж подразумевает приобретение дорогостоящих вспомогательных веществ и устойчивых емкостей, целесообразно сначала подготовить как можно больше исходных материалов, содержащих палладий. Его совсем немного в современных электродеталях, наибольшим потенциалом в этом отношении обладают керамические конденсаторы КМ с маркировкой от 3 до 6. КМ встречаются в советской электронике по типу аналоговой техники, генераторов, осциллографов, измерительных приборов.

Технологии извлечения палладия в домашних условиях

В быту можно осуществить не только электролитические, но и последовательные химические процессы.

Аффинаж палладия

Для аффинажа палладия понадобиться серная кислота

В первом случае понадобится серная кислота максимальной концентрации, на нее возлагаются функции электролита. Непосредственно анодом будет служить радиодеталь, содержащая палладий, а катод здесь – обычный свинец. В результате электролиза образуется палладий, насыщенный примесями, для выведения последних применяется соляно-азотная кислота. Первым шагом становится подача напряжения в пределах 11-13 вольт на емкость, в которую залит электролит. Электрический ток вызывает формирование в резервуаре хлопьев либо порошка – это и есть палладий.

Использование для аффинажа химических реакций сложнее и опаснее первого метода, здесь исходные реагенты необходимо подбирать в соответствии с составом сплава. Например, чтобы отделить золото и серебро, поможет аммиак, а также смеси и в чистом виде соляная и азотная кислоты. Химическая реакция может спровоцировать выделение опасных для здоровья летучих веществ, поэтому в процессе важно использовать средства индивидуальной защиты, проводить все манипуляции в вентилируемом пространстве.

Чтобы извлечь палладий из золотого сплава, электродеталь или другую исходную заготовку погружают в царскую водку. Реагентом для палладиево-серебряного материала послужит азотная кислота. Царскую водку – смесь соляной и азотной кислот – далее нужно разбавить дистиллированной водой и подождать до 24 часов, чтобы металлы успели расщепиться. Хлорид серебра – хлопьевидный осадок – подвергается механической фильтрации.

В составе остается золото, чтобы очистить от него палладий, раствор обогащают аммиаком и выдерживают до 48 часов, по истечении которых можно отфильтровать золотой осадок. Последний в отдельной емкости соединяют с цинком, чтобы извлечь драгоценный металл. В палладиевый фильтрат добавляют соляную кислоту в небольшом количестве, чтобы образовался желтоватый осадок, его фильтруют, прокаливают до состояния порошка – это и есть чистый палладий.

В более удобных с технической точки зрения условиях и в промышленности для аффинажа используют реактив Чугаева, он особенно эффективен в отношении золотых сплавов, встречающихся в виде зубных протезов, ювелирных изделий.

Чтобы получить реактив, нужно поместить в металлический резервуар 1 л спирта. Его подогревают и обогащают раствором диметилглиоксима в количестве 50-55 г и оставляют до полного остывания. В емкости формируется осадок – реактив Чугаева. Исходные материалы, в которых присутствует палладий, заливают азотной кислотой и прогревают. Для выведения из состава серебряных примесей используют соляную кислоту: раствор, вступая в реакцию с ней, выпадает белым творожистым осадком.

Следующим этапом становится выпаривание спирта с планомерным доливанием соляной кислоты. Образуется бурый сироп, его нужно соединить с реактивом Чугаева и дистиллированной водой. Запускается химический процесс с образованием в итоге осадка сочно-желтого цвета. Его нужно отфильтровать, высушить и прокалить до порошкообразного состояния.

В электродеталях палладий предлагается в виде соединений с вольфрамом, медью, золотом, серебром, платиной. В зависимости от особенностей сплава подбирается метод извлечения элемента, успешность результата во многом зависит от наличия в арсенале высококонцентрированных кислот.

Как вам статья?

karalyus

Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов:
24
/
0

Добавлено: 06.11.2013 18:03:05

Всем здрасти! Вот наконец-то как и обещал в ветке про аффинаж заняться очисткой палладия, так им и занялся. Вот делюсь результатами. Вчера получил первый королек чистого палладия весом целых 1,68 грамма!  :biggrin2:  На удивление процесс оказался легким. но увы — вонючим. По методикам в основном осаждают палладий аммиаком из солянокислых растворов, но по ГОСТу осаждают диметилглиоксимом (реактив Чугаева). Решил пойти по второму пути. Сырьем для извлечения палладия послужили старые белые накладки от золотых изделий (они либо серебряные, либо с содержанием палладия до 10 %). Так же старые палладиевые мосты стоматологические (ПД-250 и пр). Определившись с сырьем, готовим реактив Чугаева. Берем бадью спирта, наливаем себе грамм 50 для храбрости и выпиваем  angel  Далее остаток спирта подогреваем до кипения и готовим насыщенный раствор диметилглиоксима в спирте — выходит на 1 литр грамм 50-60 диметилглиоксима. Потом все остужаем, избыток реактива Чугаева выпадает в осадок. С него раствор сливаем. Все в сторону. Далее берем наш палладий содержащий лом и растворяем пр нагревании в азотной кислоте (под вытяжкой или на свежем воздухе). Пока все растворяется, наливаем еще грамм 50 спирта и выпиваем  :blush2: , можно даже заранее селедочку нарезать…. Как все сырье растворилось — остужаем и высаживаем серебро соляной кислотой — выпадает белый творожистый осадок. думаю все знают что с ним делать. А бульончик насыщенного бурого цвета аккуратно с осадка сливаем. Далее есть два варианта действия — либо гасим азотку спиртом при нагревании, либо все выпариваем с постоянным приливанием соляной кислоты. Я пошел вторым путем — жалко добротный спирт было переводить. Под вытяжкой выпарил до сиропа бурую гадость с приливанеим солянки. Разбавил все вдвое водой и постепенно прилил заранее приготовленный раствор диметилглиоксима до прекращения выпадения яркого желтого осадка (даже канареечного цвета). Как осадка больше не образовывается берем фильтровальную беззольную бумагу и через нее отфильтровываем наш осадок. Пока все фильтровалось лично я успел с друзьями ужраться остатком спирта….. Но это так. маленькое лиричное отступление…… Далее когда весь осадок остался на фильтре, промываем его слабым раствором примерно 1% соляной кислоты. потом дистиллированной водичкой и очень осторожно (градусов при 150) сушим в муфеле фильтр с осадком. Далее в закрытом тигле прокаливаем осадок. до образования черного порошка. Тут главное повышать температуру постепенно, что бы полученный нами ранее желтый комплекс не сублимировался. Когда получили черный порошок, высыпаем его в тигель и очень осторожно БЕЗ флюса плавим автогеном или чем либо другим, что может дать 1600 градусов как минимум. В итоге получаем чистый палладий. Надеюсь, кому нить пригодится вся эта писанина.

Развернуть ⇓

Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24′ и 71°18′ — город Nahui, Peru.

Вверх

karalyus

Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов:
24
/
0

Добавлено: 07.11.2013 15:33:12

Gervic,
да пусть все знают — отсутствие вытяжки и грубое нарушение техники безопасности при работе с токсичными веществами (азотная кислота, солянка, гидразинчик — куда ж без него).

Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24′ и 71°18′ — город Nahui, Peru.

Вверх

абитуриент

Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов:
30
/
1

Добавлено: 07.11.2013 15:59:50

Маленький вопрос, осаждал металл гидразином солянокислым, сейчас прикупил «Гидразин дигидрохлорид (Ч)» — это тоже самое?

Вверх

karalyus

Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов:
24
/
0

Добавлено: 07.11.2013 16:21:45

абитуриент,
да.

Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24′ и 71°18′ — город Nahui, Peru.

Вверх

karalyus

Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов:
24
/
0

Добавлено: 09.11.2013 20:33:41

Сегодня столкнулся с проблемой — при попытке разложить 60 грамм глиоксимата палладия (желтый осадок) — это примерно 20 грамм палладия в пересчете на металл — произошло неконтролируемое повышение температуры в процессе разложения. Как результат — часть глиоксимата началось возгоняться — потери!!!! Так что на будущее — по многу за раз нагревать не стоит.

Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24′ и 71°18′ — город Nahui, Peru.

Вверх

Вэнг

Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов:
90
/
0

Добавлено: 21.02.2014 22:40:31

Здравствуйте.
Решил поделиться своими наработками по аффинажу палладия (в основном экспериментирую со сплавами палладий/серебро , но специально рассмотрю аффинаж сплава серебро/палладий/золото)…

Необходимые реактивы — азотная кислота  , соляная кислота , водный раствор аммиака.

Палладий легко растворяется в азотной кислоте и в царской водке. Если раствор окрашен в насыщенный коричневый цвет то палладий в сплаве присутствует.
Сплавы палладия с серебром следует растворять в азотной кислоте. Если в сплаве присутствует значительное кол-во золота то растворять следует в царской водке (если в сплаве много серебра то процесс растворения в царской водке затягивается в следствии образования слоя хлорида серебра на корольке металла).

Растворив образец сплава золото/серебро/палладий в минимальном кол-ве царской водки разбавляем раствор водой 1/5 и оставляем на сутки. Фильтрацией отделяем нерастворимый хлорид серебра. В растворе остается золото и палладий. Я обычно упариваю раствор в 3-5 раз , но можно обойти эту процедуру.
К профильтрованному раствору добавляем аммиак в избытке (явный запах аммиака) и оставляем на 1-2 суток.
В момент добавления аммиака образуется объемистый осадок красно-розовой окраски (возможны разные оттенки в следствии присутствия примесей).
По истечению 2-х дней аккуратно фильтруем раствор. Палладий остается в растворе , а золото в нерастворимой форме — так называемое «гремучее золото». По литературным данным  «гремучее золото» в сухом состоянии взрывается при нагревании до 150 градусов или при ударе/трении. Поэтому промытый водой фильтр  с осадком гремучего золота  переносим в разбавленную соляную кислоту и восстанавливаем золото до металла цинком.
Фильтрат , содержащий палладий , подкисляем соляной кислотой (добавляю в избытке до pH не выше 1). Выпадает осадок от ярко желтого до оранжевого цвета — (NH4)2PdCl4. Оставляем стоять на 5-6 часов и фильтруем. Полученный осадок высушиваем и прокаливаем при температуре выше 500 градусов — получаем порошок палладия (при температуре 700-800 градусов палладиевую губку).
Раствор после фильтрации содержит некоторое кол-во палладия , который осаждаем металлическим цинком или железом и возвращаем в начало процесса аффинажа. На тигле , после прокаливания палладия , на стенках остается некоторое кол-во палладия. Его смываем концентрированной азотной кислотой и возвращаем в начало процесса аффинажа.

Если разделяем сплав палладия не содержащий золото то растворяем в азотной кислоте (~30%) и после растворения добавляем соляную кислоту или раствор хлорида натрия в избытке для осаждения хлорида серебра и для последующего осаждения аммонияхлорпалладата. Процесс тот же , что и для сплава золота , но осадок после добавления аммиака выбрасывается.

Изменено:

Вэнг
21.02.2014 22:42:48

Вверх

Вэнг

Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов:
90
/
0

Добавлено: 24.02.2014 15:35:50

Вот небольшая фотоиллюстрация к процессу.
Желтый порошок получаем на стадии осаждения палладия соляной кислотой ((NH4)2 PdCl4).
Палладий после прокаливания при 550 градусах в течении часа.

Вверх

urim75

Пользователь
Регистрация: 13.01.2013
Откуда: Крым.

Сообщений: 1957
В друзьях у: 10
Голосов:
107
/
38

Добавлено: 25.02.2014 00:14:33

Вэнг,
очень ценна -спасибо. надо попробывать. Как пришли к этому способу?

Вверх

Вэнг

Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов:
90
/
0

Добавлено: 25.02.2014 00:55:51

urim75,
Я вообще то химик , а не ювелир…
Про палладий можете почитать в Руководстве по препаративной неорганической химии под ред Брауера (книга есть в интернете).
Я стандартные препаративные методики упростил до уровня выполнимого в домашних условиях человеком от химии далеким.
Чистота полученного таким способом металла ~99,5% , что для домашнего процесса вполне приемлемо.

ПС… Надеюсь предупреждать о необходимости работать под тягой или на открытом воздухе (на балконе) никого не надо…

Вверх

Вэнг

Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов:
90
/
0

Добавлено: 25.02.2014 09:29:23

Да должен отметить , что степень чистоты <99 % достигал с использованием реактивов соответствующей чистоты и дистиллированной воды (для мытья посуды , разбавления и промывания осадков).

Вверх

Вэнг

Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов:
90
/
0

Добавлено: 25.02.2014 14:43:36

Вот фотоиллюстрация всего процесса (как то я не удачно с конца начал)…

1-Раствор палладия в царской водке до и после фильтрования.

2-К профильтрованному раствору палладия добавляем избыток аммиака.

3-Так выглядит этот же раствор через 1-2 дня

4-Этот же раствор после фильтрации

5-Осаждения палладиевого комплекса соляной кислотой

Профильтровав полученный желтый осадок и прокалив его приходим к металлическому палладию (см. фото выше).  

Вверх

ALNES

Пользователь
Регистрация: 10.03.2014

Сообщений: 5
В друзьях у: 0
Голосов:
0
/
0

Добавлено: 10.03.2014 21:13:41

Вверх

абитуриент

Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов:
30
/
1

#32

0
/
0
 

Добавлено: 10.03.2014 21:18:03

Цитата
избыток аммиака.

Не боишься гремучий металл в осадке получить

Offline

Профиль

  ЛС  

Вверх

Вэнг

Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов:
90
/
0

Добавлено: 14.03.2014 14:43:28

абитуриент,
Вы это о чем конкретно , о каком осадке/металле?

Вверх

vmyase

Пользователь
Регистрация: 29.06.2011

Сообщений: 16
В друзьях у: 0
Голосов:
0
/
1

#34

0
/
0
 

Добавлено: 18.08.2014 06:23:58

Цитата
Здравствуйте.
Решил поделиться своими наработками по аффинажу палладия (в основном экспериментирую со сплавами палладий/серебро , но специально рассмотрю аффинаж сплава серебро/палладий/золото)…                                              

Здравствуйте, подскажите азотка с золотого прииска ей доводят золото перед плавкой по цвету похожа что в ней палладий.  выпарил до сост.сиропа долил воды прилил соляную отфильтровал долил нашатырь цвет поменялся на красно бурый с крупным осадком, скажите что может быть в этом осадке как проверить??? ЗАТЕМ бурый раствор отфильтровал не дав отстояться в фильтрат долил солянки осадка не было. Скажите пожалуйста
в растворе нет палладия или допущена ошибка. В одном месте читал что после осаждения хлорида серебра нужно опять упарить избыток соляной только потом добавить аммиак . или все же ошибка в том что не дал отстояться бурому раствору.
Cпустя час долил в бурый раствор еще аммиак  выпалj еще больше осадка поставил отстаиваться. Может налил мало аммиака?

Offline

Профиль

  ЛС  

Вверх

Вэнг

Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов:
90
/
0

Добавлено: 20.08.2014 02:22:29

vmyase,
На этом этапе либо нагревать раствор (тогда растворение осадка занимает где то 30 минут) либо оставить на ночь. Доливать аммиак (при перемешивании раствора) до появления устойчивого запаха аммиака.
Если в растворе есть железо то остается аморфный осадок бурого цвета , не растворимый ни при выдерживании раствора в течении длительного времени ни при нагревании.
—————

Если исходить из того , что в вашем растворе палладий присутствует , то последовательность операций его выделения следующая…
В стеклянной или фарфоровой посудине
— Добавляете (при перемешивании избыток аммиака до появления устойчивого запаха аммиака от раствора.
— Нагреваете до кипения и выдерживаете в течении получаса при 80-90 градусах (это что бы в дальнейшем было легче отделить гидроксиды железа). От раствора должен исходить запах аммиака. Если он исчезает то добавьте еще.
— Даете раствору остыть и отстояться и отделяете раствор. Палладий находиться в полученном растворе.
— Добавляете соляную кислоту до pH-2,5-3  Если наблюдается выпадение осадка желтого цвета то палладий в исходном растворе присутствует…

Вверх

vmyase

Пользователь
Регистрация: 29.06.2011

Сообщений: 16
В друзьях у: 0
Голосов:
0
/
1

Добавлено: 06.09.2014 18:18:25

Вэнг,
благодарю вас буду снова пробовать.

Вверх

!qwerty!

Пользователь
Регистрация: 05.06.2014

Сообщений: 172
В друзьях у: 0
Голосов:
13
/
2

Добавлено: 16.06.2015 02:53:22

Вэнг,
Здравствуйте. Проконсультируйте пожалуйста!  Вот имеется сплав серебра с палладием и крайне незначительное содержание золота  — примерно 85 % серебра, 5 % палладия, 2-3 % золота, остальное медь. Этот сплав растворяем в азотной кислоте — золото в осадке отфильтровываем. Далее из фильтрата осаждаем серебро хлоридом натрия. Опять фильтруем и получаем жидкость с палладием и медью. Подкисляем соляной кислотой и палладий высаживаем диметилглиоксимом. Полученный комплекс отфильтровываем, промываем, сушим. Вот теперь проблема — при прямом обжиге — он сублимируется частично и потеря существенны. Возможно ли как то разложить комплекс диметилглиоксима с палладием, что бы  потом через аммиачные комплексы получить металл? Так же  при какой минимальной концентрации палладия (г/л) возможно осаждать палладий аммиаком? Заранее благодарен за ответы.

Вверх

Вэнг

Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов:
90
/
0

Добавлено: 18.06.2015 02:35:54

!qwerty!,
Здравствуйте.

При работе с такими сплавами лично я иду по иной схеме.

— Растворение сплава в минимальном кол-ве разбавленной 1-1 азотной кислоте и фильтрация для отделения золота.

— Осаждение серебра хлоридом натрия (тут требуется тщательно отмыть осадок т.к. он адсорбирует небольшое кол-во палладия и полученное из неотмытого хлорида серебра металлическое серебро содержит небольшое кол-во палладия , что в первую очередь сказывается на температуре плавления).

— Осаждение цинком металлического палладия из раствора чуть подкисленного соляной кислотой. Можно брать технический цинк.

— Растворение полученного металла (технический палладий + медь) соляной кислоте с небольшой добавкой азотной кислоты.

— Дальше , как описал выше , осаждение палладия через аммиачный комплекс.

По памяти не помню сколько палладия остается в растворе. Я маточные растворы и промывные воды объединяю для осаждения палладия цинком , а диметилглиоксимом пользуюсь очень редко.

Вверх

!qwerty!

Пользователь
Регистрация: 05.06.2014

Сообщений: 172
В друзьях у: 0
Голосов:
13
/
2

Добавлено: 18.06.2015 03:57:25

Вэнг,
а как долго идет осаждение палладия цинком? Так же хотел спросить — все же как то разложить комплекс диметилглиоксим-палладий представляется возможным? Где-то читал про серную кислоту, но методик не нашел — может Вам знакома? А то комплекса скопилось много — а прокаливать из-за зверских потерь желания нет.

Вверх

Вэнг

Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов:
90
/
0

Добавлено: 18.06.2015 04:16:58

!qwerty!,
Обычно несколько часов. Я , как правило , оставляю на ночь  при включенной мешалке (цинк у меня копеечный его перерасход меня не волнует). Конец реакции определяется визуально — раствор должен быть бесцветный , без коричневого оттенка. Если к небольшому кол-ву такому раствору добавить раствор сульфида натрия то должно появиться очень незначительное окрашивание в красно-коричневый оттенок.

На счет разложения комплексов палладия то всегда пользуюсь длинными колбами из тугоплавкого стекла при загрузке не более чем на треть от объема. Грею только область где находиться комплекс. В открытую часть колбы вставляю стеклянную воронку носиков «внутрь» , а само отверстие воронки не плотно закрываю стекловатой.
Для этих целей договариваюсь с аналитиками и пользуюсь их оборудованием , что то на подобии этого

http://www.loip.ru/catalog/obschelaboratornoe-oborudovanie-loip/avtomaticheskaya-ustanovka-lk-100-dlya-razlojeniya-po-keldalyu/

 Можно и в колбе вюрца проводить разложение. Главное скорость нагрева должна быть не высокой , а лучше пошаговой и достаточно большая зона охлаждения.

Изменено:

Вэнг
18.06.2015 04:18:30

Вверх

Понравилась статья? Поделить с друзьями:
  • Моющий пылесос hyla инструкция по эксплуатации
  • Ситуационная модель руководства бланшарда
  • Препарат тобрадекс инструкция по применению цена
  • Какое руководство может считаться эффективным
  • Дизельные двигатели fiat руководство по ремонту